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Décanalisation de particules α par les dislocations dans l'aluminium

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HAL Id: jpa-00207043

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Décanalisation de particules α par les dislocations dans l’aluminium

J. Leteurtre, N. Housseau, Y. Quéré

To cite this version:

J. Leteurtre, N. Housseau, Y. Quéré. Décanalisation de particules

α

par les dislocations dans l’aluminium. Journal de Physique, 1971, 32 (2-3), pp.205-209. �10.1051/jphys:01971003202-3020500�.

�jpa-00207043�

(2)

DÉCANALI SATION DE PARTICULES 03B1 PAR LES DISLOCATIONS DANS L’ALUMINIUM

J.

LETEURTRE,

N. HOUSSEAU et Y.

QUÉRÉ

Groupe d’Effets des Radiations 2014 C. E. N. de

Fontenay-aux-Roses, 92,

France-

(Reçu

le 12 octobre

1970)

Résumé. 2014 On rappelle d’abord l’origine de la décanalisation des particules par les dislocations.

On décrit alors une expérience l’on mesure la densité en dislocations d’un échantillon d’alumi- nium (par microscopie électronique) et la fraction de particules 03B1 décanalisées par ces dislocations.

Pour des particules 03B1 de 5 MeV canalisées le long des plans {111} la largeur décanalisante moyenne autour d’une dislocation est trouvée égale à (140 + 40)

Å.

Cette valeur est en accord raisonnable

avec une évaluation théorique de 175

Å.

Abstract. 2014 The origin of particle dechanneling due to dislocations is briefly recalled. An expe- riment is then described in which one measures (by electron microscopy) the dislocation density

for a slightly cold-worked aluminium sample and the fraction of 03B1 particles dechanneled by these

dislocations. In the case of 5 MeV 03B1 particles channeled along dense {111} planes, the mean dechan- neling width of dislocations is found to be (140 + 40)

Å.

This value is in correct agreement with

a theorical evaluation of 175

Å.

La canalisation des

particules

dans les cristaux est

une

conséquence

directe de la

perfection

de ces der-

niers. Notamment les

premières descriptions

un peu détaillées de la canalisation ont été faites par calcul à la machine de

trajectoires

d’ions dans des cristaux

parfaits

et

rigides [1].

Inversement toute

imperfection

de réseau tend à modifier la

trajectoire

des canalons et

fréquemment,

à les décanaliser. Parmi les défauts dont le rôle décanalisant a

déjà

été

observé,

citons les

joints

de

grains [2-5]

ou de macles

[2-5]

les fautes

d’empile-

ment

[2-3, 6],

les

impuretés

interstitielles

[7],

les

zones de Guinier-Preston

[8]

et les dislocations

[3].

La décanalisation a

déjà

été

invoquée

pour rendre compte du rôle

joué

par les fautes

d’empilement [9]

ou les dislocations

[10]

sur les effets d’un bombarde- ment

ionique.

1. Décanalisation par les dislocations. -

L’origine

de la décanalisation

dépend

de la nature du défaut. Pour les

joints,

il y a rupture des canaux. Pour les fautes

d’empilement,

il y a obstruction

partielle

des canaux

antérieurs à la faute par les

parois

des canaux

posté-

rieurs

[11].

Dans le cas des dislocations l’effet d’obs- truction est dû à la distorsion des canaux passant à

proximité

de ce défaut

[12-13].

A

chaque

canal est

associée une

probabilité

de décanalisation

qui

décroît

lorsqu’on s’éloigne

de la dislocation. Il est commode de décrire cet effet par

l’existence,

autour de la dislo-

cation,

d’un

cylindre

tel que si le canal le

touche,

il

y a décanalisation. Ce

cylindre,

opaque aux cana-

Ions

(1)

est

appelé cylindre

de décanalisation de la dislocation.

Dans le cas de la canalisation

planaire

- c’est-à-

dire

lorsque

les canalons sont astreints à circuler entre deux

plans atomiques

denses voisins du cristal -

un calcul

simple

fondé sur le rôle de la force subie

par le canalon du fait de la courbure du canal conduit

au résultat suivant

[13] :

est le diamètre de décanalisation d’une dislocation vis

(vecteur

de

Burgers b) rectiligne

faisant

l’angle

2 -

y avec le

plan

de canalisation. Celui-ci est carac-

térisé par sa densité

atomique Np. Z2

et

Zi

sont les

numéros

atomiques

du cristal et du

canalon, E l’énergie,

de ce dernier. On vérifie en

particulier

que la décana- lisation est d’autant

plus probable (Â grand)

que b et E sont

grands

et que

Np

est

petit (plans

de faible

densité).

