SIMULTANEOUS TRANSMISSION AND SCATTERING MÖSSBAUER STUDY ON AMORPHOUS Fe40Ni40P14B6

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Submitted on 1 Jan 1980

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SIMULTANEOUS TRANSMISSION AND SCATTERING MÖSSBAUER STUDY ON

AMORPHOUS Fe40Ni40P14B6

S. Nasu, U. Gonser

To cite this version:

S. Nasu, U. Gonser. SIMULTANEOUS TRANSMISSION AND SCATTERING MÖSSBAUER

STUDY ON AMORPHOUS Fe40Ni40P14B6. Journal de Physique Colloques, 1980, 41 (C8), pp.C8-

690-C8-693. �10.1051/jphyscol:19808173�. �jpa-00220275�

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JOURNAL DE PHYSIQUE CoZZoque C8, suppZ6ment au n08, Tome 4 1 , ao2t 1980, page C8-690

SIMULTANEOUS TRANSIII SS ION AND SCATTERING MOSSBAUER STUDY ON AMORPHOUS

Fe40Ni40P14B6

S. Nasu and U. Gonser

Angewandte Physik, lhziversittit des SaarZandes, 6600 Saarbriicken, R.F.A.

Abstract.- 5 7 ~ e dssbauer spectra of Metglas 2826 (Fe40Nf40P14Bb) were obtained simultaneously in transmission geometry by measuring y-rays and in scattering geometry by measuring conversion electrons. From simultaneous measurements differences in bulk and surface states were clearly observed and summarized as follows :

1) Surfaces exhibit larger mean magnetic fields than the bulk. 2) Magnetic moments in surfaces are more aligned in the plane of the ribbon than the magnetic moments of the bulk. 3) After annealing at 545 K surfaces exhibit larger magnetic fields than the bulk but the degree of alignment of the magnetic moments in the plane of the ribbon is reduced.

I n t r o d u c t i o n . - M B s s b a u e r s p e c t r o s c o p y E x p e r i m e n t a l D e t a i l s . - M e t g l a s 2 8 2 6 i s a h a s b e e n u s e d t o ' u n d e r s t a n d t h e m a g n e t i c r i b b o n o f 4 0

m

t h i c k n e s s a n d 2 5 rnrn w i d t h . a n d a t o m i c s t r u c t u r e o f a m o r p h o u s

me-

/""

T h e s p e c i m e n 9 s u p p l i e d b y t h e A l l i e d Chem- t a l ~ " ~ ' ~ . A l s o

i t

i s w e l l r e c o g n i z e d i c a l Corp., w e r e p r e p a r e d b y t h e s p i n n i n g t h a t M B s s b a u e r s p e c t r a e x h i b i t s e n s i t i v e - d r u m m e t h o d . T h e y h a v e t w o d i f f e r e n t s u r - l y t h e i n f l u e n c e . o f e x t e r n a l

s t r e s s ,

tem- f a c e s . O n e s u r f a c e t o w a r d t h e c o o l i n g

p e r a t u r e

a n d m a g n e t i c f i e l d . *owever, up d r u m i n t h e s p i n n i n g P r o c e s s l o o k s r a t h e r t o now a l l o f t h e M G s s b a u e r i n v e s t i g a t o r s

l'OU9R

a n d d u l l . T h e f r e e s u r f a c e w h i c h h a v e e m p l o y e d t h e t r a n s m i s s i o n g e o m e t r y d i d n o t h a v e c o n t a c t w i t h t h e d r u m i s a n d t h e r e i s n o i n v e s t i g a t i o n u s i n g c o n - r a t h e r s m o o t h a n d s h i n y .

v e r s i o n e l e c t r o n M B e s b a u e r s p e c t r o s c o p y , I n t h i s i n v e s t i g a t i o n we m e a s u r e d s o - c a l l e d CEMS, t o t h e k n o w l e d g e o f t h e m a i n l y t h e s h i n y s i d e . T h e r i b b o n w a s c u t a u t h o r s . I t i s w e l l known t h a t t h e CEM a n d p l a c e d i n s i d e t h e e l e c t r o n c o u n t e r s p e c t r a r e f l e c t s u r f a c e s t a t e s o f a b - w h i c h

was

f i l l e d w i t h Q g a s ( H e

+

^10%^{C H k )}

0

s o r b e r s p e c i m e n s (s 500 A). a n d h a s t w o A 1 e v a p o r a t e d L u c i t e w i n d o w s hi^ i n v e s t i g a t i o n o n a m o r p h o u s f e r r o - P a s s i n g t h e

