HAL Id: jpa-00246236
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Submitted on 1 Jan 1990
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Caractérisation géométrique d’un condensat métallique sur diélectrique à l’approche du seuil de percolation
G. Desrousseaux, A. Carlan
To cite this version:
G. Desrousseaux, A. Carlan. Caractérisation géométrique d’un condensat métallique sur diélectrique
à l’approche du seuil de percolation. Revue de Physique Appliquée, Société française de physique /
EDP, 1990, 25 (7), pp.753-761. �10.1051/rphysap:01990002507075300�. �jpa-00246236�
753
Caractérisation géométrique d’un condensat métallique sur diélectrique
à l’approche du seuil de percolation
G. Desrousseaux et A. Carlan
Laboratoire des
Propriétés Physiques
des Couches Minces, Université d’Aix-Marseille III, Faculté des Sciences etTechniques
deSaint-Jérôme,
Avenue Escadrille Normandie-Niémen, 13397 Marseille Cedex 13, France(Reçu
le 21 décembre 1989, révisé le 13 mars 1990,accepté
le 29 mars1990)
Résumé. 2014 A
l’approche
du seuil depercolation,
les contours des îlots dedépôts métalliques
discontinus sursubstrat
amorphe
cessent d’être circulaires pour délimiter des espacementss’allongeant
en forme de canaux.Nous proposons une modélisation de la
répartition
du métal dans de telsdépôts.
L’utilisation de ce modèlenous permet de décrire
quantitativement
cetterépartition
en utilisant les seules mesures de la conductance de couche et del’épaisseur massique
dudépôt.
Cette conversion de ces mesuresélectriques
en termes dequantités géométriques
suppose que le mécanismeprépondérant
de la conductionélectrique
entre lesagrégats
est l’effet tunnel via le substrat.
Abstract. 2014 At the
approach
of thepercolation
threshold, the outlines of islands of discontinuous metallicdeposits
onamorphous
substrate, cease to be circular so as to delimite channels. Wepropound
amodellisation
of the metal
repartition
in thesedeposits.
This modellisation enables us toquantitatively depict
thisrepartition by only measuring
the sheet conductance and the mass thickness of thedeposit.
This conversion of these electrical measures in terms ofgeometrical quantities
supposes that theprevalent
mechanism of electrical conduction between the islands is thetunnelling
via their substrate.Revue
Phys. Appl.
25(1990)
753-761 JUILLET 1990,Classification
Physics
Abstracts73.00
1. Introduction.
Notre
présent objectif
est la mise aupoint
d’uneméthode
permettant d’étendre, jusqu’au
seuil depercolation,
l’étude in situ de lagéométrie
d’uncondensat
métallique
discontinu sur substrat diélec-trique.
Enmicroscopie électronique
par transmission(MET),
onobserve,
àtempérature ambiante, après
une
compétition plus
ou moins durable entre nucléa- tion etcoalescence,
unerapide prédominance
decette dernière
[1].
La croissance de la couchemétallique
très mince atteint alors(Fig. la)
sonstade à haut
degré
de coalescence(HDC).
Dansl’étape
suivante(Fig. 1 b),
cette couche montre unerépartition
du métal condenséqui
cesse d’être granu-laire ;
delarges îlots y
délimitent dès lors desespacements
uniformesprésentant l’aspect
de« canaux »
qui
débouchent sur des « carrefours ».Malgré
leur contourirrégulier,
les îlots maintiennent ainsi lelong
de ces canaux unparallélisme
de leursREVUE DE PHYSIQUE APPLIQUEE. T ?5, N° 7, JUILLET 1990
bords en
regard.
Leur distance bord à bord s, s’identifiant à lalargeur
des canaux, n’évolue alorsque très lentement
[2, 3]. L’analyse
dimensionnelle demicrographies
montre que la distribution des valeurs de s estremarquablement
étroite. En outre,au fur et à mesure de leur
disparition,
les canauxprésentent
unelongueur ~c variant
peu dans leplan
du condensat. Cette uniformité d ’
dépôt métallique
résulte du processus d’élimination des canaux àl’approche
du seuil depercolation.