Il est utile d’introduire le diamètre de décanalisa-

tion X moyenné

sur toutes les

positions

relatives de

la famille de

plans atomiques

considérée et de la dis- location

(variation

de y de 0 à

n/2).

On trouve :

(1) Nous désignons ainsi les particules canalisées.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01971003202-3020500

(3)

206

La formule

(1) prévoit

des diamètres de décanalisa- tion environ 6 fois

supérieurs

à ceux que l’on peut calculer pour la canalisation axiale

[13J :

un canal

plan

« maintient » moins bien ses canalons au voisi- nage d’une dislocation

qu’un

canal

axial,

si l’on

compare les canaux

planaire

et axial les

plus

denses.

On notera que la formule

(1)

est établie dans le

cas de canalons

supposés

initialement sans oscillation

ce

qui

n’est

jamais

le cas.

Cependant

il semble licite d’admettre

qu’il s’agit

d’une bonne

approximation,

certaines

phases

d’oscillation favorisant le franchisse- ment d’une courbure de

dislocation,

certaines en

nombre

égal

le défavorisant.

Morgan

et Van Vliet

ont calculé sur un ordinateur des

trajectoires

de pro- tons canalisés axialement dans de l’or et passant à

proximité

d’une dislocation coin

[14].

Ils observent bien cette influence alternativement favorable et défavorable de la

phase

d’oscillation. Notons inci- demment que ces auteurs trouvent pour la canalisation axiale une

probabilité

de décanalisation variant

comme

E 1/2

et

b3/2.

Ajoutons

enfin

qu’en

établissant un

parallèle

entre

canalisation et diffraction des

électrons,

Howie et al.

soulignent

la

correspondance

entre

longueur

d’oscil-

lation en canalisation A et distance

d’extinction 03BE

en diffraction

[15].

Or on sait

qu’en

théorie à deux ondes

l’image

d’une dislocation en

microscopie

élec-

tronique

a une

largeur proportionnelle à 03BE (0,2 03BE

ou

0,4 03BE

suivant

qu’il s’agit

d’une dislocation vis ou

d’une coin

[16]).

En

langage

de

canalisation,

cette

largeur d’image

n’est autre que le diamètre de déca- nalisation. La

longueur

d’oscillation limite

Ao (celle qui correspond

à une

amplitude

d’oscillation tendant

vers

zéro)

étant

proportionnelle

à la vitesse du

canalon,

on retrouve bien ici la

dépendance de À

en

Ell2 qu’exprime

la relation

(1).

2.

Principe

de

l’expérience.

- Il nous a semblé

intéressant de mesurer le

paramètre 1.

Cette mesure

consiste

simplement

à comparer la transmission de canalons dans un échantillon contenant une densité

connue de dislocations et dans le même échantillon débarrassé de ses dislocations.

L’expérience

idéale est la suivante. Soit un échan- tillon

d’épaisseur e

uniforme. Considérons dans une

famille P de

plans { hkl}

tous

parallèles,

une direc-

tion d

supposée

fixe et,

plus précisément perpendicu-

laire à la surface de l’échantillon.

Désignons

par D la densité en

dislocations,

et par

Dp

la densité

projetée perpendiculairement

à b

(ici

donc sur la surface de

l’échantillon).

Pour des dislocations

réparties

au

hasard dans

l’espace,

on a

Appelons opacité

de l’échantillon le rapport

Io

est le flux incident de canalons et

Ie

le flux

émergent,

la différence

Io - I. correspondant

à la

décanalisation par les dislocations.

