L’INFLUENCE DES CHARGES ORGANIQUES SUR LES PROPRIETES PHYSICO-MECANIQUE DE LA RESINE EPOXY (CAS LA POUDRE DE LIEGE)

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3^ème Conférence Internationale sur

le Soudage, le CND et l’Industrie des Matériaux et Alliages (IC-WNDT-MI’12) Oran du 26 au 28 Novembre 2012, http://www.csc.dz/ic-wndt-mi12/index.php 147

L’INFLUENCE DES CHARGES ORGANIQUES SUR LES PROPRIETES PHYSICO-MECANIQUE DE LA RESINE EPOXY (CAS LA POUDRE DE

LIEGE)

H. Boulahia¹, C. Aribi¹, A. Zerizer^1,B. Bezzazi¹

1 Unité de recherche- Matériaux, Procédés et Environnement, Université M’Hamed Bougara, Boumerdès, Algérie

Résumé :

Les composites ne cessent d’évoluer vers des produits de plus en plus performants, soit économiques, soit résistants et durables ou bien les deux à la fois. De plus et dans un souci de protection de l’environnement et de santé publique, il y a tout intérêt à y intégrer de plus, le caractère écologique et environnemental.

Dans ce contexte, le liège apparait comme une des solutions sus citée puisque matériau naturel de structure cellulaire possédant des propriétés très intéressantes : faible densité, grande compressibilité dimensionnelle, bon isolant thermique acoustique et vibratoire, stabilité chimique et longévité.

L’objet de ce présent travail se propose d’injecter le pourcentage de poudre de liège le plus adéquat pouvant améliorer au mieux les caractéristiques d’une matrice thermodurcissable (résine époxyde). L’activité qui a été retenue repose sur l’élaboration de composites qui seront obtenus par variation de la proportion de la poudre et caractérisation de mélange à l’état frais et l’état réticulé. Les résultats obtenus ont montré que la proportion de poudre de liège améliore favorablement le comportement mécanique notamment à 10%.

Mots clés : poudre de liège, composites, isolation, résine époxyde, caractérisation mécanique et morphologique.

1 Introduction :

Les résines époxydes tiennent une place importante dans l’industrie grâce aux nombreuses propriétés qu’elles offrent. Leur utilisation touche plusieurs demain surtout dans la fabrication des matériaux composites comme matrice. Leurs principales caractéristiques sont : une forte adhérence sur tous les matériaux usuels, une bonne tenue aux agents chimiques, de bonnes performances mécaniques ainsi un faible retrait lors de leur mise en œuvre.

L’utilisation de la résine époxyde telle qu’elle est revient chère dans la fabrication des matériaux composites de faibles ou de moyennes performances. A cet effet, elle est souvent modifiée avec l’incorporation de charges minérales. Ces derniers, augmentent le module d’élasticité tout en augmentant la fragilité. Les résines chargées ne travaillent que dans le domaine élastique. Et en plus les matrices deviennent lourdes ;

Les recherches actuelles s’orientent vers l’utilisation des charges organiques, dans ce cadre ; le présent travail sert à réaliser une étude de l’influence d’une charge organique considérée comme un déchet de fabrication des panneaux de liège sur les caractéristiques de la résine époxyde.

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2 Procédure expérimentale :

Les matrices utilisées sont de nature époxyde ; la résine notée par STR est une résine primaire et celle notée par INJ812 est une résine diluée.

Le rapport massique (Rm) entre le monomère et le durcisseur est donné par le fournisseur (Granitex) comme suit : Matrice STR : Rm = 1,5 ;

Matrice 812INJ : Rm = 2.

La poudre de liège utilisée est calcinée à 300C°, issue de traitement des panneaux de liège, puis broyée et tamisée.

2.1.Caractérisation rhéologique de la matrice

: L’appareil utilisé est un viscosimètre de type VT 550 :

Fig.1 viscosimètre VT 550

Pour mesurer la viscosité on utilise la géométrie con-plan, dans cette géométrie, le fluide est cisaillé entre un cône mobile caractérisé par son rayon r et son angle , et un plan fixe.

