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La mesure des activités α et β avec une cellule à couche
d’arrêt
P. Bonet-Maury
To cite this version:
LA MESURE DES
ACTIVITES 03B1
ET 03B2
AVEC UNE CELLULE A COUCHED’ARRÊT
Par P. BONET-MAURY. Institut du Radium. Laboratoire Curie.
Sommaire. 2014 Description d’un montage simple utilisant une cellule à couche d’arrêt au sélénium pour les mesures radioactives.
1. Mesure des activités x.
~
1.
Principe.
- Les cellules à couched’arrêt,
dutype
commercialcourant, peuvent
constituer un excel-lentappareil
de mesure pour les activités ce. Ilsuffit,
dans ce
but,
d’étaler sur la vitreprotectrice
une mince couche de ZnS luminescent(fixé
au verre par unepel-licule de baume du
Canada)
et de recouvrir l’écran ainsi constitué d’une feuille d’Al(4 y)
perméable
auxrayons « mais opaque à la lumière. En
plaçant,
àquelques
millimètres de la cellule ainsimodifiée,
unesource de Po on obtient dans un
galvanomètre
relié aux bornes duphotoélément,
un courantproportionnel
à l’intensité de la source,depuis
une fraction d’U. E. S.(a)
jusqu’à plus
de 50 000 U. E. S. Mlle B.Karlik,
àqui
l’on doit leprincipe
de cetteélégante
méthode(photométrie
d’un écran au ZnS illuminé par des rayonsoc)
a, eneffet,
montré quel’énergie
lumineuse émise par le ZnS irradié estproportionnelle
au nombre desparticules
« incidentes par unité detemps
et parunité de surface
(1, 2, 3, 4).
Nous avons nous-mêmevérifié ce fait dans les limites
indiquées.
2.
Dispositif
expérimental. -
a)
CELLULE.-Nous utilisons des cellules L. M. T. au
selenium,
dutype
courant(3
002B)
montées dans un boîtierd’ébo-nite,
découvrant une surface sensible utile de 57 mm de diamètre(fig.
1).
Enposant
la cellule sur unplan,
la vitre deprotection
se trouve à 3 mm duplan.
Ces cellules sont trèsstables,
pratiquement
insensibles aux variations detempérature
ou d’humiditéet,
malgré
leurgrande
surface,
trèshomogènes. L’exploration
au moyen d’unpinceau
lumineux étroit donne desvaria-tions,
d’unpoint
à l’autre de lacellule,
inférieures à 5 pour 100. Ces cellules ont unecaractéristique
recti-ligne,
c’est-à-dire que le courant estproportionnel
au flux lumineux dans tout le domainequi
nous intéresseet leur courant d’obscurité est
pratiquement
nul. (a) On mesure les sources de Po par le courant de saturationproduit dans une chambre d’ionisation où le rayonnement x est
complètement absorbé. Ce courant de saturation, correspondant aux rayons émis dans un angle 2 ,~’, s’exprime en U. E. S. : 1 U.E.S.
correspond à 1,69 x 101° g de Po.
(1) B. KARLIK. Wien. Ber. (11 a), 1927, 136, p. 531 ; Mitt d.
Ra. 209.
(2). B. KARLiK. Wien. Ber. (11 a), 1928, 137, p. 363 ; I1fitt d. Ra. Inst., 222.
(3) B. KARLtK. Wien. Ber. (11 a), 1930, 139, p. 509 ; d. Ra. Inst., 266.
(4) G. A. TEVES. Ann. Physik, 1932, 14, 57.
Fig. 1.
b) ÉCRAN
AU ZnS. - Le choix du ZnS estimpor-tant. Si l’on veut obtenir des écrans à haute
lumines-cence il faut utiliser de gros cristaux de ZnS. Mlle Kar-lik
(loc.
cit.)
amontré,
eneffet,
que la luminescenced’un ZnS donné est fonction de la taille des cristaux : de gros cristaux
donnent,
pour une mêmeépaisseur
d’écran,
plus
de lumière que lespetits
et lapulvéri-sation affaiblit
toujours
la luminescence d’un ZnS. Le maximum de sensibilité des cellules à couche d’arrêt utilisées étant situé entre0,5 ti
et0,6 ti
ilfaudra,
enoutre,
utiliser un ZnS dont la ou les bandes delumi-nescence soient situées dans cette
région.