Eneffet,
à ce stade d’évolution dudépôt,
cette élimina-tion s’effectue de
plus
enplus
par obturation d’une extrêmité d’un canalpuis
raccourcissement del’impasse
ainsi formée dans l’amas que deux îlots constituent par coalescencestatique (Fig. 1 c).
Dèsl’apparition
de canaux, les atomes incidents sontpresque exclusivement consommés pour accroître la couverture
métallique
du substrat. L’accroissement de la hauteurhi
des îlots va ainsi ens’atténuant ;
uneéventuelle stabilisation de
hi
nepeut
survenir27
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:01990002507075300
754
qu’entre
l’amorce de lapercolation
et le totalrecouvrement de la surface du substrat
[1,4-6].
Nousne pouvons donc
postuler
cette stabilisation durant l’évolutiongéométrique
que nous nous proposons de décrire. La succession desétapes, précédant
le seuilde
percolation, apparaît
enfigure 2.
Nous avons
précédemment
montré comment, à un instant t de la formation sous ultravide d’un conden- satmétallique
sur undiélectrique amorphe,
lesmesures
couplées
del’épaisseur ed
et de la conduc- tance de coucheCc permettent
unedescription quantitative
de larépartition
du métal sur sonsubstrat. Nous
avions,
pourcela,
utilisé une modéli-sation du condensat
granulaire
demeurant réaliste durant la nucléation et la croissance tant que la coalescence reste modérée[7-10]. Lorsque
survientFig.
1. -a) Micrographie
dusystème Au/MgO
noté SI ;sa
géométrie
se situe en début de validité de cette modélisation.b) Micrographie
dusystème Au/MgO
noté S2 ; le condensat d’or a atteint lagéométrie
pourlaquelle
la modélisation est bien
adaptée. c) Micrographie
d’unsystème Au/MgO qui approche
le seuil depercolation
au-delà
duquel
le modèle cesse d’être utilisable.[a) Micrograph
ofAu/MgO
system labelled SI ; its ge- ometry shows thebeginning
of thesuitability
of themodelling. b) Micrograph
ofAu/MgO
system labelled S2 ; the condensate has reached the geometry for which themodelling
is well suitable.c) Micrograph
ofAu/MgO
system wichapproaches
the threshold ofpercolation beyond
wich themodelling
ceases to besuitable.]
ce
HDC,
laprécédente
modélisationperd progressi-
vement son réalisme au fur et à mesure que s’étend
l’apparition
des canaux. D’unegéométrie
àgrains ellipsoïdaux,
de taille et de distance à peuprès
constantes dans le
plan
de lacouche,
nous passons à des canaux dont lalargeur
et lalongueur
restent lesseules à
présenter
une telle uniformité dans ceplan.
Nous proposons, à
présent,
uneadaptation
de cettereprésentation
de larépartition
du métal sur sonsubstrat en contrôlant par MET que la
description
ainsi obtenue reste
statistiquement
exactejusqu’au
seuil de
percolation.
Le critère dedépart
de cetteremodélisation sera l’abaissement de la distance bord à bord s entre les
agrégats
au niveau de lalargeur
de leur halo decapture [6, 11].
Le calcul dela fraction c de l’aire du substrat couverte par le
755
Fig.
2. - Cettemicrographie
montre lesgéométries
desfigures
la et 1 b dans la succession desrépartitions
dumétal
depuis
le stadegranulaire jusqu’à l’apparition
decanaux
puis
leur obturation.[This micrograph
shows thegeometries
la and 1 b in the sequence of metalrepartitions
from thegranular
stage till the appearance of channels next theirobturation.]
métal
permet
de situerquantitativement [12-15]
l’apparition
du seuil depercolation
au-delàduquel
ce modèle est mis en défaut.
Pour contrôler le réalisme de cette nouvelle modé-
lisation,
nous avons àpréparer
simultanément deux ensemblesdépôt/substrat,
l’un destiné à des mesuresde
conduction,
l’autresupporté
par desgrilles
pour le contrôle en MET.2.
Dispositif expérimental.
Les condensations du
diélectrique,
servant de subs-trat, et du
métal,
constituant lesîlots,
sont successi-vement effectuées dans une enceinte à ultravide entièrement étuvable. Une
pression
résiduelle de l’ordre du03BCPa
est atteinte par pompageionique.
