Etalonnage d’une solution de soude Fabrication de la solution et suivi pH-métrique Détermination du produit de solubilité de PbSO

TP Géné 1

Etalonnage d’une solution de soude

Fabrication de la solution et suivi pH-métrique

Détermination du produit de solubilité de PbSO

 La blouse et les lunettes de protection seront portées pendant toute la durée de la séance.

1. Etalonnage d’une solution de soude

1.1 Principe

Lors d’un titrage, la solution titrante (placée habituellement dans la burette) doit avoir une concentration parfaitement connue.

Quelles sont les causes d’une connaissance approximative de cette concentration ?

 Des erreurs peuvent intervenir lors de sa fabrication (pesage approximatif, lecture erronée de volume, etc…).

 Le composé qu’elle contient intervient dans une réaction : sa concentration évolue donc avec le temps. Plus elle conservée longtemps après sa fabrication, plus sa concentration devient fausse.

On procède donc généralement à une détermination précise de sa concentration juste avant son utilisation. Cette étape s’appelle un étalonnage, et consiste en un dosage du réactif titrant par une solution étalon.

Qu’est-ce qu’un étalon ?

Un étalon est un composé dont la pureté est suffisante pour permettre de préparer une solution de concentration précise, par pesée directe.

Pourquoi choisit-on des étalons solides ?

L’utilisation de composés solides est préférable car les balances dont nous disposons, permettent d’atteindre une précision plus importante pour le prélèvement de l’étalon que la verrerie disponible.

Comment choisir un étalon ?

Un étalon doit satisfaire aux conditions suivantes :

 Il ne doit pas s’altérer à l’air pendant la pesée ;

 Le pourcentage d’impuretés qu’il contient doit être très faible (de 0,01 à 0,02%) ;

 Il doit avoir une masse molaire relativement élevée afin de pouvoir négliger les erreurs de pesée. En effet, les balances utilisées sont généralement précises à 0,2 mg près. Pour avoir une erreur relative de pesée inférieure à 0,1 %, il est nécessaire d’effectuer une pesée d’au moins 0,2000 g d’étalon ;

 Le composé doit être facile à solubiliser dans le solvant à la température de l’expérience.

Comment utilise-t-on la solution étalon ?

On dose la solution titrante par la solution étalon fraîchement préparée. On procède généralement par colorimétrie pour repérer l’équivalence, car c’est une méthode rapide et généralement assez précise. Dans ce TP, c’est un suivi pH-métrique qui sera réalisé afin de revoir l’utilisation du pH-mètre, ainsi que le tracé de courbe pH = f(V).

1.2 Expérience

A) Réalisation de la solution étalon d’hydrogénophtalate de potassium

Etalon : Hydrogénophtalate de potassium pKA(hydrogénophtalate/phtalate) = 5,5

En quoi cette molécule permet-elle servir à doser la soude ?

 Autonomie : Préparer très exactement 100,00 mL d’une solution d’hydrogénophtalate de potassium à la concentration de Cét = 0,040 mol.L^-1.

Conseil 1 :

Il est utile de broyer le solide au mortier avant la pesée afin de faciliter la pesée, puis la dissolution. D’autre part, la pesée gagne en précision puisque l’on pèse de petits grains.

Conseils 2 :

Afin de perdre le moins de solide pesé :

 Pendant vos déplacements, transportez la capsule de pesée dans une boîte de Pétri fermée ;

 Versez le solide en utilisant un entonnoir à solides ;

 Rincez l’entonnoir et la coupelle avec le solvant et introduire l’eau de rinçage dans la fiole jaugée avant dissolution.

B) Dosage de la solution de soude

On utilise désormais la solution d’hydrogénophtalate de potassium fabriquée pour titrer une solution de soude. On sait que la solution de soude a une concentration proche de 0,1 mol.L^-1.

 Installer le pH-mètre et y brancher les électrodes. Etalonner le pH-mètre.

 Dans un bécher, introduire un volume V = 25,00 mL de solution d’hydrogénophtalate de potassium réalisée.

 Ajouter de l’eau pour faire tremper les électrodes.

 Réaliser le dosage par la solution d’hydroxyde de sodium à étalonner, la courbe pH = f(V) sera tracée au fur et à mesure grâce à un logiciel de tracé.

Ici, on a inversé les positions classiques de la solution titrante (en général, dans la burette) et de la solution à titrer (en général sous la burette) : Est-ce un problème ?

Quelques objectifs :

 Autonomie :

o Choix des échelles pour le tracé

o Choix des volumes à verser : Quand resserrer les points ? Quand les espacer ?