Enfin,
à la luminescence « ilpeut
se superposer, au cours del’irra-diation,
unephosphorescence
due à la lumière émise par le ZnS : c’est lephénomène
d’auto -illumination. Ilpeut
êtrequelquefois
gênant,
car la luminescence «est
pratiquement dépourvue
d’inertie(moins
de 1/10
000 desec)
(1)
tandis que l’auto-illumination croît lentementpendant
l’irradiation(fig.
2~)
etpersiste
~~) G. DESTRI-&U. Thése de doctorat es sciences. 1936.
526
un certain
temps
après
sa fin(fig. 2 B).
Un ZnS sensible aux rayons « mais peu sensible auxphotons
présenterait
desavantages.
Nous avons tout d’abord utilisé un ZnS
(échantil-lon 10
K)
de cetype,
que nous devions à la trèsgrande
obligeance
duprofesseur
Schleede. Ce sulfure 10 Kne donnait pas
d’auto-illumination,
mais nous n’avonspas réussi à
préparer
avec cet échantillon des écransconvenables,
suffisammenthomogènes,
car il s’étaletrès difficilement. Il
est,
enoutre,
constitué par de trèspetits
cristaux et la lumièrequ’il
émet n’est pas située dans la zone de sensibilité maxima de la cellule. NousFig. 2.
employons
maintenant le ZnS vert Gunz Poulenc com-mercial. Ce su’fure donne de l’auto-illumination nuis celle-ci est toutefois peugênante,
car elle estfaible,
etdisparaît
très vite(fig.
2. Cette courbe a été obtenueaprès
une irradiation de 5 min avec 12 000U. E.
S.).
Cesulfure,
en gros cristaux(10
à 35 p., enmoyenne
20~),
s’étale extrêmementbien,
fournit unspectre
situé dans le domaine voulu et les écrans obte-nus donnent un courant 5 foisplus
fort que ceuxpré-parés
avec le sulfure 10 K. Le ZnS Gunz vert est unproduit
fabriqué
commercialement et dont la compo-sitionparaît être,
d’un échantillon àl’autre,
constante.
La
préparation
d’écrans au ZnS d’aussigrandes
dimensions(environ
25cm2}
n’est pasfacile,
car ilfaut obtenir des écrans
d’épaisseur
suffisamment uni-forme.Après
de nombreuxessais,
nous nous sommesarrêtés à la
technique
suivante,
qui
permet
depréparer
d’excellents écrans.La vitre de
protection,
retirée duboîtier,
estsoi-gneusement nettoyée
et on ydépose
IIIgouttes
d’une solution à 25 pour 100 de baume du Canada dans lexylol.
Avec le bord d’une lame pourpréparations
mi-croscopiques
on étale lesgouttes
sur toute la vitre eton attend que le
xylol s’évapore (3
min enété,
4 min en hiverenviron).
Onsaupoudre
alors abondammenttoute la surface de ZnS vert Gunz Poulenc au traverse
d’un tamis de soie à mailles très fines et l’excès de ZnS
est
promené
sur toute la surface partapotements.
Ontape
doucement sur une table l’écranplacé
verticale-ment pour enlever le ZnS non fixé et on recommence
2 ou 3 fois le
saupoudrage
defaçon
à biengarnir
toutela surface du
disque.
Onplace
une demi-heure dans une étuve à 800 pour sécher et durcir le baume. L’écran ainsipréparé,
examiné aumiscroscope,
estconstitué par une ou deux assises de cristaux
irrégu-liers de ZnS
qui
recouvrent presquecomplètement
la surface du verre. Il faut environ 100 mg de ZnS pourgarnir
la surface de lavitre,
soit 25 cm2.L’écran,
ainsipréparé,
est couvert d’undisque
d’Al de sanstrous,
et remonté dans le boîtier de la cellule.c)
GALVANOMÈTRE. - La résistance d’unphotoélé-ment
(variable
avec lesigne
et lagrandeur
de la tensionappliquée)
est de l’ordre dequelques
mil-liers d’ohms.Il y aavantage
à utiliser ungalvano-mètre dont la résistance
critique
est de cet ordreet dont la résistance intérieure est faible car les
photoéléments doivent,
pour éviter lesphénomènes
defatigue,
débiter dans un circuit de résistancenégligeable
vis-à-vis de leur résistance intérieure. Nous avons utilisé unsimple galvanomètre
mural A. 0. I. P.(1)