Le métal
(Au)
estévaporé
àpartir
d’une cellule de Knudsen dont le fluxatomique q
estpréalablement
mesuré au moyen d’une balance iézoélectri ue.
Les substrats sont des films de
MgO préparés
aumoyen d’un canon à électrons.
L’épaisseur es
dusubstrat est choisie de manière à obtenir le meilleur
compromis possible
entre une bonne continuité de la surface et une conductance de couche suffisamment faible devant celle du condensatmétallique supporté.
Pour cette étude de la
répartition
dudépôt métallique
discontinu sur sonsubstrat,
les condensa- tions dudiélectrique puis
du métal sont effectuéessuccessivement sur une lamelle de verre
(Fig. 3) préalablement
couverte par deux électrodesplanes d’argent
de formerectangulaire (Fig. 3) ;
les deuxFig.
3. -Support
de verre (4), muni de ses électrodesplanes d’argent déposées
sous vide(3).
En remontant, ondistingue
le film deMgO
servant de substrat(2),
lecondensant d’or discontinu
(1).
[Glass
holder(4)
with twoevaporated
silver contacts(3).
It is
successively
covered with theMgO
substrate film(2)
and the discontinuousgold condensate.]
films minces les constituant ont une
longueur Le
= 20 mm et une distanceDe
= 2 mm. Une ten-sion continue
Ue
=0,5
V est maintenue entre cesélectrodes
planes [7, 9].
En fin de
formation,
le substrat est traversé par un courant d’intensitéI,.
Durant la condensation dumétal,
on observe à un instant t, un accroissement d’intensitéId(t) correspondant
à uneépaisseur
mas-sique ed(t)
= qt. Au stade de la condensationauquel apparaît
unerépartition
du métal délimitant des canaux, le coefficient decollage
estégal
à l’unité.Nous n’aurons donc as à introduir
entre le flux
atomique
incident et le nombred’atomes condensés sur l’unité d’aire du substrat.
Avec ces
notations,
la conductance de couches’exprime
paret la couverture
atomique na
du métal sur l’unitéd’aire de son substrat par
v *
désignant
le volumeatomique.
756
3. Modélisation et fondements
théoriques.
A ce stade de croissance
auquel
nous étudions ici l’évolution de lagéométrie
du condensatmétallique,
les îlots ont, dans le
plan
dusubstrat,
des dimensions de l’ordre de 10 nm. Leurspropriétés électroniques
sont donc très
proches
de celles du métal massif[16- 20].
Ainsi auvoisinage
immédiat des interfacesélectrodes/substrat
etîlots/substrat,
leslignes
dechamp
sont normales à ces surfaces interfaciales tandis que, dans le reste dudiélectrique,
elless’orientent
parallèlement
ausupport
vers les îlots ou l’électrode àplus
baspotentiel.
A basse
température
et faiblechamp électrique,
lecalcul montre que le courant
circulant,
dans leplan
du
support,
entre les deux électrodes soustension,
est essentiellement attribuable à un effet tunnel entre îlots via le substrat
[15, 21].
Dans ces condi-tions,
ce substratconstitue,
entre ses interfaces avecdeux îlots
voisins,
unesuperposition
de « barrières-tunnel » dont la
largeur
est limitée inférieurement par s. Leur limitesupérieure
s’obtient enajoutant
à sla dimension du
plus
étroit des deuxîlots,
enbordure du canal que le courant doit franchir normalement à sa
ligne
médiane.Le courant circulant entre deux îlots voisins sera
donc la somme des courants élémentaires allant d’un élément d’aire dS de
l’interface, sous-jacente
à unîlot en amont de la
barrière,
vers celui dS’ de l’interface voisine située en aval. En raison del’élargissement rapide
de la barrière minimale à l’abord descarrefours,
nous pouvons considérer que l’essentiel de ce « courant-tunnel » circuleperpendi-
culairement aux canaux. Nous obtiendrons donc une
bonne
approximation
du courant entre îlots voisins(Fig. 4)
enprenant
pour dS et dS’ des bandesparallèles
à laligne
médiane ducanal,
delongueur
fc
et delargeur dx, positionnées
à la distance x de cetteligne.