1

- r a y t h r o u g h * T h e d i g - m a g n e t s used f o r t h e

f i r s t

t i m e s i m u l t a n - t a n c e b e t w e e n t h e t w o w i n d o w s i s o n l y 15 e o u s t r a n s m i s s i o n a n d s c a t t e r i n g M B s s b a u - i n O r d e r

t o minimize

t h e

a t t e n u a t i o n

e r s p e c t r a a n d c o m p a r e d t h e b u l k p r o p e r - o f t h e x - r a y i n t h e t r a n s m i s s i o n m e a s u r e - t i e s f r o m n o r m a l t r a n s m i s s i o n g e o m e t r y m e n t s . A p r o p o r t i o n a l c o u n t e r f i l l e d w i t h a n d t h e s u r f a c e p r o p e r t i e s o b t a i n e d b y ( H r

+

C02) g a s w a s p l a c e d j u s t b e h i n d t h e

N i p 1, e l e c t r o n c o u n t e r . C E M s p e c t r a f o r M e t g l a s 2 8 2 6 ( F e b 0 4 0 1b 6

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:19808173

(3)

l i z a t i o n t e m p e r a t u r e 4

,

A Ycc

F i g . I: B l o c k d i a g r a m f o r s i m u l t a n e o u s m e a s u r e m e n t s o f M B s s b a u e r s p e c t r a . DET?

a n d DET2 i n d i c a t z t w o i n d e p e n d e n t c o u n t e r s ,

F i g . 1 s h o w s a b l o c k d i a g r a m f o r t h e s i m u l t a n e o u s m e a s u r e m e n t s u s i n g o n l y o n e s p e c i m e n , t w o i n d e p e n d e n t c o u n t e r s a n d o n e m u l t i - c h a n n e l a n a l y z e r . T h e m o d u l a t i o n o f t h e ' x - r a y s w a s f a c i l i t a t e d b y a d r i v e s y s t e m o p e r a t i n g i n t h e t r i a n g u l a r v e l o c i t y mode. D i g i t a l s i g n a l s f r o m a f u n c t i o n g e n - e r a t o r w e r e u s e d a s s t a r t a n d a t o p s i g n a l s f o r a m u l t i - c h a n n e l a n a l y z e r (NS 7 0 0 ) . One f l i p - f l o p c i r c u i t a n d a d d r e s s s i g n a l f r o m t h e m u l t i - c h a n n e l w e r e u s e d t o o p e n a n d c l o s e t h e g a t e c i r c u i t f o r t h e o u p p u t s i g n a l s f r o m t w o i n d e p e n d e n t c o u n t e r s . T h e s i g n a l s f r o m t h e t w o c o u n t e r s w e r e s t o r e d a l t e r n a - t e l y i n t o t h e t w o h a l v e s o f t h e a n a l y z e r . D e t a i l s o f t h e e l e c t r o n i c s y s t e m w i l l b e p r e s e n t e d e l s e w h e r e t o g e t h e x w i t h t h e d e - s c r i p t i o n o f t h e e l e c t r o n c o u n t e r s .

S i m u l t a n e o u s M B s s b a u e r s p e c t r a w e r e ob- t a i n e d f r o m t h e s p e c i m e n s i n t h e a s -

r e c e i v e d s t a t e s e n d i n t h e a n n e a l e d s t a t e s , A n n e a l i n g w a s p e r f o r m e d u n d e r vacuum f o r t w o d a y s a t 5 4 5 K w h i c h i s h i g h e r t h a n t h e C u r i e t e m p e r a t u r e h u t b e l o w t h e c r y s t a l -

E x p e r i m e n t a l R e s u l t s a n d D i s c u s s i o n s . - F i g , 2 s h o w s t r a n s m i s s i o n a n d s c a t t e r i n g M i i s s b a u e r s p e c t r a s i m u l t a n e o u s l y o b t a i n e d f r o m Fe40Ni40P14B6 a t room t e m p e r a t u r e f .

