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Courant critique dans les films minces d’YBaCuO
Ch. Goupil, J. Hamet, J. Provost, B. Blanc-Guilhon, Ch. Simon, S. Bouffard, B. Raveau
To cite this version:
Ch. Goupil, J. Hamet, J. Provost, B. Blanc-Guilhon, Ch. Simon, et al.. Courant critique dans les films minces d’YBaCuO. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1994, 4 (11), pp.2213-2223.
�10.1051/jp3:1994273�. �jpa-00249256�
J. Phys. III France 4 (1994) 2213-2223 NOVEMBER 1994, PAGE 2213
Classification Physic-s Abstracts
74.60G 74.60J 74.15 61.70N 61.80J
Courant critique dans les films minces d'YBaCUO
Ch. Goupil ('), J. F. Hamet ('), J. Provost (~), B. Blanc-Guilhon ('), Ch. Simon ('),
S. Bouffard (2) et B. Raveau (')
(') Laboratoire CRISMAT CNRS URA 1318-ISMRa, Universitd de Caen, Boulevard du
Mardchal Juin, 14050 Caen Cedex, France
(2) Ciril, Rue Claude Bloch, B-P- 5193, Caen Cedex, France
(Rej,u le 3 f&,tier J994, rdi>isd le it ai,nil 1994, acceptd le 2 mar 1994)
Rdsumd. Nous avons mesurd par magndtomdtrie SQUID la ddpendance en tempdrature et en
champ magndtique de la densitd de courant critique de films minces d'YBaCUO « 123 » de haute qualitd. Une dtude par microscopie dlectronique h haute rdsolution a permis d'identifier [es ddfauts
susceptibles d'fitre h l'origine de ce pidgeage. Nou~ avons montrd qu'il n'existe pas de simple coincidence entre la densitd de vortex ancrds et celle des ddfauts observds.
Abstract. We have measured by SQUID magnetometry the temperature and magnetic field
dependence of the critical current density of high quality thin films of YBaCUO 123. By high resolution electron microscopy, we have studied the defects which are possibly at the origin of the pinning. We have shown that there is no simple matching between the density of pinned vortices and the defects.
Introduction.
Dans les supraconducteurs de type II le p16geage de vortex par les d6fauts est h l'origine des densit6s de courant critique observdes. Ndanmoins, la relation prdcise entre nature et densitd des ddfauts d'une part, et le courant critique d'autre pan, n'est pas 61ucid6e. Darts le cas particulier des mat6riaux supraconducteurs h haute temp6rature critique, l'origine de la d6pendance en temp6rature et champ magn6tique du courant critique est controvers6e. On d6finit habituellement dans les mat6riaux h basse T~ une force de p16geage en volume. Cette demibre se d6crit comme la densit6 de force maximale que peut supporter le r6seau de vortex
saris qu'il y ait mouvement c'est-h-dire dissipation. La force ainsi d6finie (F~ = J~ B) ob6it h
une loi d'dchelle en fraction de la temp6rature II
F~(T, B)
= F(~~(T) f(B/B~,) (1)
oh f(B/B~~) est une fonction inddpendante de la temp6rature, qui prdsente un maximum et s'annule pour B
= B~~ et pour B
=
0. Cette loi s'applique aussi darts le cas des supraconduc-
teurs h haute T~ si l'on remplace B~~ par B~~~, le champ d'irr6versibilit6 [2-7].
