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Décanalisation de particules α par les dislocations dans l’aluminium
J. Leteurtre, N. Housseau, Y. Quéré
To cite this version:
J. Leteurtre, N. Housseau, Y. Quéré. Décanalisation de particules
αpar les dislocations dans l’aluminium. Journal de Physique, 1971, 32 (2-3), pp.205-209. �10.1051/jphys:01971003202-3020500�.
�jpa-00207043�
DÉCANALI SATION DE PARTICULES 03B1 PAR LES DISLOCATIONS DANS L’ALUMINIUM
J.
LETEURTRE,
N. HOUSSEAU et Y.QUÉRÉ
Groupe d’Effets des Radiations 2014 C. E. N. de
Fontenay-aux-Roses, 92,
France-(Reçu
le 12 octobre1970)
Résumé. 2014 On rappelle d’abord l’origine de la décanalisation des particules par les dislocations.
On décrit alors une expérience où l’on mesure la densité en dislocations d’un échantillon d’alumi- nium (par microscopie électronique) et la fraction de particules 03B1 décanalisées par ces dislocations.
Pour des particules 03B1 de 5 MeV canalisées le long des plans {111} la largeur décanalisante moyenne autour d’une dislocation est trouvée égale à (140 + 40)
Å.
Cette valeur est en accord raisonnableavec une évaluation théorique de 175
Å.
Abstract. 2014 The origin of particle dechanneling due to dislocations is briefly recalled. An expe- riment is then described in which one measures (by electron microscopy) the dislocation density
for a slightly cold-worked aluminium sample and the fraction of 03B1 particles dechanneled by these
dislocations. In the case of 5 MeV 03B1 particles channeled along dense {111} planes, the mean dechan- neling width of dislocations is found to be (140 + 40)
Å.
This value is in correct agreement witha theorical evaluation of 175
Å.
La canalisation des
particules
dans les cristaux estune
conséquence
directe de laperfection
de ces der-niers. Notamment les
premières descriptions
un peu détaillées de la canalisation ont été faites par calcul à la machine detrajectoires
d’ions dans des cristauxparfaits
etrigides [1].
Inversement toute
imperfection
de réseau tend à modifier latrajectoire
des canalons etfréquemment,
à les décanaliser. Parmi les défauts dont le rôle décanalisant a
déjà
étéobservé,
citons lesjoints
degrains [2-5]
ou de macles[2-5]
les fautesd’empile-
ment
[2-3, 6],
lesimpuretés
interstitielles[7],
leszones de Guinier-Preston
[8]
et les dislocations[3].
La décanalisation a
déjà
étéinvoquée
pour rendre compte du rôlejoué
par les fautesd’empilement [9]
ou les dislocations
[10]
sur les effets d’un bombarde- mentionique.
1. Décanalisation par les dislocations. -
L’origine
de la décanalisation
dépend
de la nature du défaut. Pour lesjoints,
il y a rupture des canaux. Pour les fautesd’empilement,
il y a obstructionpartielle
des canauxantérieurs à la faute par les
parois
des canauxposté-
rieurs
[11].
Dans le cas des dislocations l’effet d’obs- truction est dû à la distorsion des canaux passant àproximité
de ce défaut[12-13].
Achaque
canal estassociée une
probabilité
de décanalisationqui
décroîtlorsqu’on s’éloigne
de la dislocation. Il est commode de décrire cet effet parl’existence,
autour de la dislo-cation,
d’uncylindre
tel que si le canal letouche,
ily a décanalisation. Ce
cylindre,
opaque aux cana-Ions
(1)
estappelé cylindre
de décanalisation de la dislocation.Dans le cas de la canalisation
planaire
- c’est-à-dire
lorsque
les canalons sont astreints à circuler entre deuxplans atomiques
denses voisins du cristal -un calcul
simple
fondé sur le rôle de la force subiepar le canalon du fait de la courbure du canal conduit
au résultat suivant
[13] :
où est le diamètre de décanalisation d’une dislocation vis
(vecteur
deBurgers b) rectiligne
faisantl’angle
2 -
y avec leplan
de canalisation. Celui-ci est carac-térisé par sa densité
atomique Np. Z2
etZi
sont lesnuméros
atomiques
du cristal et ducanalon, E l’énergie,
de ce dernier. On vérifie en
particulier
que la décana- lisation est d’autantplus probable (Â grand)
que b et E sontgrands
et queNp
estpetit (plans
de faibledensité).
