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La mesure des activités α et β avec une cellule à couche d'arrêt

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(1)

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La mesure des activités α et β avec une cellule à couche

d’arrêt

P. Bonet-Maury

To cite this version:

(2)

LA MESURE DES

ACTIVITES 03B1

ET 03B2

AVEC UNE CELLULE A COUCHE

D’ARRÊT

Par P. BONET-MAURY. Institut du Radium. Laboratoire Curie.

Sommaire. 2014 Description d’un montage simple utilisant une cellule à couche d’arrêt au sélénium pour les mesures radioactives.

1. Mesure des activités x.

~

1.

Principe.

- Les cellules à couche

d’arrêt,

du

type

commercial

courant, peuvent

constituer un excel-lent

appareil

de mesure pour les activités ce. Il

suffit,

dans ce

but,

d’étaler sur la vitre

protectrice

une mince couche de ZnS luminescent

(fixé

au verre par une

pel-licule de baume du

Canada)

et de recouvrir l’écran ainsi constitué d’une feuille d’Al

(4 y)

perméable

aux

rayons « mais opaque à la lumière. En

plaçant,

à

quelques

millimètres de la cellule ainsi

modifiée,

une

source de Po on obtient dans un

galvanomètre

relié aux bornes du

photoélément,

un courant

proportionnel

à l’intensité de la source,

depuis

une fraction d’U. E. S.

(a)

jusqu’à plus

de 50 000 U. E. S. Mlle B.

Karlik,

à

qui

l’on doit le

principe

de cette

élégante

méthode

(photométrie

d’un écran au ZnS illuminé par des rayons

oc)

a, en

effet,

montré que

l’énergie

lumineuse émise par le ZnS irradié est

proportionnelle

au nombre des

particules

« incidentes par unité de

temps

et par

unité de surface

(1, 2, 3, 4).

Nous avons nous-même

vérifié ce fait dans les limites

indiquées.

2.

Dispositif

expérimental. -

a)

CELLULE.

-Nous utilisons des cellules L. M. T. au

selenium,

du

type

courant

(3

002

B)

montées dans un boîtier

d’ébo-nite,

découvrant une surface sensible utile de 57 mm de diamètre

(fig.

1).

En

posant

la cellule sur un

plan,

la vitre de

protection

se trouve à 3 mm du

plan.

Ces cellules sont très

stables,

pratiquement

insensibles aux variations de

température

ou d’humidité

et,

malgré

leur

grande

surface,

très

homogènes. L’exploration

au moyen d’un

pinceau

lumineux étroit donne des

varia-tions,

d’un

point

à l’autre de la

cellule,

inférieures à 5 pour 100. Ces cellules ont une

caractéristique

recti-ligne,

c’est-à-dire que le courant est

proportionnel

au flux lumineux dans tout le domaine

qui

nous intéresse

et leur courant d’obscurité est

pratiquement

nul. (a) On mesure les sources de Po par le courant de saturation

produit dans une chambre d’ionisation où le rayonnement x est

complètement absorbé. Ce courant de saturation, correspondant aux rayons émis dans un angle 2 ,~’, s’exprime en U. E. S. : 1 U.E.S.

correspond à 1,69 x 101° g de Po.

(1) B. KARLIK. Wien. Ber. (11 a), 1927, 136, p. 531 ; Mitt d.

Ra. 209.

(2). B. KARLiK. Wien. Ber. (11 a), 1928, 137, p. 363 ; I1fitt d. Ra. Inst., 222.

(3) B. KARLtK. Wien. Ber. (11 a), 1930, 139, p. 509 ; d. Ra. Inst., 266.

(4) G. A. TEVES. Ann. Physik, 1932, 14, 57.

Fig. 1.

b) ÉCRAN

AU ZnS. - Le choix du ZnS est

impor-tant. Si l’on veut obtenir des écrans à haute

lumines-cence il faut utiliser de gros cristaux de ZnS. Mlle Kar-lik

(loc.

cit.)

a

montré,

en

effet,

que la luminescence

d’un ZnS donné est fonction de la taille des cristaux : de gros cristaux

donnent,

pour une même

épaisseur

d’écran,

plus

de lumière que les

petits

et la

pulvéri-sation affaiblit

toujours

la luminescence d’un ZnS. Le maximum de sensibilité des cellules à couche d’arrêt utilisées étant situé entre

0,5 ti

et

0,6 ti

il

faudra,

en

outre,

utiliser un ZnS dont la ou les bandes de

lumi-nescence soient situées dans cette

région.