2214 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° II
Dans les supraconducteurs h haute T~, l'irradiation aux ions lourds (Pb 6 GeV par exemple)
crde des ddfauts colonnaires amorphes [7] qui constituent les centres de pidgeage les plus
efficaces. Dans le cas particulier des monocristaux de B12212, ces centres de p16geage sent
particulibrement efficaces darts la gamme des temp6ratures moyennes. Darts ce r6gime it a 6t6 montr6 que le champ d'irr6versibilit6 B,~~ est voisin de B
~j = n~ ~bo (n
~ est la densit6 de d6fauts colonnaires et ~bo le quantum de flux). De plus, le champ B~~~ pour lequel la force de p16geage
est maximale est aussi proportionnel h B
~~. Ces deux rdsultats indiquent que pour B12212, dans
cette gamme de temp6rature, le m6canisme de p16geage dominant est un mdcanisme de
p16geage individuel h un vortex p16g6 par trace. Dans les 6chantillons d'Y123 les ions lourds induisent aussi des d6fauts colonnaires [8] mais leur incidence sur le p16geage est beaucoup
mains nette que darts B12212. Le d6placement de la ligne d'irr6versibilit6 est plus faible [9] et l'accroissement de la densit6 de courant critique n'est pas aussi spectaculaire que pour les 6chantillons de B12212.
Si l'on considbre maintenant les d6fauts pr6existants darts YBaCuO123 non irrad16, leur
Etude est compliqu6e par le problbme d'identification et de quantification des d6fauts.
N6anmoins, it existe de nombreuses tentatives de corr61ation d6fauts-propr16t6s de transport [10]. Sent invoqu6s, tour h tour, les joints de grains, les parois de macle II ], les d6fauts de
surface [12]. Pour certains 6chantillons la force de p16geage en fraction du champ pr6sente un
seul maximum, pour d'autres elles en pr6sente deux [13, 14]. L'orientation relative du champ magn6tique et des d6fauts dare aussi quelques indications [15-18]. II existe par exemple un
maximum de courant critique lorsque le champ magndtique est perpendiculaire h l'axe c de l'6chantillon qui est souvent attribu6 au p16geage intrinsbque. On note aussi l'existence d'un faible pic lorsque le champ magn6tique est parallble h l'axe c, ce dernier maximum start
attribu6 aux macles [191. La compr6hension du r01e des d6fauts darts les m6canismes de
p16geage impose de mesurer le courant critique pour des valeurs diverses du champ magn6tique et de la temp6rature. L'6tude des 6chantillons par microscopie 61ectronique h haute rdsolution (HREM) et microscopie h force atomique (AFM) permet de rdpertorier la nature et la densitd des diff6rents d6iauts pr6sents. Une Etude syst6matique des relations entre le courant
critique et la nature et la densit6 des d6fauts pr6sents dans des films minces d'YBaCUO « 123 »
a donc 6t6 entreprise.
Mesures.
Les films minces d'YBaCUO ant 6t6 r6alis6s par ablation laser sur des substrats de
LaAIO~ et MgO (100) selon une m6thode d6crite pr6c6demment [20]. Its pr6sentent tous une
structure telle que l'axe c est perpendiculaire au substrat. La qualit6 cristallographique des
films a 6t6 6tud16e par diffraction X (XRD), par microscopie 61ectronique h haute r6solution (HREM) et par microscopie h force atomique (AFM) afin de vdrifier I'(tat de surface des films.
D'autre part, des mesures de transport ant permis de tester les propr16t6s supraconductrices des
films temp6rature critique et courant critique. Les mesures magn6tiques ant confirms la
qualit6 des couches comme le montrent les r6sultats (Fig. ). La densit6 de courant critique des films a 6t6 d6duite des cycles d'aimantation isotherme enregistr6s h l'aide d'un magn6tombtre h SQUID [21]. II a dtd montrd que ces mesures corroborent les rdsultats de transport [22, 23]
dans le cas oh le courant persistant circule autour de tout l'dchantillon, ce qui impose d'utiliser
des films de bonne qualit6. Afin de tester cette propridt6, nous avons grav6 un anneau
(R~,~ = l,2 mm, R~~~ = 2 mm) sur un film mince d'YBaCUO c axis de 3 0001 d'6paisseur.