Il est utile d’introduire le diamètre de décanalisa-
tion X moyenné
sur toutes lespositions
relatives dela famille de
plans atomiques
considérée et de la dis- location(variation
de y de 0 àn/2).
On trouve :(1) Nous désignons ainsi les particules canalisées.
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01971003202-3020500
206
La formule
(1) prévoit
des diamètres de décanalisa- tion environ 6 foissupérieurs
à ceux que l’on peut calculer pour la canalisation axiale[13J :
un canalplan
« maintient » moins bien ses canalons au voisi- nage d’une dislocationqu’un
canalaxial,
si l’oncompare les canaux
planaire
et axial lesplus
denses.On notera que la formule
(1)
est établie dans lecas de canalons
supposés
initialement sans oscillationce
qui
n’estjamais
le cas.Cependant
il semble licite d’admettrequ’il s’agit
là d’une bonneapproximation,
certaines
phases
d’oscillation favorisant le franchisse- ment d’une courbure dedislocation,
certaines ennombre
égal
le défavorisant.Morgan
et Van Vlietont calculé sur un ordinateur des
trajectoires
de pro- tons canalisés axialement dans de l’or et passant àproximité
d’une dislocation coin[14].
Ils observent bien cette influence alternativement favorable et défavorable de laphase
d’oscillation. Notons inci- demment que ces auteurs trouvent pour la canalisation axiale uneprobabilité
de décanalisation variantcomme
E 1/2
etb3/2.
Ajoutons
enfinqu’en
établissant unparallèle
entrecanalisation et diffraction des
électrons,
Howie et al.soulignent
lacorrespondance
entrelongueur
d’oscil-lation en canalisation A et distance
d’extinction 03BE
en diffraction
[15].
Or on saitqu’en
théorie à deux ondesl’image
d’une dislocation enmicroscopie
élec-tronique
a unelargeur proportionnelle à 03BE (0,2 03BE
ou
0,4 03BE
suivantqu’il s’agit
d’une dislocation vis oud’une coin
[16]).
Enlangage
decanalisation,
cettelargeur d’image
n’est autre que le diamètre de déca- nalisation. Lalongueur
d’oscillation limiteAo (celle qui correspond
à uneamplitude
d’oscillation tendantvers
zéro)
étantproportionnelle
à la vitesse ducanalon,
on retrouve bien ici la
dépendance de À
enEll2 qu’exprime
la relation(1).
2.
Principe
del’expérience.
- Il nous a sembléintéressant de mesurer le
paramètre 1.
Cette mesureconsiste
simplement
à comparer la transmission de canalons dans un échantillon contenant une densitéconnue de dislocations et dans le même échantillon débarrassé de ses dislocations.
L’expérience
idéale est la suivante. Soit un échan- tillond’épaisseur e
uniforme. Considérons dans unefamille P de
plans { hkl}
tousparallèles,
une direc-tion d
supposée
fixe et,plus précisément perpendicu-
laire à la surface de l’échantillon.
Désignons
par D la densité endislocations,
et parDp
la densitéprojetée perpendiculairement
à b(ici
donc sur la surface del’échantillon).
Pour des dislocationsréparties
auhasard dans
l’espace,
on aAppelons opacité
de l’échantillon le rapportoù
Io
est le flux incident de canalons etIe
le fluxémergent,
la différenceIo - I. correspondant
à ladécanalisation par les dislocations.
