Rigidité diélectrique et durabilité à haute température d'un composite élastomère silicone chargé en silice

HAL Id: hal-01083912

https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-01083912

Submitted on 18 Nov 2014

HAL is a multi-disciplinary open access

archive for the deposit and dissemination of

sci-entific research documents, whether they are

pub-lished or not. The documents may come from

teaching and research institutions in France or

abroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est

destinée au dépôt et à la diffusion de documents

scientifiques de niveau recherche, publiés ou non,

émanant des établissements d’enseignement et de

recherche français ou étrangers, des laboratoires

publics ou privés.

Rigidité diélectrique et durabilité à haute température

d’un composite élastomère silicone chargé en silice

Elyse Sili, Marie-Laure Locatelli, Sombel Diaham, Sorin Dinculescu

To cite this version:

Elyse Sili, Marie-Laure Locatelli, Sombel Diaham, Sorin Dinculescu. Rigidité diélectrique et durabilité

à haute température d’un composite élastomère silicone chargé en silice. Journées JCGE’2014

-SEEDS, Jun 2014, Saint-Louis, France. �hal-01083912�

Rigidité diélectrique et durabilité à haute température d’un

composite élastomère silicone chargé en silice

Elyse SILI, Marie-Laure LOCATELLI, Sombel DIAHAM, Sorin DINCULESCU

Université de Toulouse ; UPS, INPT ; LAPLACE (Laboratoire Plasma et Conversion d’Energie) ; 118 route de Narbonne, F-31062 Toulouse cedex 9, France

sili@laplace.univ-tlse.fr

RESUME – La présence sur le marché de nouveaux composants de puissance à semi-conducteur grand gap, capables de fonctionner à haute température, entraîne la nécessité d’adapter les briques technologiques de leur packaging pour satisfaire les besoins des applications ‘haute température’. Dans cet article, nous nous sommes intéressés en particulier aux matériaux diélectriques d’encapsulation de ces composants de puissance. Un matériau diélectrique appartenant à la famille des gommes silicone a été sélectionné, et étudié sous forme de films d’épaisseur de 0,28 mm à 0,6 mm. Une étude du champ de rupture AC de ce matériau jusqu’à 250 °C a montré un comportement en fonction de la température, croissant jusqu’à 150 °C puis décroissant, inhabituel pour un matériau polymère. La stabilité de cette propriété a été montrée jusqu’à 513 heures de vieillissement à 250 °C dans l’air des films, sans apparition de fissurations à travers le matériau telles qu’observées dans le cas des gels silicone. Ces premiers résultats indiquent que ce matériau semble prometteur pour améliorer la tenue à haute température des nouveaux modules de puissance.

MOTS-CLES – Elastomère silicone, encapsulant, haute température, champ de rupture, vieillissement.

1. Introduction

La perspective offerte par les semi-conducteurs à grand gap [1][2] de disposer de composants de puissance haute tension à température de jonction (Tj) pouvant atteindre 300 °C représente un enjeu très important pour beaucoup d’applications à densité de puissance élevée et en environnement à haute température, actuellement empêchées par l’emploi du silicium (imposant des Tj inférieures à 200 °C). Pour pouvoir bénéficier du gain apporté par ces composants de puissance, en particulier ceux à base de carbure de silicium, pour les applications haute tension (> quelques kV), tous les constituants du module de puissance qui les contient (brasure, substrat, métallisation, passivation, encapsulation, connectique…) doivent supporter presque la même gamme de température ainsi que des cycles thermiques d’amplitude élevée. Cette étude concerne plus particulièrement les matériaux d’encapsulation de puces, devant fonctionner pour de longues durées à des températures supérieures ou égales à 250 °C. Les encapsulants généralement employés dans les modules de puissance sont les gels silicones [3][4][5],du fait de la facilité de leur mise en œuvre, leur souplesse et leurs propriétés diélectriques. Cependant, l’étude de leurs spécifications montre que les gels silicone commerciaux sont limités à une température d’utilisation inférieure à 250 °C. Bien que moins flexibles que les gels, des matériaux de la famille des élastomères silicone présentant les duretés les plus faibles, paraissent être des candidats à la fonction d’encapsulation des modules, susceptibles de permettre une augmentation de leur température de fonctionnement (> 250 °C). Il ressort de travaux antérieurs effectués au LAPLACE sur un matériau élastomère chargé avec des particules de silice [6], qu’il conserve de bonnes propriétés diélectriques initiales sous faible champ à haute température jusqu’à 300 °C. Afin de compléter l’étude de la compatibilité de fonctionnement de ce matériau avec les objectifs applicatifs, une étude complémentaire permettant d’étudier son comportement à haute température sous fort champ a été engagée. Le but des travaux présentés dans cet article est d’une part la caractérisation de sa rigidité diélectrique à haute température, d’autre part de sa durabilité à long terme en stockage isotherme à 250°C dans l’air.