F i g . 2: T r a n s m i s s i o n a n d s c a t t e r i n g Miiss- h a u e r s p e c t r a o b t a i n e d s i m u l t a n e o u s l y f r o m Fe40Ni40P14B6 i n t h e a s - r e c e i v e d s t a t e . S o l i d l i n e s show l e a s t - s q u a r e - f i t t i n g s a s s u m i n g 6 L o r e n t z c u r v e s h a v i n g p a i r - w i s e t h e s a m e a r e a s . T h e s c a t t e r i n g s p e c t r u m w a s o b t a i n e d f r o m t h e s h i n y s i d e o f t h e r i b b o n . T h e v e l o c i t y s c a l e i s a d j u s t e d t o d -Fe a t room t e m p e r a t u r e .

T h e CEM s p e c t r u m w a s t a k e n f r o m t h e s h i n y s i d e o f t h e s p e c i m e n . T r a n s m i s s i o n a n d s c a t t e r i n g s p e c t r a h a v e s i m i l a r s h a p e a n d i n d i c a t e b y t h e i r b r o a d l i n e s t h e p r e s e n c e o f a d i s t r i b u t i o n o f h y p e r f i n e f i e l d s . S o l i d i i n e s r e p r e s e n t c o m p u t e r f i t t e d c u r v e s . T h e r e a r e s e v e r a l m e t h o d s f o r t h e c u r v e f i t t i n g o f . M i i s s b a u e r s p e c t r a f r o m a m o r p h o u s f e r r o m a g n e t , I f we a s s u m e f o r t h e f i t t i n g f i v e s i x - l i n e p a t t e r n s c o r r e s p o n d i n g t o t h e c o o r d i n a t i o n s o r n e a r - c o n t a c t a t o m s i n t h e E e r n a l m o d e l , we g e t r a t h e r g o o d f i t - r e s u l t s 2 , H o w e v e r ,

o u r i n t e r e s t i n t h i s i n v e s t i g a t i o n w a s f o c u s s e d o n t h e c o m p a r i s o n o f transmission

(4)

C8-692 JOURNAL DE PHYSIQUE

s p e c t r a a n d s c a t t e r i n g s p e c t r a . T h e f u l l c l o s u r e d o m a i n s e x i s t w i t h m a g n e t i c m o m e n t s w i d t h a t h a l f maximum o f t h e l i n e s (WI, W2,

W3, W4, W5 a n d W6) s h o w s s i g n i f i c a n t d i f f - e r e n c e s . A s y m m e t r i e s i n t h e l i n e s MI a n d W6, W2 a n d W5, W 3 a n d W4 i n d i c a t e t h e

e x i s t e n c e o f s m a l l d i s t r i b u t i o n s 6 i s o m e r s h i f t s a n d p o s s i b l y q u a d r u p o l e i n t e r a c t i o n s . T h e w i d t h s o f t h e l i n e s i n t h e s c a t t e r i n g s p e c t r u m ( s u r f a c e s p e c t r u m ) a r e l a r g e r t h a n t h o s e o f t h e t r a n s m i s s i o n s p e c t r u m ( b u l k s p e c t r u m ) . F o r i n s t a n c e , t h e f i r s t p e a k o f t h e b u l k s p e c t r u m

i s

1.30

2

0.04 mm/sec i n a i d t h a n d t h a t o f t h e s u r f a c e s p e c t r u m

i s

1.56

2

0.06

mm/sec.

T h e mean h y p e r f i n e f i e l d a t t h e F e n u c l e i w a s o b t a i n e d a s 2 2 9 kOe f o r b u l k a n d 2 4 5 kOe f o r s u r f a c e a t o m s , s u g g e s t i n g t h a t t h e mean m a g n e t i c m o m e n t a t s u r f a c e s i s a b o u t 7 % l a r g e r t h a n t h a t o f t h e b u l k . T h e i n t e n s i t i e s o f t h e 2 n d a n d 5 t h l i n e s (

A m

= 0 ) a r e a p p r e c i a b l y l a r g e r c o m p a r e d t o t h e 1st a n d 6 t h l i n e s i n b o t h c a s e s . T h i s o b s e r v a t i o n a g r e e s w e l l w i t h p r e v i o u s

investigation^^*^

a n d i n d i c a t e s t h a t t h e F e m a g n e t i c m o m e n t s

a r e

a l i g n e d p r e f e r e n t i a l l y i n t h e p l a n e o f t h e r i b b o n i n b o t h c a s e s .