Si e est suffisamment faible pour que
l’énergie E
des canalons ne varie pas notablement dans l’échan-
tillon, l’opacité
à la forme :Si les dislocations sont peu nombreuses ou si le
cylindre
de décanalisation est très étroit ou si
l’épaisseur
esttrès
petite,
les effets desuperposition
decylindres
deviennent
négligeables
et(2)
devientsimplement :
Une mesure simultanée de
l’opacité
Q =(Io - lejlo)
dans la direction ô et de la densité de dislocations
Dp
pour un échantillon
d’épaisseur e
connue permet donc d’accéder à1, largeur
de décanalisation pour la famille deplans
P considérée.Nous décrivons ci-dessous une
expérience
faite surl’aluminium avec des
particules
a commecanalons,
où l’on a
essayé
de serapprocher
leplus possible
dela
procédure qui
vient d’êtreindiquée.
Le choix del’aluminium a été dicté par la forte
énergie
de fauted’empilement
de ce métal. On peut doncespérer,
les dislocations n’étant
pratiquement
pasdissociées,
mesurer un effet pur des dislocations. D’autre part la formule
(1)
a été établie pour lesystème
dedépla-
cements
élastiques
d’une dislocation non dissociée.3. Mesure de
l’opacité.
- Nous avons utilisé uneméthode
radiographique
décrite ailleurs[2-5]
etdont nous ne
rappelons
ici que l’essentiel.On
projette
sur unéchantillon,
desparticules
aissues d’une source
isotrope.
Sil’épaisseur e
est suffi-sante, seules
émergent
desparticules qui
ont été cana-lisées tout le
long
du cristal. La canalisation mise enjeu
estplanaire [17].
En recueillant sur unrécepteur
les
particules émergentes,
on peut mesurer le fluxémergent le.
Les sources sont constituées de
dépôts
d’améri-cium sur un ruban d’acier et délivrent un flux d’environ
106 particules/cm2
s. Nous avons utilisé de l’alumi- nium laminé(pureté 99,99) d’épaisseur
24 g. Cetteépaisseur
convient directement pour n’obtenir à la sortie que descanalons,
sansqu’il
soit nécessaire d’intercaler un ralentisseur departicules
entre sourceet échantillon.
Après
recuit à 600OC,
lesgrains
ontune taille d’environ 500 u. Le
récepteur
est une feuillede nitrate de cellulose.
Après
attaque dequelques
minutes dans de la soude à 50
OC,
les traces des cana- lonsémergents
sont révélées et l’on obtient uneimage
du cristal.
Si la pose est faite sur un ensemble de sources
quasi ponctuelles,
on obtient desfigures
de canali-sation, images
de ces sources au travers du cristal.Elles révèlent la texture de l’échantillon et par consé- quent les
plans
actifs en canalisation. Lesfigures
obtenues ici
(Fig. 1)
sont presque toutes des étoilescaractéristiques
d’une texture 110 > : une direction 110 >, ainsi donc que deuxplans denses { { 111 },
sont
perpendiculaires
à la surface de l’échantillon.On observe
également quelques figures caractéristiques
de l’orientation 120 > peu différente de la
précé-
dente. On voit donc que les
plans
« actifs » en cana-lisation sont ici
presqu’exclusivement
lesplans { 111 }.
A l’intérieur de ces
plans,
il existe une direction ô de fluxémergent
maximal : c’est engénéral
la direc-tion de
trajet
minimal. Pour une orientation 110 >, la direction ô n’est autre que 110 >. Letrajet
estalors
l’épaisseur e
du cristal.Cependant
d’autrestrajectoires
de canalons sontpossibles
autour de d.Elles sont
réparties
à l’intérieur d’unangle
±AOm
de part et d’autre de ô et sont telles que le
trajet
parcouru soit inférieur à une valeur
critique.
Cettedernière,
dans nos conditionsexpérimentales,
estégale
à1,2 e [17].
L’écart maximalcorrespondant
est
AOm
=34°.°
C’est cet écartangulaire
destrajec-
toires
possibles
à l’intérieur d’unplan
actifqui
donneaux branches des
figures
de canalisation(Fig. 1)
leuramplitude.