Enfin,

à la luminescence « il

peut

se superposer, au cours de

l’irra-diation,

une

phosphorescence

due à la lumière émise par le ZnS : c’est le

phénomène

d’auto -illumination. Il

peut

être

quelquefois

gênant,

car la luminescence «

est

pratiquement dépourvue

d’inertie

(moins

de 1

/10

000 de

sec)

(1)

tandis que l’auto-illumination croît lentement

pendant

l’irradiation

(fig.

2

~)

et

persiste

~~) G. DESTRI-&U. Thése de doctorat es sciences. 1936.

(3)

526

un certain

temps

après

sa fin

(fig. 2 B).

Un ZnS sensible aux rayons « mais peu sensible aux

photons

présenterait

des

avantages.

Nous avons tout d’abord utilisé un ZnS

(échantil-lon 10

K)

de ce

type,

que nous devions à la très

grande

obligeance

du

professeur

Schleede. Ce sulfure 10 K

ne donnait pas

d’auto-illumination,

mais nous n’avons

pas réussi à

préparer

avec cet échantillon des écrans

convenables,

suffisamment

homogènes,

car il s’étale

très difficilement. Il

est,

en

outre,

constitué par de très

petits

cristaux et la lumière

qu’il

émet n’est pas située dans la zone de sensibilité maxima de la cellule. Nous

Fig. 2.

employons

maintenant le ZnS vert Gunz Poulenc com-mercial. Ce su’fure donne de l’auto-illumination nuis celle-ci est toutefois peu

gênante,

car elle est

faible,

et

disparaît

très vite

(fig.

2. Cette courbe a été obtenue

après

une irradiation de 5 min avec 12 000

U. E.

S.).

Ce

sulfure,

en gros cristaux

(10

à 35 p., en

moyenne

20~),

s’étale extrêmement

bien,

fournit un

spectre

situé dans le domaine voulu et les écrans obte-nus donnent un courant 5 fois

plus

fort que ceux

pré-parés

avec le sulfure 10 K. Le ZnS Gunz vert est un

produit

fabriqué

commercialement et dont la compo-sition

paraît être,

d’un échantillon à

l’autre,

constante.

La

préparation

d’écrans au ZnS d’aussi

grandes

dimensions

(environ

25

cm2}

n’est pas

facile,

car il

faut obtenir des écrans

d’épaisseur

suffisamment uni-forme.

Après

de nombreux

essais,

nous nous sommes

arrêtés à la

technique

suivante,

qui

permet

de

préparer

d’excellents écrans.

La vitre de

protection,

retirée du

boîtier,

est

soi-gneusement nettoyée

et on y

dépose

III

gouttes

d’une solution à 25 pour 100 de baume du Canada dans le

xylol.

Avec le bord d’une lame pour

préparations

mi-croscopiques

on étale les

gouttes

sur toute la vitre et

on attend que le

xylol s’évapore (3

min en

été,

4 min en hiver

environ).

On

saupoudre

alors abondamment

toute la surface de ZnS vert Gunz Poulenc au traverse

d’un tamis de soie à mailles très fines et l’excès de ZnS

est

promené

sur toute la surface par

tapotements.

On

tape

doucement sur une table l’écran

placé

verticale-ment pour enlever le ZnS non fixé et on recommence

2 ou 3 fois le

saupoudrage

de

façon

à bien

garnir

toute

la surface du

disque.

On

place

une demi-heure dans une étuve à 800 pour sécher et durcir le baume. L’écran ainsi

préparé,

examiné au

miscroscope,

est

constitué par une ou deux assises de cristaux

irrégu-liers de ZnS

qui

recouvrent presque

complètement

la surface du verre. Il faut environ 100 mg de ZnS pour

garnir

la surface de la

vitre,

soit 25 cm2.

L’écran,

ainsi

préparé,

est couvert d’un

disque

d’Al de sans

trous,

et remonté dans le boîtier de la cellule.

c)

GALVANOMÈTRE. - La résistance d’un

photoélé-ment

(variable

avec le

signe

et la

grandeur

de la tension

appliquée)

est de l’ordre de

quelques

mil-liers d’ohms.Il y a

avantage

à utiliser un

galvano-mètre dont la résistance

critique

est de cet ordre

et dont la résistance intérieure est faible car les

photoéléments doivent,

pour éviter les

phénomènes

de

fatigue,

débiter dans un circuit de résistance

négligeable

vis-à-vis de leur résistance intérieure. Nous avons utilisé un

simple galvanomètre

mural A. 0. I. P.

