FILTRATION ET LAVAGE D'UN SOLIDE
La filtration peut s'opérer dans un entonnoir en porcelaine et son filtre papier ou sur un entonnoir à verre fritté qui ne nécessite pas de papier filtre. On pourra si nécessaire utiliser de la célite® pour améliorer la filtration d'impuretés.
Filtration avec entonnoir en porcelaine :
Particulièrement utilisé si le solvant est de l'eau ( qui maintient bien l'adhérence du papier sur le fond de l'entonnoir, contrairement aux solvants volatils comme l'éther ou la propanone ), et le milieu ni trop acide , ni trop basique ( car H+ et OH- détruisent le papier qui peut percer )
pompe à vide
point de jonction à détacher pour casser le vide entonnoir de büchner + papier filtre humidifié avec le solvant approprié ( pour obtenir l'adhérence du papier filtre sur l'entonnoir, gage d'une bonne filtration )
fiole de garde (sécurité ) FIXATION
OBLIGATOIRE
fiole de filtration
● Verser le mélange à filtrer sur l'entonnoir déjà sous vide. Si le papier filtre a tendance à se décoller ( solvant éthanol par exemple ) , verser lentement AU CENTRE du filtre pour éviter que des particules de passent sous le filtre, ce qui le décollerait inexorablement .
Filtration avec entonnoir à verre fritté :
Le verre fritté est un agglomérat de grains de verres, formant un filtre solide de porosité calibrée ( indiquée par le fabricant ) . Aucun papier filtre n'est donc nécessaire.
Le montage est le même, et aucune précaution particulière à prendre lors du versement, quelque soit le solvant.
Lavage du précipité :
1-
CASSER LE VIDE
à l'aide du tuyau ( la pompe reste allumée ).2- Verser le solvant adéquat sur le solide.
3- Triturer ce solide délicatement à l'aide d'une baguette en verre en évitant de percer le papier ( entonnoir porcelaine ) , pour que chaque particule de solide soit au contact du solvant de lavage.
4- Rebrancher le tuyau de vide et essorer
Pour procéder à un deuxième lavage, reprendre au point 1- c'est-à-dire
CASSER LE VIDE à nouveau
, etc…On finira par un essorage prolongé éventuellement fini à l'aide d'un tapon ( objet à fond plat pour écraser le solide uniformément sur le filtre )
Débrancher le tuyau, et fermer alors la pompe à vide .
Utilisation optionnelle de la célite®
La célite® 545 est une poudre beige rosée de SiO2 ultrafine . Son rôle est de DOUBLER soit le papier filtre, soit le verre fritté, en cas de particules très fines dans le mélange à filtrer, qui traverseraient le papier ou le verre fritté. La porosité d'une couche de célite est plus faible .
Son usage est particulièrement indiqué lorsque le solide à filtrer est l'impureté et le filtrat la solution d'intérêt.
Méthode :
● Suivre le protocole en images ci-dessous, si vous travaillez dans un entonnoir à verre fritté.
Prélever 2 à 3 spatules de célite Ajouter l'eau distillée Mélanger vigoureusement à la spatule Voilà l'allure d'une couche de célite prête à l'emploi Tirer sous vide pour éliminer le liquide
● Si vous devez travailler sur un buchner à filtre papier, préparer le lait de célite dans un bécher, que l'on versera sous aspiration, sur le papier préalablement humidifié et adhérent à l'entonnoir .
● Casser le vide dès que la célite est grossièrement filtrée. Ne pas sécher totalement car il y a un risque de craquelure sur la surface qui romprait la couche filtrante.
● Procéder à la filtration comme d'ordinaire.
Un lavage de solide sur couche de célite ne peut pas se faire avec trituration ( qui endommagerait la couche et mélangerait le solide obtenu à la célite ) ce qui explique son usage majoritaire pour éliminer des impuretés solides. Par ailleurs récupérer le solide filtré sans récupérer de solide célite est délicat ( mais pas impossible ) , et fait donc diminuer le rendement.