Le courant persistant mesurd est obtenu par la diff6rence d'aimantation relev6e en champ
croissant et ddcroissant, conform6ment au modble de Bean. Une simple intdgration sur la
distribution du courant dans l'anneau permet de relier le moment magn6tique rdsultant au
N° Ii COURANT CRITIQUE DANS LES FILMS MINCES D'YBaCUO 2215
10~
o° ~7
10~
)10~~ 15K "f_
~ 10~ ~i
I ~o
10~~ ~~'
79K
82K 10~
io~~
ioo iooo ioooo
B (Gauss)
Fig. I. Densitd de courant critique en fonction du champ magndtique h diffdrentes tempdratures pour des films minces d'YBaCUO c axis de 3 000 Ji d'dpaisseur ddposds sur substrat de MgO (100).
[Critical current density as function of magnetic field for different temperatures for c-axis Y-123 films of 3 000 I-j
courant persistant :
DM (emu ) = (1/15 ) VR (cm~)J (A/cm~) (2)
oh V est le volume de l'anneau et R une dimension caract6ristique
R
"
lR$m R$in)/(R$ax R$in)
L'6chantillon a ensuite dtd fendu selon un rayon afin d'empdcher la circulation du courant
autour de l'anneau. Dans ce cas la longueur caract6ristique R devient R
=
(3/4 (R~~~ R~~~
qui correspond h des boucles de courants plus petites qu'avant la coupure de l'anneau. La
figure 2 repr6sente la variation de la densit6 de courant persistant en fraction du champ magn6tique avant et aprbs coupure. Compte tenu des dimensions de l'anneau, le rapport calcu16 des valeurs de moments magn6tiques obtenus avant et aprbs coupure est voisin de 3, ce qui correspond au rapport mesur6. Cette exp6rience valide donc l'hypothbse selon laquelle le
courant circule dans toute la couche et confirme la qualitd des 6chantillons utilisds. Un autre
problbme se pose dans les mesures de couches minces par magndtomdtrie SQUID. C'est celui de la prdsence de courant induit par le mouvement de la couche pendant la mesure darts un champ inhomogbne. Cet effet impose que le champ de complbte p6n6tration po j~ e (e est
l'6paisseur de la couche) reste grand devant l'inhomogdnditd du champ sur les 2 cm du
mouvement de l'dchantillon (
w 0,1 G pour une mesure effectu6e h quelques Teslas). Ceci
impose h J~ d'dtre sup6rieur h 10~ A/cm~ pour dtre mesurable h l'aide de
notre dispositif.
2216 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° 11
-~
~
O-1
o.oi
i oo iooo ioooo
B (Gauss)
Fig. 2. Comparaison entre le moment mesur6 avant (points blancs) et aprbs coupure (points norm) de l'anneau d'YBaCUO c axis de ~ 000A h 70K.
[Comparison between the moment obtained before (open symbols) and after (closed symbols) the cut in a
ring of 3 000h c-axis thin film at 70 K for 3 000 I YBaCUO
c axis thin films deposed on MgO substrate.
Rksultats et discussion.
Plusieurs films minces d'YBaCuO123 c axis ddposds sur un substrat MgO ont dtd dtudids par
magndtomdtrie SQUID. Les dpaisseurs de ces films dtaient d'environ 3 000 h. Le comporte-
ment du courant critique en fonction du champ magndtique appliqud est bien reproductible
(Fig. 3). Les mEmes mesures ont dtd effectudes sur d'autres couches de mfime nature (3 0001,
c axis) mais ddposdes sur un autre substrat (LaAIO~) (Fig. 3). Nous avons d'autre part dtudid l'effet de l'dpaisseur de la couche en mesurant plusieurs multicouches (Y-123 et Pr-123) de mEme volume supraconducteur total, de mEme dpaisseur totale pour minimiser les difidrences
dans le mdcanisme de la croissance des couches. Ces couches prdsentent une dispersion de
courant critique trbs faible et non significative (Fig. 4). Le pidgeage semble donc Etre un effet
de volume. Les densitds de courant critique mesurdes en fonction de la tempdrature et du
champ magndtique B dans toutes les couches utilisdes obdissent, loin de H~j, h une loi d'dchelle du type (Fig. 5)
J~(T, B)
= J~(T)(I In (B/Bo(T))). (3)
La ddpendance logarithmique de J~(T, B en fonction du champ est h relier h celle de toutes les
grandeurs thermodynamiques ddcoulant de l'dnergie libre associde h l'dtat mixte d'un
supraconducteur de type II (pour H~j « H « H~~, l'interaction dlectromagndtique entre vortex est ddcrite par une loi logarithmique en fonction de la distance intervortex [24]).