(1)

de résistance intérieure 50

ohms,

de résistance

critique

2 500

ohms,

de

période

5 sec et

donnant 1 mm à 1 m pour

1,8

X 10-9 A. Cet

appa-reil,

très peu

coûteux,

nous a donné toute satisfaction

car il

permet

de mesurer, avec un réducteur de

sen-sibilité,

et une échelle à 3 m, des sources de Po

depuis

15 U. E. S.

jusqu’aux plus

fortes sources

préparées

au laboratoire

(120

000 U. E.

S.).

d)

MESURE. - Pour effectuer une mesure, la source

est

posée

sur une surface horizontale et la cellule

pla-cée sur la source. La lecture du

galvanomètre

s’effec-tue au bout

de

10 à 20 sec, suivant la

précision

désirée. Avec les sources

fortes,

le

galvanomètre

continue à dévier lentement de

quelques

pour

100,

au bout de

ce

temps,

par suite de l’auto-illumination du ZnS

(fig.

2

A).

Il est

facile,

quand

on le

désire,

d’apprécier

cette déviation

supplémentaire

en déterminant le

courant résiduel immédiatement

après

avoir retiré la

source. L’extinction de la luminescence due aux

rayons ce s’effectuant dans une fraction de seconde

le courant résiduel est dû

uniquement

à la

phospho-rescence

(fig.

2

B).

3. Etude de la méthode. -

a)

DIMENSIONS DE LA SOURCE. - La de la source est sans influence

sur les mesures pour les sources

généralement

utilisées,

dont les dimensions excèdent rarement 1 cm2. Nous

avons constaté

qu’une

source de 1000 U. E. S. sur

1 mm2 donne la même déviation

qu’une

source de

même activité sur 2 cm2. Nous avons

également

(4)

que les trois sources

placées

côte à côte don-naient une activité totale

égale

à 50 000 U. E. S. à moins de 5 pour 100

près.

L’épaisseur

de la source, c’est-à-dire de

son

support,

influe sur la distance réelle source-cellule. Comme nous le verrons

plus

loin une variation de distance de 1 mm

en-traîne une variation de courant de 7 pour

100,

mais pour les sources de Po

usuelles,

préparées

sur des feuilles

métalliques

min-ces cette correction est

généralement

négli-geable.

b)

POSITION DE LA SOURCE. - La

dis-tance source-écran

joue

un rôle

important

car sa variation modifie le nombre et

l’énergie

des rayons oc, émis par la source,

qui atteignent

la cellule. Le nombre des rayons se trouve réduit non seulement par

la réduction de

l’angle

solide

intercepté

par la cellule mais encore par

l’augmentation

de la lame d’air

interposée,

qui

joue

le rôle d’un

dia-phragme

pour les rayons

marginaux.

La

figure

3

montre l’influence de la distance source-écran sur la déviation du

galvanomètre.

On voit que la relation

est linéaire de 1 à 7 mm environ et

chaque

millimètre d’écart entraine une variation de 7 pour 100 du courant. La

place

de la source

peut

jouer également

un rôle.

En

effet,

les écrans ne sont pas

parfaitement

homo-gènes,

car la distribution des cristaux de ZnS n’est évidemment pas absolument uniforme. En

explorant

un

écran,

avec une source de Po de

petites

dimen-sions,

on

constate,

suivant la

place

irradiée,

des varia-tions de 3 à 7 pour 100. Les mesures sont faites soit en

plaçant

la source en face du centre de la cellule pour des mesures

rapides,

soit pour des mesures

plus

soi-gnées

en la

plaçant

successivement à 5 endroits diffé-rentes

(0, A,

B, C,

D) (fig.1)

et en faisant la moyenne

des mesures. On améliore ainsi la

précision

et on utilise

à peu

près

toute la surface de la cellule. Le

repérage

de ces

points

s’effectue soit en dessinant sur la surface où l’on

place

la source, le contour de la

cellule,

son

diamètre utile et les

points

indiqués,

soit en fixant à demeure la cellule sur cette surface au moyen d’une

char-nière

permettant

l’introduction et le retrait de la source.

c)

ETALONNAGE. -

L’étalonnage

a été effectué en

utilisant des sources

comprises

entre 100 et 50 000 U. E. S. mesurées avec

l’appareil

absolu de Mme Cu-rie

(1).

Le tableau 1 donne les résultats obtenus et on voit que la

proportionnalité

est excellente. Nous avons

prolongé

cet

étalonnage

du côté des faibles activités

entre 10 et 2 U. E. S. en utilisant un

galvanomètre

plus

sensible et des sources mesurées dans un

conden-sateur à

plateau

par la méthode du

quartz

piézoélec-trique.