Si e est suffisamment faible pour que

l’énergie E

des canalons ne varie pas notablement dans l’échan-

tillon, l’opacité

à la forme :

Si les dislocations sont peu nombreuses ou si le

cylindre

de décanalisation est très étroit ou si

l’épaisseur

est

très

petite,

les effets de

superposition

de

cylindres

deviennent

négligeables

et

(2)

devient

simplement :

Une mesure simultanée de

l’opacité

Q =

(Io - lejlo)

dans la direction ô et de la densité de dislocations

Dp

pour un échantillon

d’épaisseur e

connue permet donc d’accéder à

1, largeur

de décanalisation pour la famille de

plans

P considérée.

Nous décrivons ci-dessous une

expérience

faite sur

l’aluminium avec des

particules

a comme

canalons,

où l’on a

essayé

de se

rapprocher

le

plus possible

de

la

procédure qui

vient d’être

indiquée.

Le choix de

l’aluminium a été dicté par la forte

énergie

de faute

d’empilement

de ce métal. On peut donc

espérer,

les dislocations n’étant

pratiquement

pas

dissociées,

mesurer un effet pur des dislocations. D’autre part la formule

(1)

a été établie pour le

système

de

dépla-

cements

élastiques

d’une dislocation non dissociée.

3. Mesure de

l’opacité.

- Nous avons utilisé une

méthode

radiographique

décrite ailleurs

[2-5]

et

dont nous ne

rappelons

ici que l’essentiel.

On

projette

sur un

échantillon,

des

particules

a

issues d’une source

isotrope.

Si

l’épaisseur e

est suffi-

sante, seules

émergent

des

particules qui

ont été cana-

lisées tout le

long

du cristal. La canalisation mise en

jeu

est

planaire [17].

En recueillant sur un

récepteur

les

particules émergentes,

on peut mesurer le flux

émergent le.

Les sources sont constituées de

dépôts

d’améri-

cium sur un ruban d’acier et délivrent un flux d’environ

106 particules/cm2

s. Nous avons utilisé de l’alumi- nium laminé

(pureté 99,99) d’épaisseur

24 g. Cette

épaisseur

convient directement pour n’obtenir à la sortie que des

canalons,

sans

qu’il

soit nécessaire d’intercaler un ralentisseur de

particules

entre source

et échantillon.

Après

recuit à 600

OC,

les

grains

ont

une taille d’environ 500 u. Le

récepteur

est une feuille

de nitrate de cellulose.

Après

attaque de

quelques

minutes dans de la soude à 50

OC,

les traces des cana- lons

émergents

sont révélées et l’on obtient une

image

du cristal.

Si la pose est faite sur un ensemble de sources

quasi ponctuelles,

on obtient des

figures

de canali-

sation, images

de ces sources au travers du cristal.

Elles révèlent la texture de l’échantillon et par consé- quent les

plans

actifs en canalisation. Les

figures

(4)

obtenues ici

(Fig. 1)

sont presque toutes des étoiles

caractéristiques

d’une texture 110 > : une direction 110 >, ainsi donc que deux

plans denses { { 111 },

sont

perpendiculaires

à la surface de l’échantillon.

On observe

également quelques figures caractéristiques

de l’orientation 120 > peu différente de la

précé-

dente. On voit donc que les

plans

« actifs » en cana-

lisation sont ici

presqu’exclusivement

les

plans { 111 }.

A l’intérieur de ces

plans,

il existe une direction ô de flux

émergent

maximal : c’est en

général

la direc-

tion de

trajet

minimal. Pour une orientation 110 >, la direction ô n’est autre que 110 >. Le

trajet

est

alors

l’épaisseur e

du cristal.

Cependant

d’autres

trajectoires

de canalons sont

possibles

autour de d.

Elles sont

réparties

à l’intérieur d’un

angle

±

AOm

de part et d’autre de ô et sont telles que le

trajet

parcouru soit inférieur à une valeur

critique.

Cette

dernière,

dans nos conditions

expérimentales,

est

égale

à

1,2 e [17].

L’écart maximal

correspondant

est

AOm

=

34°.°

C’est cet écart

angulaire

des

trajec-

toires

possibles

à l’intérieur d’un

plan

actif

qui

donne

aux branches des

figures

de canalisation

(Fig. 1)

leur

amplitude.

Un comptage de traces le

long

de ces

branches montre que la moitié des

trajectoires

de

canalons

émergents

sont

situées,

par rapport à

ô,

dans

l’angle

± A0 = 150.