de résistance intérieure 50ohms,
de résistancecritique
2 500ohms,
depériode
5 sec etdonnant 1 mm à 1 m pour
1,8
X 10-9 A. Cetappa-reil,
très peucoûteux,
nous a donné toute satisfactioncar il
permet
de mesurer, avec un réducteur desen-sibilité,
et une échelle à 3 m, des sources de Podepuis
15 U. E. S.jusqu’aux plus
fortes sourcespréparées
au laboratoire(120
000 U. E.S.).
d)
MESURE. - Pour effectuer une mesure, la sourceest
posée
sur une surface horizontale et la cellulepla-cée sur la source. La lecture du
galvanomètre
s’effec-tue au bout
de
10 à 20 sec, suivant laprécision
désirée. Avec les sourcesfortes,
legalvanomètre
continue à dévier lentement dequelques
pour100,
au bout dece
temps,
par suite de l’auto-illumination du ZnS(fig.
2A).
Il estfacile,
quand
on ledésire,
d’apprécier
cette déviation
supplémentaire
en déterminant lecourant résiduel immédiatement
après
avoir retiré lasource. L’extinction de la luminescence due aux
rayons ce s’effectuant dans une fraction de seconde
le courant résiduel est dû
uniquement
à laphospho-rescence
(fig.
2B).
3. Etude de la méthode. -
a)
DIMENSIONS DE LA SOURCE. - La de la source est sans influencesur les mesures pour les sources
généralement
utilisées,
dont les dimensions excèdent rarement 1 cm2. Nous
avons constaté
qu’une
source de 1000 U. E. S. sur1 mm2 donne la même déviation
qu’une
source demême activité sur 2 cm2. Nous avons
également
que les trois sources
placées
côte à côte don-naient une activité totaleégale
à 50 000 U. E. S. à moins de 5 pour 100près.
L’épaisseur
de la source, c’est-à-dire deson
support,
influe sur la distance réelle source-cellule. Comme nous le verronsplus
loin une variation de distance de 1 mm
en-traîne une variation de courant de 7 pour
100,
mais pour les sources de Pousuelles,
préparées
sur des feuillesmétalliques
min-ces cette correction est
généralement
négli-geable.
b)
POSITION DE LA SOURCE. - Ladis-tance source-écran
joue
un rôleimportant
car sa variation modifie le nombre et
l’énergie
des rayons oc, émis par la source,qui atteignent
la cellule. Le nombre des rayons se trouve réduit non seulement parla réduction de
l’angle
solideintercepté
par la cellule mais encore parl’augmentation
de la lame d’air
interposée,
qui
joue
le rôle d’undia-phragme
pour les rayonsmarginaux.
Lafigure
3montre l’influence de la distance source-écran sur la déviation du
galvanomètre.
On voit que la relationest linéaire de 1 à 7 mm environ et
chaque
millimètre d’écart entraine une variation de 7 pour 100 du courant. Laplace
de la sourcepeut
jouer également
un rôle.En
effet,
les écrans ne sont pasparfaitement
homo-gènes,
car la distribution des cristaux de ZnS n’est évidemment pas absolument uniforme. Enexplorant
un
écran,
avec une source de Po depetites
dimen-sions,
onconstate,
suivant laplace
irradiée,
des varia-tions de 3 à 7 pour 100. Les mesures sont faites soit enplaçant
la source en face du centre de la cellule pour des mesuresrapides,
soit pour des mesuresplus
soi-gnées
en laplaçant
successivement à 5 endroits diffé-rentes(0, A,
B, C,
D) (fig.1)
et en faisant la moyennedes mesures. On améliore ainsi la
précision
et on utiliseà peu
près
toute la surface de la cellule. Lerepérage
de cespoints
s’effectue soit en dessinant sur la surface où l’onplace
la source, le contour de lacellule,
sondiamètre utile et les
points
indiqués,
soit en fixant à demeure la cellule sur cette surface au moyen d’unechar-nière
permettant
l’introduction et le retrait de la source.c)
ETALONNAGE. -
L’étalonnage
a été effectué enutilisant des sources
comprises
entre 100 et 50 000 U. E. S. mesurées avecl’appareil
absolu de Mme Cu-rie(1).