2. Mise en œuvre et mesure

2.1 Technique de mise en œuvre du matériau

Le matériau étudié est un élastomère poly(dimethyl)siloxane chargé avec des particules de silice. Ce matériau a été retenu car il offre un bon compromis entre plusieurs critères de choix pour la fonction d’encapsulation de modules de puissance, parmi lesquels : une faible viscosité du mélange précurseur facilitant sa mise en œuvre, l’absence de solvants et de sous-produits dégagés lors de l’élaboration ou l’utilisation (favorable pour l’emploi de films épais ), une faible dureté (< 50 Shore A), une température maximale d’utilisation en continue un peu plus élevée que celles annoncées pour les gels silicone.

La mise en œuvre de l’élastomère silicone chargé de type RTV retenu a été effectuée à PRIMES. Le procédé d’élaboration s’est déroulé comme suit : le composant de base A et le catalyseur B (en proportion 1:1) sont mélangés à l'agitateur magnétique pendant 2 min à 200 tours/min. Puis le mélange est coulé, à l’aide d’une seringue, dans des moules de différentes profondeurs pour avoir des échantillons sous forme de films rectangulaires (50x90 mm2) de différentes épaisseurs. La surface est raclée pour étaler la matière dans le moule et contrôler son épaisseur. Ensuite, l’ensemble est mis sous vide à 30 mbar pour permettre de bien dégazer la matière et ainsi éviter la formation de bulles. Toute la phase de mélange, de moulage et de dégazage est réalisée à température ambiante. Finalement, les échantillons sont placés dans une étuve à 120 °C pendant 15 minutes pour compléter la réticulation. Des plaques d’élastomère de différentes épaisseurs comprises entre 0,2 et 1 mm ont ainsi été obtenues.

Tableau 1 : Propriétés de l’élastomère silicone Température d’utilisation maximale (°C) 275°C Température d’utilisation minimale (°C) -50°C Permittivité diélectrique (1kHz, 20°C) 3,1 Contrainte Diélectrique à 20°C (kV/mm) 17,5 Résistivité volumique à 20°C (Ω.cm) 1014 Coefficient d’Expansion Thermique (CTE) linéaire (ppm/°C

233

Dureté 40 Shore A

Viscosité mélange (mPa.s) 1700

2.2 Technique de mesure du champ de rupture

Les mesures de rupture diélectrique (ou claquage) en température ont été réalisées à l’aide d’un dispositif expérimental élaboré au laboratoire LAPLACE. Ce dernier permet des essais sous tension AC jusqu’à 100kV (ainsi que sous tension DC jusqu’à 300kV). L’échantillon est maintenu verticalement entre deux sphères métalliques parfaitement polies ((∅ = 20 mm) qui lui exercent une pression négligeable et reproductible (Figure 1).

Figure 1: Configuration des électrodes utilisées pour les essais de claquage.

Les mesures faites en immergeant les électrodes et l’échantillon dans un liquide isolant chauffé permettant de balayer une plage de température allant de 20 °C à 250 °C.