Un comptage de traces lelong
de cesbranches montre que la moitié des
trajectoires
decanalons
émergents
sontsituées,
par rapport àô,
dans
l’angle
± A0 = 150.FIG. 1. - Figures de canalisation en étoiles, obtenues à l’aide de microsources de particules a, caractéristiques de l’orientation cristalline. Celle-ci correspond ici à [110] perpendiculaire à la surface. Chaque figure correspond à une microsource. Les branches des étoiles sont les intersections de la surface avec les deux plans
(111)
et (111). On distingue parfois (étoile A parexemple) une branche bissectrice très ténue, correspondant à une
très faible participation du plan (001) à la canalisation. En bas à
gauche, on observe un grain d’orientation différente.
Nous retiendrons de ce
qui précède
que les cana- lonsémergents
circulentpresqu’exclusivement
lelong
des
plans { 111 }
etqu’ils
effectuent untrajet
moyen 1 peusupérieur
à e. L’évaluation de cetrajet
moyen conduit à 1 =1,04
e. Tout se passera donc par la suite comme si l’échantillon avaitl’épaisseur
utile1,04 e
soit 25 g.L’échantillon d’aluminium a subi un
léger
écrouis-sage par traction
(déformation ~
2%).
Une moitiédu métal écroui a alors été recuite à 600,DC. On s’est assuré que cette moitié n’avait pas subi de recristalli- sation. Les deux moitiés
1
et 2 comportent donc alors des concentrations en dislocation très différentes tandis que par ailleurs elles sont semblables(notam-
ment en texture, en
épaisseur
et en taille degrains).
Une pose simultanée de ces deux moitiés avec
enregis-
trement des traces de canalons
émergents
sur deuxrégions
voisines d’un mêmerécepteur
et attaque simul- tanée de ces deuxrégions
permet alors d’observer la différence de fluxémergents : Ie
pour larégion écrouie, Io
pour larégion recuite,
avecIo
>Ie.
Une
photométrie
sur lerécepteur
permet de mesurer le rapportIe/lo.
On trouvera sur lafigure
2 deuxexemples d’enregistrement photométrique
des deuxrégions.
Plusieursenregistrements
ont en effet été faitsà des niveaux
d’attaque
différents durécepteur
pour s’assurer que laquantité photométrique
était indé-pendante
du tempsd’attaque.
C’est bien cequ’on
aobservé pour 5 attaques et
enregistrements
successifs.Pour
l’écrouissage pratiqué,
on a obtenu :FIG. 2. - Portions de photométries des canaligraphies rela-
tives à l’échantillon écroui (é) et recristallisé (r). Les deux photo- métries a) et b) correspondent aux mêmes régions des mêmes
échantillons. Le temps d’attaque du récepteur est plus grand en b) qu’en a). On constate que la mesure de l’opacité est la même
dans les deux cas.
208
4. Mesure de la densité en dislocations. -
Après
les mesures
d’opacité,
la moitié écrouie a été observée parmicroscopie électronique.
On a tout d’abord effectué une
légère
irradiation de l’échantillon par des neutronsrapides (fluence
N 5 x 1016
neutrons/cm’).
Il est en effetimpossible
d’éviter un
réarrangement partiel
des dislocations au cours d’un amincissementélectrolytique,
si l’on neles
épingle
pas auparavant. Une telle irradiation nous a montréqu’elle
assurait un très bonépinglage
sanscréer pour autant de défauts observables.
Les lames minces ont été examinées dans le micro- scope
Philips
E. M. 300 fonctionnant à 100 kV. Lafigure
3 donne unexemple typique
des dislocations observées. Leuranalyse
montre que certaines d’entre elles sont vis(dislocations B),
d’autres mixtes(dislo-
cations
A).
La densité en dislocations est assez variable d’uneplage
à l’autre. Les densités extrêmes ont été 108cm/cm3
et 2 x109 cm/cm3
mais pour laplus grande partie
desplages observées,
la densité étaitcomprise
entre 5 et 8 x108 cm/cm3.
Nousprendrons
par la suite D =
6,5
x101 cm/cm3
soit donc(compte
tenu de e = 25
u) Dp
=1,0
x106 cm/cm2.
FIG. 3. - Micrographie typique de l’échantillon d’aluminium étudié. Plage située près d’un joint de grain. L’épaisseur approxi-
mative de la lame est 3 500
Á.