FIG. 1. - Figures de canalisation en étoiles, obtenues à l’aide de microsources de particules a, caractéristiques de l’orientation cristalline. Celle-ci correspond ici à [110] perpendiculaire à la surface. Chaque figure correspond à une microsource. Les branches des étoiles sont les intersections de la surface avec les deux plans

(111)

et (111). On distingue parfois (étoile A par

exemple) une branche bissectrice très ténue, correspondant à une

très faible participation du plan (001) à la canalisation. En bas à

gauche, on observe un grain d’orientation différente.

Nous retiendrons de ce

qui précède

que les cana- lons

émergents

circulent

presqu’exclusivement

le

long

des

plans { 111 }

et

qu’ils

effectuent un

trajet

moyen 1 peu

supérieur

à e. L’évaluation de ce

trajet

moyen conduit à 1 =

1,04

e. Tout se passera donc par la suite comme si l’échantillon avait

l’épaisseur

utile

1,04 e

soit 25 g.

L’échantillon d’aluminium a subi un

léger

écrouis-

sage par traction

(déformation ~

2

%).

Une moitié

du métal écroui a alors été recuite à 600,DC. On s’est assuré que cette moitié n’avait pas subi de recristalli- sation. Les deux moitiés

1

et 2 comportent donc alors des concentrations en dislocation très différentes tandis que par ailleurs elles sont semblables

(notam-

ment en texture, en

épaisseur

et en taille de

grains).

Une pose simultanée de ces deux moitiés avec

enregis-

trement des traces de canalons

émergents

sur deux

régions

voisines d’un même

récepteur

et attaque simul- tanée de ces deux

régions

permet alors d’observer la différence de flux

émergents : Ie

pour la

région écrouie, Io

pour la

région recuite,

avec

Io

>

Ie.

Une

photométrie

sur le

récepteur

permet de mesurer le rapport

Ie/lo.

On trouvera sur la

figure

2 deux

exemples d’enregistrement photométrique

des deux

régions.

Plusieurs

enregistrements

ont en effet été faits

à des niveaux

d’attaque

différents du

récepteur

pour s’assurer que la

quantité photométrique

était indé-

pendante

du temps

d’attaque.

C’est bien ce

qu’on

a

observé pour 5 attaques et

enregistrements

successifs.

Pour

l’écrouissage pratiqué,

on a obtenu :

FIG. 2. - Portions de photométries des canaligraphies rela-

tives à l’échantillon écroui (é) et recristallisé (r). Les deux photo- métries a) et b) correspondent aux mêmes régions des mêmes

échantillons. Le temps d’attaque du récepteur est plus grand en b) qu’en a). On constate que la mesure de l’opacité est la même

dans les deux cas.

(5)

208

4. Mesure de la densité en dislocations. -

Après

les mesures

d’opacité,

la moitié écrouie a été observée par

microscopie électronique.

On a tout d’abord effectué une

légère

irradiation de l’échantillon par des neutrons

rapides (fluence

N 5 x 1016

neutrons/cm’).

Il est en effet

impossible

d’éviter un

réarrangement partiel

des dislocations au cours d’un amincissement

électrolytique,

si l’on ne

les

épingle

pas auparavant. Une telle irradiation nous a montré

qu’elle

assurait un très bon

épinglage

sans

créer pour autant de défauts observables.

Les lames minces ont été examinées dans le micro- scope

Philips

E. M. 300 fonctionnant à 100 kV. La

figure

3 donne un

exemple typique

des dislocations observées. Leur

analyse

montre que certaines d’entre elles sont vis

(dislocations B),

d’autres mixtes

(dislo-

cations

A).

La densité en dislocations est assez variable d’une

plage

à l’autre. Les densités extrêmes ont été 108

cm/cm3

et 2 x

109 cm/cm3

mais pour la

plus grande partie

des

plages observées,

la densité était

comprise

entre 5 et 8 x

108 cm/cm3.

Nous

prendrons

par la suite D =

6,5

x

101 cm/cm3

soit donc

(compte

tenu de e = 25

u) Dp

=

1,0

x

106 cm/cm2.

FIG. 3. - Micrographie typique de l’échantillon d’aluminium étudié. Plage située près d’un joint de grain. L’épaisseur approxi-

mative de la lame est 3 500

Á.