Dans la figure 5, le courant critique s'annule pour un champ appeld Bo(T) dont la figure 6
montre la ddpendance en tempdrature. Ce champ est sensiblement plus faible que celui
rencontrd dans les monocristaux de Y123 [9].
N° it COURANT CRITIQUE DANS LES FILMS MINCES D'YBaCUO 2217
~~e
io~
~E~s
< ~~4 s
10~
~~2
ioo iooo ioooo
B (Gauss)
Fig. 3. Comparaison entre quatre films minces d'YBaCUO c axis de 3 000 h d'dpaisseur h 55 K. Les films deposes sur LaAIO~ sont notes avec des points noirs, [es autres concement [es films d6posds sur MgO.
[Comparison between four different films at 55 K. The closed circles are on LaAIO~. The other ones on
MgO.]
Afin de connaitre la nature et la densitd des diffdrents ddfauts prdsents, une Etude
systdmatique en (HREM) a dtd rdalisde sur les films ddposds sur substrats de MgO.
L'attention s'est portde sur l'orientation des grains, les domaines maclds et tous les
phdnombnes ordre-ddsordre habituellement associds au pidgeage. Lors de l'dtude, tous )es
films ont montrd une grande rdgularitd de microstructure sur les quelques mm observds.
L'orientation de la matrice du cristal 1?3 par rapport au substrat MgO a dtd dtudide. L'dtude a
montrd que l'axe a du substrat coincide avec )es axes a ou b de la structure YBaCUO. La
figure 7 prdsente des contrastes marquds, signature de contraintes intemes. Contrairement aux
cdramiques massives d'YBaCUO, on ddnombre peu de zones macldes. La matrice est donc distendue et seules les rdgions non perturbdes prdsentent des microdomaines montrds sur le clichd de diffraction 8a. Les parois de macle assocides sont indiqudes figure 8b (filches blanches), elles sont espacdes d'environ 20-30 nm, distance qu'il convient de comparer au cas
des cdramiques 800, 900 nm. D'autre part, aucun autre ddfaut dtendu n'a pu fitre identifid.
L'empilement des plans est parfaitement rdgulier (Fig. 9), sans intercroissance et aucune paroi d'antiphase n'est visible contrairement h ce qui est obtenu par d'autres procddds de ddp6t [26].
Seuls des ddfauts sphdriques localisds sont h ddnombrer (Fig. 9, filches noires). Ces ddfauts ont dtd observds par ailleurs [?5]. L'augmentation du contraste tdmoigne de zones fortement
perturbdes par des ddplacements atomiques importants. La surface du film a dtd dtudide par
microscopie h force atomique (AFM) (Fig. 10). On note la prdsence d'un assemblage de pavds carrds d'environ 2 0001 de c6td. Ces demiers consistent
en i16ts de croissance sur la surface de la couche.
2218 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° II
O a
to? . b
a c
to'
Wf
~ c
j ~~, a b
~ ~ ~
~~,
~fi YBaCUO
uzzm PrBaCUO
lo~
o 20 Jo oo llo loo
T (11)
Fig. 4. Ddpendance en tempdrature du courant critique en champ nut pour trots multicouches. Les rapports des couches YBaCUO/PrBaCuO sont indiquds en insert.