Avec cesnotations,
les éléments d’aires’expriment
parQuelle
que soit la courbure de laligne
médiane ducanal
mitoyen,
onpeut,
en toutpoint
de cetteligne,
dans sa direction
perpendiculaire,
définir pour cha-cun des deux îlots
voisins,
une dimension 2 xM - ségale
à leurlargeur
dans cette direction.Lorsque
l’ons’éloigne
de cetteligne médiane,
les éléments dS et dS’apportent
au courant entre deux îlots voisins une contributionqui
chuterapidement
avec x. Nous pouvons donc choisir pour 2 xM - s la
largeur
duplus
étroit des îlots enregard.
Dans lecalcul du courant entre deux îlots
voisins,
xM serapris
comme la bornesupérieure
dansl’intégration,
sur x, de la densité du courant d’effet tunnel via le substrat.
L’aire
moyenne A;
des îlotspeut
être considéréecomme la moyenne des
produits
de leursdimensions,
Fig.
4. -Représentation schématique
de deux îlots voisinséchangeant
leurscharges
interfaciales par effet tunnel via le substrat. dS et dS’désignent
les éléments d’aire surchacune des deux interfaces
qui séparent
les îlots de leur substrat.[Schematic representation
of twoneighbouring
islandswhich
exchange
their interfacecharges by tunnelling
viathe substrate. dS and dS’ label the area elements on each of two interfaces which separate the islands from their
common
substrate.]
l’une
fc parallèle
aux bords du canal et l’autre 2 xM - sperpendiculaire.
Nous noterons z lerapport
de ces deux dimensions et ni la densité des îlots.En
désignant
parJ(x)
la densité de courant entre dS et dS’ à travers une barrière delargeur
2 x, nouspouvons écrire que ce courant
Id
circulant dans ledépôt
entre les deux électrodess’exprime
par :Cette
expression
est écrite en admettant que l’ensemble des îlots offreLe (ni/z)1/2
voies de conduc-tion.
En substituant
et
757
dans
l’expression (4),
on obtient :En introduisant la fraction de l’aire du substrat
couverte par le métal
c = ni Ai (8)
et la distance bord à bord moyenne
on
parvient
finalement àl’équation
où
et
sont
respectivement
les bornes inférieure etsupé-
rieure de
l’intégrale.
Les barrières-tunnel élémentaires ont, toutes, pour hauteur l’écart
énergétique Ec - EF
quepré-
sente par
rapport
au niveau de Fermi le bas de la bande de conduction dudiélectrique
constituant le substrat[19, 20].
Pour calculer
J(x),
nous utilisons la théorie de Hill[21]
sous la formulation de Barr etFinney [22]
avecA =
(8 03C0x/h)(2m*)1/2
etB=A/[2(Ec-EF)1/2],
notations de Simmons
[23].
La tension entre îlotsvoisins est V =
Ue (ni 1/2)/De. L’énergie
électrostati- que d’activation 8 E pour la conductionélectronique
est
simplement
la différence entre le travail à fournir contre la forceimage
pour amener un électron d’un îlot à son voisin via le substrat et la variation de sonénergie potentielle
dans lechamp
local[15, 23, 24].
La densité du courant
J(x)
s’écrit avec ces nota-tions :
avec
Les relations
(8)
et(9)
donnent immédiatement les valeurs moyennes de la distance bord à bord s et de l’aireAi
desîlots, lorsque
sont connus c etni.
Par contre pour
exprimer l’épaisseur massique ed = ni hi Ai,
nous devons utiliser uneexpression empirique
pour la fonction b =hi/A1/2i
relianthi
etAi.
A
partir d’analyses
dimensionnelles demicrogra- phies,
nous avons recherchégraphiquement
unerelation entre b et ed pour les
systèmes Au/MgO, Pd/MgO, Au/a -
C etAg/a -
C. Dans unereprésen-
tation en double échelle
logarithmique,
lescouples (ed, b ) s’alignent
sur uneportion rectiligne
du tracé.Pour le
système Au/MgO,
on obtient ainsioù b * est l’ordonnée lue pour l’abscisse
ed
sur unereprésentation
delog b
en fonction delog
ed. Lecouple (e*d, b*) repère
lepoint
àpartir duquel
untracé
rectiligne
depente - 1/8 apparaît
sur cegraphe.
Ce coefficient b estanalogue
à celui introduitpar Pocza
[1].