La densité de dislocations y est environ 7 x 108 cm/cm3. Les dislocations A ont un caractère

mixte, les B sont purement vis.

5.

Analyse

des résultats et discussion. - La mesure

de 03A9

(paragraphe 3)

et de

Dp (paragraphe 4)

permet en

principe

de

connaître ;[

par l’intermédiaire de

(2).

Cependant

l’échantillon a une

épaisseur

telle que l’on ne se trouve pas dans le cas idéal du

paragraphe 2,

l’énergie,

et par

conséquent .À,

peuvent être consi- dérés comme constants. On peut toutefois se ramener

assez facilement à ce cas comme nous allons le voir.

Le ralentissement des canalons est

principalement électronique.

Ce

ralentissement, - dE/dx,

varie

pratiquement

comme

E1/2

ou comme

E-1

suivant

que la vitesse de la

particule

est inférieure ou

supé-

rieure à

e2/1i [18].

Pour une

particule

a, cette vitesse

correspond

à une

énergie

de - 100 keV. Nous pouvons donc considérer que sur la

quasi-totalité

de leur

trajet,

le

freinage

des canalons varie comme

E-1.

Par ailleurs le diamètre du

cylindre

de décanalisation peut être écrit sous la

forme 7

=

AE 1/2 (formule (1)).

Dans

ces

conditions,

la formule

(2)

doit être

remplacée

par la formule suivante

[13] :

El

est

l’énergie

de sortie des canalons. Il est clair que si

E1 -> Eo (épaisseur e

d’échantillon très

faible), l’exposant

entre

parenthèses tend vers - ADp Eô1/2

c’est-à-dire vers

l’exposant - Dp l

de

(2).

Si l’on veut déterminer par

exemple

la décanalisation initiale

io

=

AEô1/2,

on écrit donc :

L’intérêt de la méthode vient de ce que le terme

varie lentement avec

El.

Ainsi en prenant, ce que nous ferons

désormais,

pour les

applications numériques, Eo

= 5

MeV,

on constate

que K

varie de

0,80

à

0,97 lorsque El

passe de 5 à 1

MeV,

soit une variation de 20

%.

De même dans l’intervalle 0-2 MeV de

Ei,

K varie de 1 à

0,93 (variation

de 7

%).

Une erreur sur

El,

ou

plutôt

l’indétermination due à l’existence d’un

spectre

de valeurs

(Fig. 4)

et non d’une seule valeur pour

Ei,

n’ont donc

qu’une

faible

répercussion

sur

la valeur

expérimentale

de

10.

En prenant

El

= 1

MeV,

la formule

(3)

conduit à :

La

plus grande

erreur

expérimentale provient

de

la mesure de

Dp.

Elle est de l’ordre de 30

%.

Si maintenant nous évaluons la valeur de

Îo

par

(6)

la formule

(1)

avec E = 5

MeV,

b =

2,86 A

et

Ap = 1,4

x

1015/cm2,

nous obtenons :

La formule

(1) donne,

on le

voit,

un ordre de gran- deur correct de la décanalisation. Il n’est

peut-être

pas étonnant a priori que la valeur

théorique

soit

supérieure

à la valeur

expérimentale.

En

effet,

les

distorsions,

pour une densité de dislocations non

négligeable

comme celle de cette

expérience,

sont

inférieures à ce que donnent les formules d’élasticité établies pour une dislocation

unique.

Il est donc

probable

que la formule

(1)

donne une limite

supérieure

de la section efhcace de décanalisation. En revanche cette formule est établie pour une dislocation vis dont l’action décanalisante doit être inférieure à celle d’une coin. Ces deux

effets,

ainsi que la

prise

en considération des oscillations des canalons

lorsqu’ils

abordent le

voisinage

d’une

dislocation,

amèneraient évidemment à

corriger

la formule

(1).

Cette dernière peut

cependant

être

prise

comme une

première approximation

correcte, de l’effet décana- lisant d’une dislocation.

Remerciements. - Nous remercions vivement MM. Schmitz et

Halachmy qui

ont réalisé le spectre de la

figure

4.

FIG. 4. - Spectre des particules a émergentes au-delà d’un échantillon d’aluminium écroui. Ordonnées : unités arbitraires.

L’énergie moyenne est voisine de 1 MeV (voir texte).

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