Le tableau 1 donne les résultats obtenus et on voit que laproportionnalité
est excellente. Nous avonsprolongé
cetétalonnage
du côté des faibles activitésentre 10 et 2 U. E. S. en utilisant un
galvanomètre
plus
sensible et des sources mesurées dans unconden-sateur à
plateau
par la méthode duquartz
piézoélec-trique.
TABLEAU I.
d)
SENSIBILITÉ. - Avec les écranspréparés
sui-vant la
technique
décrite,
le tableau 1 montre que l’on obtient un courant de l’ordre de 7 X ’10-11 A(0,20
U. E.S.)
avec une source de 1 U. E. S. de Po. Onuti-lise,
parconséquent,
dans legalvanomètre
20 pour 100 del’énergie
incidente. Avec legalvanomètre
robusteutilisé,
onpeut
mesurer les sourcesjusqu’à
15 U. E. S.e)
FIDÉLITÉ. - La fidélité de la méthode est trèsbonne et n’est limitée que par la très lente destruction de l’écran par les rayons x, On
sait,
eneffet,
que la luminescence du ZnS baisse au cours de l’irradiation(2).
(’) 3Ime P. CURiE. J. de Chimie-Phu.1qique, 1925, t. 22, p. 143.
528
Cette «
fatigue }>
est toutefois très faible et n’est pas,avec le
dispositif décrit,
gênante,
car la surface de l’écran estgrande
et les mesures ne nécessitentqu’une
courte irradiation. Nous utilisons
depuis plus
d’un anle même écran
et,
après
des centaines de mesures(avec
des sources
jusqu’à
50 000 U. E.S.)
sonétalonnage
n’a varié que de
quelques
pour cents. Lechangement
d’écran s’effectue d’ailleurs enquelques
secondes et lesécrans,
préparés
avec le mêmeZnS,
diffèrent entre eux de moins de 10 pour 100. La vérification de l’étalon-nage est trèsfacile,
car il suffit de contrôler un seulpoint, puisque
les indications sont linéaires.f )
PRÉCISION. - Laprécision dépend
principale-ment de
l’homogénéité
de l’écran de ZnS. En faisantune seule mesure au centre de la cellule la
précision
estcomprise,
suivant lesécrans,
entre 5 et 10 pour100,
mais si on fait la moyenne de 5 mesures à des endroits
différents on obtient une
précision comprise
entre2 et 5 pour 100.
II. Mesure des activités
8.
Le
dispositif précédent
ne donne pas des résultatsutilisables pour la mesure des activités
p,
car onobtient un courant lentement croissant avec le
temps
pendant plusieurs
minutes. Mais ensupprimant
l’écran au ZnS et en irradiant directement la surface
sensible de la
cellule,
au travers de la feuilled’Al,
onobtient,
pour une distance convenable source-écranun courant
rapidement
stable(1).
Nous avons
essayé
d’utiliser une cellule de cetype
pour mesurer l’activité des finesaiguilles
de radon utilisées enthérapeutique
et le tableau II donne le résultat d’une série de mesureseffectuées,
en p avecla cellule et en y avec un
grand
condensateur àplateau
et un
quartz
piézoélectrique.
TABLEAU II.
Etude de la Méthode. - En faisant varier la
distance source-cellule on constate que la «
fatigue
»(1) P. BONET-MAURY. C. R. Ac. des Sc., 1937, t. 204, p. 1641.
de la cellule est fonction de cette distance. La
figure 4
donne 2 courbes de courant en fonction de la durée d’irradiation l’une(A)
pour une distance de 3 mm,l’autre
(B)
pour une distance nulle. La courbe Amontre
qu’on
obtient un courant stable en 30 secpour la distance utilisée dans les mesures
(3
mm)
tandis que la courbe
(B) indique
unefatigue
rapide.
Cephénomène
defatigue
ne s’observeplus
avec les sources utilisées
quand
la distance estsupé-rieure à 1 mm.
Jusqu’à
5 mm le courantd’équilibre
ne varie sensiblement pas avec la distance.
La sensibilité obtenue estde l’ordre de 2 X 10 -9 A
par millicurie.
La
fidélité
est moins bonne que pour les a car il y a une très lente baisse du courantd’équilibre,
baissequi
peut
atteindre 20 pour 100après
une demi-heure de mesuresininterrompues.
Cependant,
par repos, lacellule se