Vu que le rayon des sphères (10 mm) est suffisamment grand par rapport à l’épaisseur des échantillons testés, on peut considérer que le champ électrique appliqué est homogène. La valeur du champ de rupture EBR est ainsi calculée à

travers la relation suivante:

E

=

V

e

où V_{BR est la tension de rupture et e est l’épaisseur de l’isolant.}

Le claquage étant de nature statistique, une méthode de traitement a été adoptée selon la loi de distribution de Weibull à deux paramètres [7] suivante :

P

(E

)

=

1

-

exp(

-

E

a

)

où P_{C représente la probabilité cumulée des échantillons claqués, α est le paramètre d’échelle (V/m) indiquant la valeur} du champ de rupture pour une probabilité cumulée de 63,2% et β est le paramètre de forme.

3. Résultats et discussion

3.1 Evolution du champ de rupture en fonction de la température

Des échantillons d’épaisseur allant de 0,24 mm à 0,58 mm ont été testés. La température a été augmentée de la température ambiante jusqu’à 250 °C. L’échantillon est thermalisé pendant un certain temps avant chaque mesure. Une représentation des champs caractéristiques α obtenus pour plusieurs valeurs de température et pour plusieurs épaisseurs est donnée sur la Figure 2.

Le champ de claquage mesuré à 20°C, est de l’ordre de 47 kV/mm, pour une épaisseur de 0,24 mm. Cette valeur est cohérente avec celle donnée par G. Finis et al. [8], qui trouvent 62 kV/mm à 22°C sous champ uniforme dans une configuration sphère-sphère (∅ = 20 mm, distance 2 mm) et par Do et al. [9] qui trouvent 77 kV/mm à 20°C sous champ uniforme dans une configuration sphère-plan (∅sphère = 7 mm, distance 200 μm) dans un gel silicone

bi-composant.

On note une augmentation des valeurs du champ de rupture en fonction de la température jusqu’à 150 °C, suivie d’une décroissance jusqu’à 250 °C, pour les plus faibles épaisseurs étudiées. Pour les épaisseurs plus élevées, l’influence de la température est pratiquement nulle sur le claquage. Ce comportement est similaire à ceux obtenus par d’autres auteurs [8][9].

Figure 2 : Variation du champ de rupture en fonction de la température et de l’épaisseur (les barres représentent l’écart entre valeurs minimales et maximales sur chaque lot de 10 mesures par cas)

Ces résultats (constance de  pour les plus fortes épaisseurs, ou croissance puis décroissance pour les plus faibles épaisseurs, lorsque la température augmente) sont cependant inhabituels par rapport à ce qu’on peut observer pour les matériaux diélectriques [10], qui montrent généralement une décroissance du champ de rupture en fonction de la température.

Des études complémentaires sont en cours, afin de mieux comprendre si ces comportements particuliers observés sont une conséquence de la nature du matériau (matériau souple) et/ou des conditions de mesures utilisées (distance inter-électrodes non fixée).

3.2 Vieillissement isotherme dans l’air

Un vieillissement isotherme à 250 °C dans l’air, a été réalisé sur des échantillons ayant une épaisseur de 0,58 mm, avec un suivi de l’épaisseur, de la masse, du champ de rupture et des observations microscopiques de surface, après des périodes de vieillissement bien définies. Ces résultats permettent d’avoir une première idée sur la stabilité thermique du matériau choisi à haute température (la durée du suivi est limitée ici à 513 h).

La figure 3 présente la variation du champ de rupture et de la perte de masse en fonction du temps de vieillissement. Nous pouvons remarquer une diminution linéaire de la masse après 85 heures de vieillissement, atteignant environ 8 %

moy min max max(moy moy(min

38 36,9323828 33,8190184 41,8238994 3,82389937 4,1809816 42 39,5545791 38,7886598 45,6521739 3,6521739 3,2113402 40 39,3270715 37,9746835 40,9574468 0,95744681 2,02531646 40 38,8913061 36,1731844 41,1380597 1,1380597 2,71812179 39 38,037126 35,0615114 39,670418 0,67041801 3,93848858 20 50 100 150 250 38 40 40 42 39 0,0489 0,06 0,016 0,06 0,016 0,0311 0,09 0,01 0,093 0,029 0 10 20 30 40 50 60 70 0 50 100 150 200 250 300 α (k V /m m ) Température °C e=0,58mm e=0,46mm e=0,35mm e=0,24mm

après 513 heures d’exposition à 250 °C. Aucune variation d’épaisseur mesurable n’a pu être relevée en revanche. Une stabilité du champ de rupture jusqu’à 513 heures est observée. Cette stabilité indique une absence de dégradation des propriétés en volume du matériau après vieillissement.