La M.E.T. montre que, pour cetteépaisseur massique,
les îlotsmétalliques
commen-cent à délimiter des canaux. Pour
Au/MgO,
ontrouve b *
= 0,31 pour ed
=0,4
nm ; au-delà de ed =2,5
nm, lespoints
cessent des’aligner.
En introduisant b dans
l’expression
deed, il
vientalors :
Le
système
des relations(10)
et(14) permet
par itération dedéterminer ni
et c àpartir
descouples
demesures
de ed
etId.
Dans ce domaine derépartition
du métal
qui
marquel’approche
du condensat vers lapercolation,
nous pouvonsainsi,
durant sa forma-tion,
décrirequantitativement
sagéométrie
àpartir
du
couple
de mesures(ed, I d).
Cettedescription quantitative
est faite en termes de concentration ni desîlots,
de fraction c de l’aire du substratcouverte par le
métal,
de valeurs moyennes de la distance bord à bord s, de leur aire deprojection Ai et
de leur hauteurhi.
Le
paramètre
z nefigure
que dansl’expression
deBS.
Sa variation n’affecte pas sensiblement lesquanti-
tés c, ni et s. En
effet,
pour une tellegéométrie
dudépôt, l’intégrale
del’expression (10) dépend,
enfait,
fort peu de sa bornesupérieure
en raison del’amortissement
rapide
avec x de toutes les exponen- tiellesprésentes
dans lesexpressions (11)
et(12).
4.
Expérimentation
et résultats.Pour contrôler le réalisme de notre
modélisation,
nous avons à
présent
à comparer lesquantités géométriques
déduites des mesures ed etId
aveccelles que nous fournit
l’analyse statistique
desmicrographies.
Nous donnons à cet effet dans le tableau 1 les résultats pour six
systèmes Au/MgO.
Leurs micro-graphies
sontprésentées
enfigures 1 a, 1 b, 5, 6,
7 et758
Tableau I. - Grandeurs décrivant la
répartition
de l’or d’un condensat discontinu surMgO
pour sixsystèmes.
Les nombres
soulignés
sont des mesures sur lespremières lignes,
des moyennesstatistiques
sur les deuxièmes.Les données des calculs sont
l’épaisseur
et le courant traversant ledépôt
dans sonplan
dans la méthode notée(ed, Id),
les moyennesstatistiques
relevées sur desmicrographies
dans celle notée M.E.T.[Quantities
whichdepict
thegold repartition
in the discontinuous condensate onMgO
for sixsystems.
The underline numbers are measurements on the firstlines,
mean statistical values on the second lines. Theinputs
ofcomputations
are the mass thickness and theplanar
current in the method labelled(ed, I d),
the mean statistical values deduced frommicrograph
in the method labelledMET.]
Fig.
5. -Micrographie
dusystème Au/MgO
noté S3.[Micrograph
of theAu/MgO
labelledS3.]
Fig.
6. -Micrographie
dusystème Au/MgO
noté S4.[Micrograph
of theAu/MgO
labelledS4.]
759
Fig.
7. -Micrographie
dusystème Au/MgO
noté S5.[Micrograph
of theAu/MgO
labelledS5.]
Fig.
8. -Micrographie
dusystème Au/MgO
noté S6.[Micrograph
of theAu/MgO
labelledS6.]
8. Le
système
SI(Fig. la) représente
une limiteinférieure pour le passage à cette nouvelle modélisa- tion. Pour
permettre d’apprécier
laprécision
desmesures de courant et
d’épaisseur massique,
nousajoutons
dans le tableauII,
enregard
de la mentionde
chaque système, l’épaisseur
es du substrat et l’intensitéIs
du courant circulant dans sonplan
enfin de
dépôt.