 Manipulations rapides et efficaces

 Recherche de la précision maximale

C) Exploitation

Déterminer la concentration exacte de la solution de soude.

2. Détermination du produit de solubilité de PbSO

par conductimétrie

Le sulfate de plomb(II), PbSO4, est très peu soluble dans l’eau.

Objectif : Déterminer le produit de solubilité de PbSO4 à la température du laboratoire

Pourquoi préciser « à la température du laboratoire » ?

A disposition :

 Une solution saturée de sulfate de plomb(II) déjà été réalisée, par dissolution de PbSO4(s) dans de l’eau pure.

 Conductimètre.

2.1 Réglage du conductimètre ?

 Régler la constante de cellule à l’aide d’une solution de chlorure de potassium 1,00.10^-1 mol L^-1. Est-il toujours indispensable de régler le conductimètre ?

Si oui, pourquoi ? Si non, dans quels cas pourrait-on s’en passer ?

2.2 Détermination du produit de solubilité

 Mesurer la conductivité de l’eau distillée à la température de la pièce.

 Mesurer la conductivité de la solution saturée à la température de la pièce.

Quelques objectifs :

 Autonomie :

o Recherche des données utiles o Réglage du conductimètre

 Validation rigoureuse : Manipulation des unités

 Recherche de la précision maximale

 Manipulations rapides et efficiaces

2.3 Exploitation

 Conclure.

3. A la fin de la séance

❑ Evacuation des produits : Les solutions contenant du plomb seront évacuées dans le bidon « Métaux lourds ».

❑ La paillasse est lavée et remise en ordre.

❑ Se laver les mains.

Grille d’évaluation - TP Chimie NOM :

Compétences Elève Professeur : A (très bien) à D (non acquis) + Commentaires / Remarques

S’approprier

 Rechercher, extraire, organiser l’information en lien avec la situation

 Enoncer une problématique

 Définir les objectifs

Analyser

 Formuler une hypothèse

 Proposer une stratégie pour répondre à une problématique

 Proposer une modélisation

 Choisir, concevoir ou justifier un protocole/dispositif expérimental

 Evaluer l’ordre de grandeur d’un phénomène et ses variations

Réaliser

 Evoluer avec aisance dans l’environnement du laboratoire

 Suivre un protocole

 Respecter les règles de sécurité

 Utiliser le matériel ou l’outil informatique de manière adaptée

 Organiser son poste de travail

 Effectuer des mesures avec précision

 Reporter un point sur une courbe ou dans un tableau

 Effectuer un calcul simple

Valider

 Exploiter et interpréter des observations ou des mesures

 Utiliser les symboles et unités adéquats

 Vérifier un résultat obtenu

 Valider ou infirmer une information, hypothèse, propriété ou loi

 Analyser des résultats de façon critique

 Proposer des améliorations de la démarche ou du modèle

 Utiliser du vocabulaire de la métrologie

Communiquer  Utiliser les notions et le vocabulaire scientifique adapté

 Présenter, formuler une proposition, une argumentation ou une conclusion de manière cohérente, complète et compréhensible

Être autonome, Faire preuve

d’initiatives

 Travailler seul, prendre des initiatives

 Analyser ses difficultés et demander une aide pertinente

 Travailler vite

Feuille réponse

NOM :

Manipulation 1 : Etalonnage de la solution de soude

 Equation de réaction entre la soude et l’étalon ? Vérification des conditions à réaliser pour servir dans un titrage.

 Calcul de la masse d’étalon à peser pour la réalisation de la solution étalon :

 Procédure suivie pour la fabrication de la solution étalon ? Indiquer les moments où il y a un risque pour la précision globale.

 Indiquer dans quel intervalle de volume vous allez resserrer les mesures ? Dans cet intervalle, quel volume de soude allez-vous rajouter entre deux mesures ?

 Détermination de la concentration précise de la soude. Explicitez succinctement les opérations réalisées (joindre le graphique réalisé).

 Valeur personnelle obtenue :

 Ecart-type de la classe :

 Nombre de mesures de la classe pour cette concentration :

 Intervalle de confiance à 95 % :

Réponse finale :

Feuille réponse

NOM :

Manipulation 2 : Détermination du pKs de PbSO

 Quand est-il nécessaire de procéder au réglage du conductimètre ?

 Décrire l’opération de réglage ?

 Température du laboratoire :

 Conductivité de l’eau distillée :

 Conductivité de la solution saturée :

 Exploitation des mesures :

 Valeur personnelle obtenue :

 Ecart-type de la classe :

 Nombre de mesures de la classe pour cette concentration :

 Intervalle de confiance à 95 % :

Réponse finale :