La densité de dislocations y est environ 7 x 108 cm/cm3. Les dislocations A ont un caractèremixte, les B sont purement vis.
5.
Analyse
des résultats et discussion. - La mesurede 03A9
(paragraphe 3)
et deDp (paragraphe 4)
permet enprincipe
deconnaître ;[
par l’intermédiaire de(2).
Cependant
l’échantillon a uneépaisseur
telle que l’on ne se trouve pas dans le cas idéal duparagraphe 2,
où
l’énergie,
et parconséquent .À,
peuvent être consi- dérés comme constants. On peut toutefois se ramenerassez facilement à ce cas comme nous allons le voir.
Le ralentissement des canalons est
principalement électronique.
Ceralentissement, - dE/dx,
variepratiquement
commeE1/2
ou commeE-1
suivantque la vitesse de la
particule
est inférieure ousupé-
rieure à
e2/1i [18].
Pour uneparticule
a, cette vitessecorrespond
à uneénergie
de - 100 keV. Nous pouvons donc considérer que sur laquasi-totalité
de leurtrajet,
le
freinage
des canalons varie commeE-1.
Par ailleurs le diamètre ducylindre
de décanalisation peut être écrit sous laforme 7
=AE 1/2 (formule (1)).
Dansces
conditions,
la formule(2)
doit êtreremplacée
par la formule suivante[13] :
où
El
estl’énergie
de sortie des canalons. Il est clair que siE1 -> Eo (épaisseur e
d’échantillon trèsfaible), l’exposant
entreparenthèses tend vers - ADp Eô1/2
c’est-à-dire vers
l’exposant - Dp l
de(2).
Si l’on veut déterminer par
exemple
la décanalisation initialeio
=AEô1/2,
on écrit donc :L’intérêt de la méthode vient de ce que le terme
varie lentement avec
El.
Ainsi en prenant, ce que nous feronsdésormais,
pour lesapplications numériques, Eo
= 5MeV,
on constateque K
varie de0,80
à0,97 lorsque El
passe de 5 à 1MeV,
soit une variation de 20%.
De même dans l’intervalle 0-2 MeV deEi,
K varie de 1 à
0,93 (variation
de 7%).
Une erreur surEl,
ouplutôt
l’indétermination due à l’existence d’unspectre
de valeurs(Fig. 4)
et non d’une seule valeur pourEi,
n’ont doncqu’une
faiblerépercussion
surla valeur
expérimentale
de10.
En prenantEl
= 1MeV,
la formule
(3)
conduit à :La
plus grande
erreurexpérimentale provient
dela mesure de
Dp.
Elle est de l’ordre de 30%.
Si maintenant nous évaluons la valeur de
Îo
parla formule
(1)
avec E = 5MeV,
b =2,86 A
etAp = 1,4
x1015/cm2,
nous obtenons :La formule
(1) donne,
on levoit,
un ordre de gran- deur correct de la décanalisation. Il n’estpeut-être
pas étonnant a priori que la valeur
théorique
soitsupérieure
à la valeurexpérimentale.
Eneffet,
lesdistorsions,
pour une densité de dislocations nonnégligeable
comme celle de cetteexpérience,
sontinférieures à ce que donnent les formules d’élasticité établies pour une dislocation
unique.
Il est doncprobable
que la formule(1)
donne une limitesupérieure
de la section efhcace de décanalisation. En revanche cette formule est établie pour une dislocation vis dont l’action décanalisante doit être inférieure à celle d’une coin. Ces deux
effets,
ainsi que laprise
en considération des oscillations des canalonslorsqu’ils
abordent levoisinage
d’unedislocation,
amèneraient évidemment àcorriger
la formule(1).
Cette dernière peut
cependant
êtreprise
comme unepremière approximation
correcte, de l’effet décana- lisant d’une dislocation.Remerciements. - Nous remercions vivement MM. Schmitz et
Halachmy qui
ont réalisé le spectre de lafigure
4.FIG. 4. - Spectre des particules a émergentes au-delà d’un échantillon d’aluminium écroui. Ordonnées : unités arbitraires.
L’énergie moyenne est voisine de 1 MeV (voir texte).
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