I n F i g . 3 t r a n s m i s s i o n ( b u l k ) a n d CEM ( s u r f a c e ) s p e c t r a a r e s u p e r p o s e d . S o l i d l i n e e n d d o t t e d l i n e d e s i g n a t e b u l k a n d s u r f a c e s p e c t r u m r e s p e c t i v e l y . T h e s p e c t r a i n t e n -

s i t i e s

a r e n o r m a l i z e d t o t h e p e a k h e i g h t 0 4 t h e ? s t l i n e s . T h e i n t e n s i t i e s o f t h e

A m =

0 l i n e s i n t h e s u r f a c e s p e c t r u m a r e a b o u t \27 % l a r g e r i n a r e a c o m p a r e d t o t h e b u l k s p e c t r u m .

T h i s r e s u l t c a n b e i n t e r p r e t e d b y t h e d i f f e r e n c e i n t h e d o m a i n s t r u c t u r e a t t h e s u r f a c e a n d i n t h e hulk.

Near

s u r f e o e s

a l i g n e d i n t h e p l a n e .

I 7 -

-0 -6 -,!, 5 ⁰ i i ⁶ ⁸

VELOCITY [mm/s]

F i g . 3: S u p e r p o s i t i o n o f t h e s p e c t r a i n F i g . 2. T h e s o l i d l i n e i n d i c a t e s t h e b u l k a n d t h e d o t t e d l i n e i n d i c a t e s t h e s u r f a c e s p e c t r u m . T h e i n t e n s i t y w a s n o r m a l i z e d t o t h e p e a k h e i g h t o f t h e 1st L o r e n t z l i n e . T h e s t i c k d i a g r a m i n d i c a t e s t h e p o s i t r o n s a n d t h e r e l a t i v e i n t e n s i t i e s

( a r e a )

o f t h e l i n e s .

F i g . 4 s h o w s t r a n s m i s s i o n a n d CEM s p e c t r a a f t e r a n n e a l i n g f o r 2 d a y s a t 5 4 5 6. T h i s t e m p e r a t u r e i s a b o v e t h e C u r i e t e m p e r a t u r e b u t l o w e r t h a n t h e c r y s t a l l i z a t i o n t e m p e r a - t u r e 4 . T h e s p e c t r a d o n o t s h o w s i g n i f i c a n t c h a n g e s c o m p a r e d t o t h e a s - r e c e i v e d

s t a t e

( F i g . 2). H o w e v e r , t h e w i d t h s o f t h e o u t e r p e a k s h a v e i n c r e a s e d i n b o t h c a s e s . F o r b u l k a n d s u r 4 a c e s p e c t r a , W 1 a n d W6 a r e f o u n d t o b e 1.50

2

0.03 mm/sec a n d 1.74

2

0.12

mm/sec

r e s p e c t i v e l y .

(5)

A l s o t h e r e s o l u t i o n o f t h e s u r f a c e s p e c t r u m h a s d e t e r i o r a t e d s o m e w h a t a f t e r t h e a n n e a l - i n g t r e a t m e n t . T h e r e a s o n f o r t h i s m i g h t b e d u e t o p h o s p h o r o u s e n r i c h m e n t s n e a r t h e s u r f a c e a s s e e n i n t h e A u g e r a n a l y s i s 5

.

Veloc~ty I mm/sl Velocitylrnm/sl

F i g . 4: T r a n s m i s s i o n a n d s c a t t e r i n g MESS- b a u e r s p e c t r a o b t a i n e d s i m u l t a n e o u s l y f r o m Fe40Ni40P14B6 a n n e a l e d f o r 2 d a y s a t 5 4 5 K. S o l i d l i n e s s h o w l e a s t - s q u a r e f i t - t i n g s a s s u m i n g 6 L o r e n t z c u r v e s h a v i n g p a i r - w i s e t h e

same

a r e a s . T h e s c a t t e r i n g s p e c t r u m w a s o b t e i n e d f r o m t h e s h i n y s i d e o f t h e r i b b o n .