TABLEAU I.

d)

SENSIBILITÉ. - Avec les écrans

préparés

sui-vant la

technique

décrite,

le tableau 1 montre que l’on obtient un courant de l’ordre de 7 X ’10-11 A

(0,20

U. E.

S.)

avec une source de 1 U. E. S. de Po. On

uti-lise,

par

conséquent,

dans le

galvanomètre

20 pour 100 de

l’énergie

incidente. Avec le

galvanomètre

robuste

utilisé,

on

peut

mesurer les sources

jusqu’à

15 U. E. S.

e)

FIDÉLITÉ. - La fidélité de la méthode est très

bonne et n’est limitée que par la très lente destruction de l’écran par les rayons x, On

sait,

en

effet,

que la luminescence du ZnS baisse au cours de l’irradiation

(2).

(’) 3Ime P. CURiE. J. de Chimie-Phu.1qique, 1925, t. 22, p. 143.

(5)

528

Cette «

fatigue }>

est toutefois très faible et n’est pas,

avec le

dispositif décrit,

gênante,

car la surface de l’écran est

grande

et les mesures ne nécessitent

qu’une

courte irradiation. Nous utilisons

depuis plus

d’un an

le même écran

et,

après

des centaines de mesures

(avec

des sources

jusqu’à

50 000 U. E.

S.)

son

étalonnage

n’a varié que de

quelques

pour cents. Le

changement

d’écran s’effectue d’ailleurs en

quelques

secondes et les

écrans,

préparés

avec le même

ZnS,

diffèrent entre eux de moins de 10 pour 100. La vérification de l’étalon-nage est très

facile,

car il suffit de contrôler un seul

point, puisque

les indications sont linéaires.

f )

PRÉCISION. - La

précision dépend

principale-ment de

l’homogénéité

de l’écran de ZnS. En faisant

une seule mesure au centre de la cellule la

précision

est

comprise,

suivant les

écrans,

entre 5 et 10 pour

100,

mais si on fait la moyenne de 5 mesures à des endroits

différents on obtient une

précision comprise

entre

2 et 5 pour 100.

II. Mesure des activités

8.

Le

dispositif précédent

ne donne pas des résultats

utilisables pour la mesure des activités

p,

car on

obtient un courant lentement croissant avec le

temps

pendant plusieurs

minutes. Mais en

supprimant

l’écran au ZnS et en irradiant directement la surface

sensible de la

cellule,

au travers de la feuille

d’Al,

on

obtient,

pour une distance convenable source-écran

un courant

rapidement

stable

(1).

Nous avons

essayé

d’utiliser une cellule de ce

type

pour mesurer l’activité des fines

aiguilles

de radon utilisées en

thérapeutique

et le tableau II donne le résultat d’une série de mesures

effectuées,

en p avec

la cellule et en y avec un

grand

condensateur à

plateau

et un

quartz

piézoélectrique.

TABLEAU II.

Etude de la Méthode. - En faisant varier la

distance source-cellule on constate que la «

fatigue

»

(1) P. BONET-MAURY. C. R. Ac. des Sc., 1937, t. 204, p. 1641.

de la cellule est fonction de cette distance. La

figure 4

donne 2 courbes de courant en fonction de la durée d’irradiation l’une

(A)

pour une distance de 3 mm,

l’autre

(B)

pour une distance nulle. La courbe A

montre

qu’on

obtient un courant stable en 30 sec

pour la distance utilisée dans les mesures

(3

mm)

tandis que la courbe

(B) indique

une

fatigue

rapide.

Ce

phénomène

de

fatigue

ne s’observe

plus

avec les sources utilisées

quand

la distance est

supé-rieure à 1 mm.

Jusqu’à

5 mm le courant

d’équilibre

ne varie sensiblement pas avec la distance.

La sensibilité obtenue estde l’ordre de 2 X 10 -9 A

par millicurie.

La

fidélité

est moins bonne que pour les a car il y a une très lente baisse du courant

d’équilibre,

baisse

qui

peut

atteindre 20 pour 100

après

une demi-heure de mesures

ininterrompues.

Cependant,

par repos, la

cellule se

« régénère

» et redonne les mêmes indications. La

précision

est

naturellement,

à cause de cette

fatigue,

moins satisfaisante et elle

varie,

suivant la durée des mesures entre 5 et 15 pour 100.

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