[Temperature dependence of the critical current in zero field for three multilayers (insert:
YBaCuO/PrBaCuO ratios).]
L'dtude structurale des films et les mesures de J~(T, B) montrent qu'il n'existe pas de relation simple entre la distance (d~) entre ddfauts de volume et celle (d~) entre vortex ancrds.
De mfime, les dimensions de la structure pavde de la surface ne permettent pas d'envisager une
coincidence pour des valeurs de champ supdrieures h 000 G ce qui est en ddsaccord avec )es rdsultats observds pour J~IT, B ). Le modkle proposd dans le cas des ddfauts colonnaires ne peut donc s'appliquer dans le cas des films minces d'YBaCUO. Les valeurs obtenues pour d~ sont bien infdrieures aux valeurs de d~ obtenues h partir des densitds de ddfauts mesurds. II
est donc naturel de penser qu'un seul ddfaut peut p16ger plusieurs vortex. Le p16geage est alors
rdgi par un mdcanisme collectif dans lequel un volume de corrdlation rend compte du nombre moyen de vortex pidgds autour d'un d6faut [27]. R6cemment, Safar et a/. [28] ont montr6 qu'ii existait une ligne de transition du premier ordre, ligne qu'ils ont identifide h la fusion du rdseau
de vortex. Cette ligne se trouve h des champs bien sup6rieurs aux Bo(T) obtenus ici, nous nous
trouvons donc, dans la gamme de champs et de temp6ratures dtudids, en prdsence d'un rdseau
rigide pour lequel le volume corr616 englobe de nombreux vortex.
N° II COURANT CRITIQUE DANS LES FILMS MINCES D'YBaCUO 2219 5
4
a
a
~ 3
'
o
2
4
o
o.oi o-i i
B/B~
Fig. 5. Ddpendance en champ magnetique du courant critique pour diffdrentes temperatures en unites rdduites jsymboles identiques h la Fig. I).
[Magnetic field dependence of the critical current density at various temperatures in reduced scales (the symbols are identical to Fig. I).I
10~
/-
ill ill
~
ll$ ~~+
~-j
ill
10~
O-O
T/T~
Fig. 6. Ddpendance en tempdrature de B~(T).
[Temperature dependence of Bo(T).]
2220 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° Ii
lonm
Fig. 7. Image en champ clair montrant les moirks dus h la prdsence de contraintes entre MgO et YBaCUO.
[Bright field image wich evidences the Moirk pattern arising from interference between MgO and Y-123.
a)
.~ - b)
Fig. 8. - a)
Clichd de iffraction [001] d'une zone sdlectionnde. b) Clichd Haute dsolution (HREM)
[0011 associd au clichd de diffraction 8a. Les parois de macle sont ndiqudes par les
la) loo]] selected area diffi.action attern. b) loo]]
N° it COURANT CRITIQUE DANS LES FILMS MINCES D'YBaCUO 2221
TWm
[HREM mage the regular stacking of the layers along the c
axis. Spherical
efects are
(black arrows).]
2222 JOURNAL DE PHYSIQUE III N° Ii
Conclusion.
L'6tude systdmatique de iilms d'YBaCUO 123 c axis de diverses dpaisseurs et prdpards sur des substrats diffdrents a permis d'dtudier la corrdlation entre la densitd de courant critique et les ddfauts prdsents dans ces films. Contrairement au cas du B12212 oh la it gne de fusion est basse [29], )es mdcanismes de coincidence entre les ddfauts et le rdseau de vortex dans YBaCUO ne peuvent rendre compte des rdsultats observds. L'annulation du courant critique pour des valeurs de densitd de vortex supdrieure h celle des ddfauts dtendus identifids incite h considdrer le pidgeage dans les films minces d'YBaCUO en terme de pidgeage collectif d'un rdseau solide de vortex.
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