Fig.2 Géométrie cône-plan.

Le gradient de cisaillement est indépendant du rayon. Cette géométrie présente donc l’avantage d’un cisaillement uniforme et constant dans tout l’entrefer entre le cône et le plan, ce qui engendre une déformation homogène du liquide. La figure présente des courbes de viscosité :

Les résultats montrent des valeurs très élevées pour la résine STR par rapport à la résine INJ 812, qui se distingue par un comportement linéaire

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Fig.3 Courbes de viscosité des résines INJ812 et STR

2.2. Préparation des composites :

Les éprouvettes des composites chargées avec la poudre de liège ont été préparées par moulage, la poudre de liège calcinée à 300C° est mélangée avec les matrices époxydes de type DEBA avec déférents pourcentage afin de voir l’influence sur leur comportement à l’attraction.

 La dimension de la poudre utilisée est : < 0.2 mm.

 Le taux de charge est de 5% et 10%.

2.3. Essais de traction :

Les essais de traction sont effectués sur les matrices STR, et INJ812. Les éprouvettes sont réalisées en forme d’haltère conformément à la norme NF EN ISO 527-4 type B.

Les essais mécaniques sont effectués sur une machine universelle de type Zwick/Rolle munie d’un capteur de force de 10 kN et d’un extensomètre. Cette machine est pilotée par ordinateur avec un logiciel test expert 12.0 (Fig.4).

Fig.4: Essai de traction

Extensiomètre Clip-on Rupture

Eprouvette INJ812

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2.3.1. Résine INJ812 :

Tableau 1 -Caractéristiques mécaniques en traction de la matrice INJ812.

Matrice Eprouvettes

Témoin 5% 10%

εrep

(%)

σrep

(Mpa)

E (Mpa)

εrep

(%)

σrep

(Mpa)

E (Mpa)

εrep

(%)

σrep

(Mpa) E (Mpa)

Eprouvette 1

^2.99 ^26.98 ¹³²⁰ ^2,69 ^24,14 ^1466,0 ^2,81 ^28,44 ¹⁵⁸⁴

Eprouvette 2

^2.98 ^25.71 ¹²⁸⁰ ^2,91 ^26,73 ^1437,0 ^2,57 ^25,10 ¹⁵⁶⁸

Eprouvette 3

^3.00 ^23.83 ¹²⁴⁶ ^2,91 ^23,08 ^1446,0 ^2,62 ^24,75 ¹⁵⁷²

Moyenne

^2.99 ^25.54 ¹²⁸² ^2,83 ^24,65 ^1450.0 ^2,66 ^26,09 ¹⁵⁷⁵

Le comportement élasto-plastique de la matrice INJ812 est présentée par la figure 6, se caractérise par un module de Young de 1,2GPa et une déformation de 2,99% corresponde à une contrainte de 25MPa

L’incorporation des charges modifie la déformation en gardant la même contrainte max, un taux de 5% des charges diminue la déformation et augmente le module de Young, on constate aussi une diminution de la phase plastique.

Pour les éprouvettes chargées à 10% les résultats expérimentaux présentent une phase élastique inférieure à celle de la résine témoin et une phase plastique supérieure, ce qui améliore le module de Young.

(a) (b) (c)

Fig. 5 : Comportement en traction de la matrice INJ 812 a) Témoin, b) 5% charge, c) 10% de charge

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

0 5 10 15 20 25 30

Contrainte en N/mm2

Déformation en %

0 1 2 3 4 5

0 5 10 15 20 25 30

Contrainte en N/mm2

0 1 2 3 4 5

0 5 10 15 20 25 30

Contrainte en N/mm2

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2.3.2. Résine STR

Tableau 2 - Caractéristiques mécaniques en traction de la matrice STR.