A f t e r a n n e a l i n g t h e s p e c i m e n s b e c a m e

e x t r e m e l y b r i t t l e . T h e mean m a g n e t i c h y p e r - f i n e f i e l d s w e r e f o u n d t o b e 2 3 6 kOe f o r t h e b u l k a n d 2 5 0 kOe f o r t h e s u r f a c e a t o m s . T h e s e v a l u e s a r e l a r g e r t h e n t h o s e o f t h e a s - r e c e i v e d m a t e r i a l a n d s u g g e s t t h a t t h e a n n e a l i n g c a u s e s a

s t r e s s

r e l i e f . T h e mean m a g n e t i c moment a t t h e s u r f a c e i s a b o u t 6 % l a r g e r t h a n t h e v a l u e o f t h e b u l k , t h u s t h e r e l a t i v e d i f f e r e n c e b e t w e e n b u l k a n d s u r - f a c e i s n o t a f f e c t e d much b y t h e a n n e a l i n g .

F i g . 5 s h o w s s u p e r p o s e d M B s s b a u e r s p e c - t r a o f t h e a n n e a l e d s p e c i m e n . A g a i n t h e s o l i d l i n e i n d i c a t e s t h e b u l k s p e c t r u m a n d t h e d o t t e d l i n e t h e s u r f a c e s p e c t r u m . T h e 2 n d a n d 5 t h l i n e i n t e n s i t i e s o f f h e s u r - f a c e a r e s t i l l l a p g e r a s c o m p a r e d t o t h e b u l k e p e c t r u m . H o w e v e r , t h e r e l a t i v e d i f f -

e r e n c e b e -

t w e e n s u r f a c e

7 1

a n d b u l k h a s d e c r e a s e d

i5

k'

f r o m 2 7 % t o

B

W

a b o u t 1 0 % b y

3

t h e a n n e a l i n g .

g

W

T h i s r e s u l t

a

i n d i c a t e s a

c h a n g e i n t h e ^I

- 6 i - i b 1 1 i j

¹

d o m a i n s t r u c - VELOCITY

[mm/sl

t u r e n e a r t h e F i g . 5: S u p e r p o s i t i o n of t h e s o e c t r a i n F i g . 4.

s u r f a c e a n d ~ o m e n c l ~ t u r e s e e F i g . 3.

s u g g e s t s t h a t

p a r t o f t h e s m a l l c l o s u r e d o m a i n s

-

w h i c h c o n t r i b u t e m a i n l y t o s u r f a c e s p e c t r u m

-

d i s a p p e a r .

Some p r e l i m i n a r y r e s u l t s w e r e o b t a i n a d f r o m s p e c i m e n s a n n e a l e d a b o v e t h e c r y s t a l - l i z a t i o n t e m p e r a t u r e . A d e t a i l e d a n a l y s i s o f t h i s p r o b l e m i s i n p r o g r e s s .

A c k n o w 1 e d ~ e m e n t s . - S u p p o r t b y t h e DFG, d i s c u s s i o n s w i t h M. N a k a , H.-G. ~ a g n e f , H. F i s c h e r , 0 . N i k o l o v a n d t e c h n i c a l a s s i s t a n c e o f J. W e l s c h a n d S. U e h a r a a r e g r a t e f u l l y a c k n o w l e d g e d .

R e f e r e n c e s

1. C.C. T s u e i , G. L o n g w o r t h a n d S.C.H. L i n , P h y s . Rev.,

170

( 1 9 6 8 ) 6 0 3 .

2. U. G o n s e r , M. G h s f a r i a n d H.-G. W a g n e r , J. Magn. a n d Magn. M a t e r i a l s ,

8

( 1 9 7 8 )

175,

3.

c.i;

C h i e n a n d R . H a s e g a w a , P h y s . Rev., B

2

( 1 9 7 7 ) 3 0 2 4 .

4.

F.E.

~ u b o r s k y , M a t e r . S c i e . E n g o , 28 ( 1 9 7 7 ) 1 3 9 .

5. J.L.' W a l t e r , F, B a c o n a n d F.E. L u b o r s k y ,

Matir.

S c i e . Eng.,

2

( 1 9 7 6 ) 2 3 9 .