D’autres informations sur les conditions de formation du substrat deMgO puis
du condensatd’or
complètent
ce tableau II. Ce sont les vitesses qset q
des condensations successives deMgO
et d’oret la
température
T dusystème
durant ledépôt
duTableau II. - Conditions de
préparation
des sixsystèmes Au/MgO
étudiés dans le tableau 1. Ontrouve de
gauche
à droite :l’épaisseur
dusubstrat,
lecourant le traversant dans son
plan
avant conden-sation de
l’or,
sa vitesse deformation,
celle de la condensation de l’or et latempératuré
dusystème
durant cette condensation.[Preparation
conditions for the sixAu/MgO systems
which are studied in table 1. From left toright
aregiven
the substrate thickness es, theplanar
currentIs
beforegold evaporating,
the condensation rate qs forMgO,
q for themetal,
the substratetempera-
ture T
during
the condensateformation.]
métal ;
ces informationsprécisent
les conditions de larépartition
du métal. Elles seront utiles pourcomprendre
certaines accélérations de la coalescence que met en évidence le tableau 1. Lapression
résiduelle de base est de l’ordre de
03BCPa ;
sa remontéedurant la condensation du métal n’excède pas un
ordre de
grandeur.
Ce tableau I montre un accord satisfaisant pour les
quantités qui peuvent,
dèsl’apparition
duH.D.C. dans la formation du
condensat. discontinu,
décrirequantitativement
sagéométrie jusqu’au
seuilde
percolation.
On constate, en outre, que cet accord s’améliorelorsque
lagéométrie
évolue versce seuil. Cette amélioration traduit celle du réalisme de ce nouveau modèle. Nous avons
jugé
nécessaired’effectuer ce contrôle pour des
dépôts métalliques ayant
subi des effetsplus
ou moinsprononcés
de lacoalescence. Pour faire ressortir de tels
effets,
nousprésentons
cessystèmes
dans l’ordre de leurépais-
seur
croissante,
et, pour une mêmeépaisseur,
dansl’ordre de leur conductance décroissante. La coales-
cence tend à
augmenter s
et A. et corrélativement à diminuer ni. De telschangements
dans lagéométrie
du
dépôt
se traduisent par une diminution de la conductance de couche pour uneépaisseur massique
donnée. C’est très exactement ce que montre ce tableau I. Ainsi les variations du courant, non seule-
ment révèlent cette évolution
géométrique
ducondensat
métallique,
mais en outreamplifient
lamise en évidence de ces effets d’accélération de la coalescence. De cette
manière,
la méthode permet,sous ultravide et sous flux
atomique,
durant laformation du
condensat,
de suivre l’évolution de sagéométrie
et d’enprévoir
le sens.760
Conclusion.
Durant sa condensation sous ultravide un métal
présente,
avant lapercolation,
deux modes derépartition
sur son substrat. Durant lacompétition
entre nucléation et
coalescence,
lagéométrie
ducondensat
apparaît
sous forme degrains
au contourrégulier. Lorsque
la coalescence devientprédomi-
nante les contours des
agrégats
se déforment pourdélimiter entre leurs bords en
regard
des espace-ments uniformes que nous avons
appelés
« canaux ».Dans le
premier mode,
larépartition
du métalpeut
êtrequantitativement
décrite par le diamètre moyendes
grains,
leur densité et la fraction de l’aire du substratqu’ils
recouvrent. Dans le deuxièmemode,
la
description quantitative
de cetterépartition
seraplus
réaliste si l’on utilise la densité desîlots,
leurdistance bord à bord et la fraction 1- c de l’aire du substrat
qu’ils
découvrent. Dans deprécédents
tra-vaux
[7-10]
relatifs aupremier mode,
nous avonsmontré que cette
description
de larépartition
dumétal
pouvait
être déduite des mesurescouplées
del’épaisseur massique ed
du condensat et de sa conduc-tance de couche
C,.
Dans ceprésent travail,
nousmontrons
qu’en adaptant
la modélisation du conden- sat, le second mode derépartition permet également
une
description quantitative
de ladispersion
dumétal au sein du
dépôt
àpartir
de ces mêmesmesures ed et
Ce (ou Id).
Le
changement
de modèle pose laquestion
duchoix du critère
qui
dicte le passage de lapremière
modélisation à la seconde. Le franchissement de cette solution de continuité
peut
être réalisé enconvenant que cette seconde modélisation sera
adop-
tée dès que la distance bord à bord s’abaisse au
niveau de sc. Cette
distance sc représente
lalargeur
des halos de
capture
entourant les îlots[6, 11, 25].
Cette valeur
critique,
introduite dans la décroissance de s, n’estqu’une
manièrenumérique
d’écrire quel’apparition
de ces canaux concrétise le recouvre- mentcomplet
des halos decapture
entourant les îlots.Bibliographie
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