Matrice Eprouvettes

Témoin 5% 10%

εrep

%

σrep

Mpa

E Mpa

εrep

%

σrep

Mpa

E Mpa

εrep

%

σrep

Mpa

E Mpa

Eprouvette 1

^3,62 ^61,52 ²⁵⁷⁴ ^1,29 ^15,14 ¹⁵⁵⁴ ^1,71 ^25,76 ¹⁰²⁸

Eprouvette 2

^3,63 ^59,86 ²⁴⁴⁸ ^1,43 ^16,41 ¹⁵²⁸ ^1,91 ^27,88 ¹²⁴¹

Eprouvette 3

^3,61 ^58,65 ²⁵⁷³ ^2,00 ^19,41 ¹⁵⁰⁶ ^2,01 ^27,30 ¹²⁷⁷

Moyenne

^3,62 ^60,01 ²⁵³¹ ^1,57 ^16,98 ¹⁵²⁹ ^1,87 ^26,98 ¹¹⁸²

La figure 7 représente le comportement en traction des trois matrices STR à savoir la matrice témoin, matrice chargée à 5% et matrice chargée à 10% de poudre de liège avec une granulométrie inférieure à 2mm , les courbes contrainte-déformation montrent un comportement élasto-plastique de la matrice témoin qui se caractérise par un module de Young de 2,53 GPa et une déformation de 3,6 % qui correspond à une contrainte de 60MPa. Le tableau 2 montre que l’incorporation des charges dans la résine diminue le module de Young, la contrainte à la rupture et la déformation, cette dégradation est expliquée par la viscosité élevée de la résine STR ce qui influe négativement sur l’homogénéisation et la distribution uniforme des charges dans la matrices, et engendre des zones de fragilisation dans la structure et par la suite chute de résistance.

(a) (b) (c)

0,0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0

0 5 10 15 20 25 30

Contrainte en N/mm2

0 1 2 3 4

0 10 20 30 40 50 60 70

Contrainte N/mm2

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5

0 5 10 15 20

Contrainte en N/mm2

Fig. 6 : Comportement en traction de la matrice STR a) Témoin, b) 5% charge, c) 10% de charge

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3 Conclusion

La fabrication des composites à base de deux types de matrices époxydes (STR, INJ812) chargées avec la poudre de liège donne plusieurs avantages :

 Ecologique : Valorisation de la poudre de liège issue de façonnage des panneaux de liège.

 Economique réduire le cout de la résine.

 Technique : amélioration des performances mécaniques de résine INJ 812 par l’incorporation des charges (poudre de liège) avec un taux de 10%

Les résines diluée offre une bonne compatibilité avec les charges ce qui améliore les caractéristiques mécaniques ; contrairement aux résines primaire comme le cas de STR qui, à cause de sa viscosité élevée présent des problèmes d’homogénéisation avec cette poudre.

Pour mieux comprendre l’effet de poudre de liège sur le comportement mécanique des matrices il est indispensable d’aller vers une granulométrie très fine et faire varie le taux de charges.

4 Références

[1] J.M. Berthelot, Composite Materials. Mechanical Behavior and Structural Analysis, Springer, New York (1999).

[2] Pierre Bardonnet, Résines époxydes (EP), composants et propriétés, Techniques de l’Ingénieur, traité Plastiques et Composites, A 3 465 – 2

[3] Debdatta Ratna, Epoxy Composites: Impact Resistance and Flame Retardancy, Volume 16, Number 5, 2005, rapra technology, ISBN: 978-1-84735-065-7.

[4] C. A. Naudin, C. Clozza, Les charges, technique d’ingénieur A3220-3.

[5] L. H. Sperling, Introduction to physical polymer science / L.H. Sperling.—4th ed, John Wiley & Sons 2006, ISBN-13 978-0-471-70606-9, p. 397-400.

[6] M. Petrie Edward, Epoxy Adhesive Formulations, McGraw-Hill Professional Publisher DIO: 10.1036/0071455442, 2005, ISBN 0071455442.

[7] Gillham, J.K.Curing, Encyclopedia of Polymer Science and Engineering 4, Wiley-Interscience 2nd edition 1986.

[8] C. Barrere and F. Dal Maso, Résines époxy réticulées par des polyamines : Structure et propriétés, Oil & Gas Science and Technology - Rev. IFP V. 52, Numéro 3, Mai-Juin 1997

[10] D. Gay, Matériaux Composites, 5^e édition, LAVOISIER, 2005, ISBN 2-7462.