Figure 3 : Variation de la masse et du champ de rupture au cours du vieillissement à 250 °C (e = 0,58 mm)

Des études précédentes ont montré qu’une exposition prolongée à la chaleur du gel silicone dans l’air conduit à sa dégradation et au durcissement du polymère [11][12]. Des fissurations sont généralement observées à partir de la surface du gel silicone. Elles proviennent de la formation d’une couche oxydée surfacique possédant un coefficient d’expansion thermique (CTE) inférieur à celui du gel en volume. Cette couche se fissure alors pour compenser les contraintes thermomécaniques appliquées. La figure 4 montre un exemple de fissuration d’un gel encapsulant un composant monté dans un boîtier TO3, suite à un vieillissement à 250°C dans l’air pendant 500 heures, pouvant conduire à une perte de la qualité isolante de l’encapsulant.

Figure 4 : Photo d’un gel silicone après vieillissement isotherme de 500 h à 250 °C dans l’air. La flèche en rouge indique le lieu de la fissuration du gel.

Dans l’élastomère étudié ici, aucun phénomène de fissuration n’a été détecté dans les films étudiés après 513 h de vieillissement à 250°C. Comme illustré sur la Figure 5, seule une augmentation de la rugosité de la surface a été observée au cours du vieillissement. La valeur de la rugosité arithmétique Ra mesurée par profilomètre mécanique varie

de 293 nm pour un échantillon vierge à 458 nm pour un échantillon vieilli durant 513 h. Ce résultat indique une altération du matériau en surface, sur une profondeur suffisamment faible pour ne pas affecter cependant la valeur de la rigidité diélectrique du film montrée précédemment.

28 Les photos des boitiers TO3 après 500 h de stockage isotherme à 250 °C sont présentées dans la Fig. 19. De plus des essais de mesure de courant Ids-Vds en bloquant le JFET (Vgs=-27V) ont été réalisés pour les trois gels japonais après 500 h de vieillissement. Les résultats de ces essais sont présentés dans la Fig. 20 et montrent que les JFETs encapsulés avec les trois gels japonais peuvent tenir encore les 1100 V avec de faibles valeurs de courant. Notons que dans tous les cas, les fissurations, si elles sont présentes, ne tombent pas sur les JFETs comme nous pouvons l’observer dans la Fig. 19.

Fig. 19: Photos des fissurations après le vieillissement isotherme de 500 h à 250 °C. Gauche BYX001, centre

BYX001G et droite KA100. Les flèches en rouge indiquent le lieu des fissurations des gels.

0 200 400 600 800 1000 1200 10-9 10-8 10-7 10-6 T=25°C BYX001 BYX001G KA100 TO3-Vieillis 500h-250 °C I ds ( A ) V_ds(V) V gs= -27V

Fig. 20 : Variation de Ids-Vds (Vgs= -27V) pour des JFETs dans des boitiers TO3 vieillis 500 h à 250 °C sous air avec

Figure 5 : Observations microscopiques de la surface des échantillons au cours du vieillissement à 250 °C dans l’air.

4. Conclusion

Dans ce travail, nous avons caractérisé la rigidité diélectrique AC d’un élastomère silicone jusqu’à 250 °C, à l’aide d’un dispositif expérimental conçu et réalisé au laboratoire, afin d’étudier de déterminer sa limite d’utilisation comme matériau isolant d’encapsulation à haute température. Nous avons identifié un comportement inhabituel du champ de rupture en fonction de la température (augmentation jusqu’à 150 °C puis diminution jusqu’à 250 °C), d’autant plus marqué que l’épaisseur du film est faible. Une étude plus approfondie de l’effet de la température sur cette propriété est en cours afin d’expliquer ce comportement.

Les premiers résultats de vieillissement thermique à 250°C dans l’air ont montré que le matériau étudié est prometteur pour les applications d’encapsulant à haute température. En effet, contrairement aux gels silicones, aucune observation de fissuration, et un champ de claquage restant constant jusqu’à 513 h de vieillissement, attestent de la stabilité des propriétés du matériau en volume.

Références

[1] Funaki, J. C. Balda, J. Junghans, A. A. Kashyap, F. D. Barlow, H. A. Mantooth, T. Kimoto, and T. Hikihara, “SiC JFET dc characteris- tics under extremely high ambient temperatures,” Inst. Electron., Inform. Commun. Eng. Electron. Exp., vol. 1, no. 17, pp. 523–527, 2004.

[2] R. Wang, D. Boroyevich, P. Ning, Z. Wang, F. Wang, P. Mattavelli, K. D. T. Ngo, and K. Rajashekara, “A high-temperature SiC three- phase AC–DC converter design for >100 ◦C ambient high-temperature,” IEEE Trans. Power Electron., vol. 28, no. 1, pp. 555–572, Jan. 2013.

0h

48h

85h

204h

Observation de la surface des échantillons par le microscope

numérique (Qsil 556, e=0,5mm)

Vieillissement du Qsil 556

48h

85h

204h

513h

Observation de la surface des

échantillons par le microscope

num

érique (Qsil 556, e=0,5mm)

[3] J.Hornberger,A.B.Lostetter,K.J.Olejniczak,T.McNutt,S.MaganLal, and A. Mantooth, “Silicon-carbide SiC semiconductor power electronics for extreme high temperature environments,” in Proc. IEEE Aerosp. Conf., 2004, vol. 4, pp. 2538–2555.

[4] F.Xu,T.J.Han,D.Jiang,L.M.Tolbert,F.Wang,J.Nagashima,S.J.Kim, S. Kulkarni, and F. Barlow, “Development of a SiC JFET- based six- pack power module for a fully integrated inverter,” IEEE Trans. Power Electron., vol. 28, no. 3, pp. 1464–1478, Mar. 2013.

[5] D. Frey, J. L. Schanen, J. L. Auge, O. Lesaint, "Electric Field Investigation in IGBT Power Modules", Proceedings of the 2004 IEEE International Conference on Solid Dielectrics, ICSD 2004, Vol. 2, pp. 864–867, 2004.

[6] M. Bechara, «Etude des matériaux isolants d’encapsulation pour la montée en température des modules de puissance haute tension »Thèse de l’Université de Toulouse, 2011

[7] W. Weibull, "A Statistical Distribution of Wide Applicability", Journal of Applied Mechanics, Vol. 18, pp. 293-97, 1951

[8] M.T. Do, «Propriétés diélectriques des gel isolantes, application aux composants d’électronique de puissance », Thèse de l’Université Joseph Fourier, 2007

[9] G. FINIS and A. CLAUDI, “On the dielectrique breakdown behavior of silicone gel under various stress conditions”, IEEE Transactions on Electrical Insulation Vol. 14, No. 2, April

[10] S. Diaham, S. Zelmat, M.L. Locatelli, S.Dinculescu, M. Decup, T. Lebey « Dielectric Breakdown of Polyimide Films: Area, Thickness and Temperature Dependence », IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation Vol. 17, No. 1; February 2010.

[11] S. B. Dal, Degradation mechanisms of siloxane-based thermal interface materials under reliability stress conditions. 4th international reliability physics synposium, phoenix, 2004.

[12] Yao, G.-Q. Lu, Z. Chen, D. Boroyevich, and K. D. T Ngo, “Assessment of encapsulants for voltage, high-temperature power electronic packaging,” in Proc. Elect. Ship Technol. Symp., 2011, pp. 258–264.