DOI:10.1051/mattech/2012004
www.mattech-journal.org
& T echniques
Essais, mesure, contrôle non destructif / Testing, measurement and non destructive testing
Étude des propriétés mécaniques à travers la paroi d’un tube HDPE-80 extrudé destiné à la distribution du gaz naturel
L. Alimi1,5, W. Ghabeche2,5, W. Chaoui3,5 et K. Chaoui4,5
1 Unité de Recherche en Technologies Industrielles URTI/CSC, Université Badji Mokhtar, BP 1037, Annaba 23000, Algérie
e-mail : latifaalimi@yahoo.fr
2 Département de Physique, Univ. Badji Mokhtar, Annaba 23000, Algérie
3 Département de géologie, Univ. Badji Mokhtar, Annaba 23000, Algérie
4 Département de Génie Mécanique, Univ. Badji Mokhtar, Annaba 23000, Algérie
5 Laboratoire de Recherche en Mécanique des Matériaux et Maintenance Industrielle (LR3MI), Faculté des Sciences de l’Ingéniorat, Université Badji Mokhtar, BP 12, Annaba 23000, Algérie
Mots-clés :
Caractérisation mécanique ; tube en polyéthylène ; module d’élasticité ; extrusion ; traction
Résumé –Les polymères constituent une famille remarquable de matériaux de par l’ex- trême variété des produits qu’il est possible d’en concevoir et la flexibilité des différents procédés de mise en œuvre. Le recours à ces matériaux a permis de réaliser des gains sub- stantiels sur les coûts, les délais d’utilisation et les interventions. En dépit de l’acceptation du polyéthylène comme alternative économique pour les réseaux de tubes, la sûreté de fonctionnement reste une question fondamentale, et son utilisation requiert l’aptitude à déterminer les propriétés intrinsèques en fonction de l’utilisation et des conditions de ser- vice requises par le dimensionnement. Cette étude traite la détermination du comporte- ment mécanique d’une résine HDPE à travers la totalité de l’épaisseur d’un tube à gaz. Des éprouvettes normalisées ont été usinées dans des conditions spécifiques suivant la norme ISO-527 dans le sens longitudinal. Les propriétés mécaniques sont mesurées en traction sur une machine asservie et pilotée par ordinateur. Les résultats indiquent qu’il y a une nette évolution des propriétés mécaniques à travers la paroi tubulaire, ce qui confirme le com- portement observé dans d’autres études relatives à des filaments de polyéthylène testés dans les mêmes conditions. Ces variations sont imputées aux gradients morphologiques et à l’évolution des contraintes internes imparties par le procédé d’extrusion.
Key words:
Mechanical caracterization;
polyethylene pipe; elastic modulus;
extrusion; traction
Reçu le 9 october 2011 accepté le 18 janvier 2012
Abstract – Mechanical properties study in extruded HDPE-80 pipe wall used for natural gas distribution. Polymers represent a remarkable family of materials because of the variety of products that it is possible to design with and the different implementa- tion processes offered. The use of these materials allowed to acheive substantial gains on associated costs, service times and repair. Despite the acceptance of polyethylene as an eco- nomic alternative for pipes networks, safety remains a fundamental issue, and it requires the ability to determine intrinsic properties as a function of the service conditions required by the design and the use. This study deals with the determination of the mechanical be- haviour of an HDPE resin through the entire pipe wall thickness. Standard testing specimens have been manufactured under specific conditions in the longitudinal direction according to ISO-527. The mechanical properties are measured in traction using a computer-driven testing machine. The results indicate that there is a clear evolution of the mechanical prop- erties through the pipe wall, which confirms the bahaviour observed in other studies of polyethylene filaments tested under the same conditions. These variations are attributed to morphological gradients and the evolution of internal stresses imparted by the extrusion process.
Article publié par EDP Sciences
L
e choix du polyéthylène (PE) pour la fabrication des tubes de distribution du gaz découle des nombreux avan- tages technico-économiques procurés par ce matériau. Le PE est un matériau léger, ce qui facilite les opérations de manutention et de mise en œuvre sur le terrain. Il possède une bonne résistance à la corrosion, quelles que soient les conditions au sol, ce qui per- met d’éviter les surcoûts dus à l’application d’une protection passive ou active. De plus, les systèmes en PE supportent les effets des mouvements du sol dus aux instabilités et aux grandes variations de température. Du fait de leur bonne résistance à la fissuration, les canalisations en PE présentent un degré de fiabilité élevé dans des conditions d’uti- lisations normales. Dans ces conditions leur durée de vie est estimée à plus de 50 ans sur la base de courbes de régression construites à partir d’essais accélérés en pression hydrau- lique [1,2].Les technologies de préparation des tubes en polyéthylène destinés au transport et à la distribution du gaz naturel reposent sur le procédé d’extrusion à partir d’un flux de matière porté à la température de fu- sion. Le refroidissement de la géométrie ob- tenue se fait en général par des douches d’eau véhiculant de manière convective la chaleur. Cette situation génère un état de contraintes internes importantes qui se re- distribuent de la surface externe jusqu’à l’enveloppe interne. Ainsi la géométrie de l’éprouvette influe sur le comportement du matériau, conditionne son mode de rupture et le rend fragile ou ductile suivant l’état de contraintes planes ou déformations planes qui caractérisent l’éprouvette [3].
En outre, les conditions de mise en œuvre du matériau jouent un rôle important sur le taux de cristallinité dans la paroi de tubes de PE, et on retiendra les 4 paramètres sui- vants : la température moyenne de la ma- tière en sortie de filière, la vitesse de tirage, la température de l’eau de refroidissement et la dépression de calibrage. La taille des sphé- rolites, la distribution des tailles et les chan- gements morphologiques dans les sphéro- lites varient avec l’histoire thermique et les agents de nucléation. Au cours d’un procédé de mise en œuvre, les différentes conditions de refroidissement local peuvent conduire à
différentes morphologies sur l’épaisseur de l’échantillon. Dans les zones de refroidisse- ment rapide, on obtient plutôt une micro- structure à sphérolites de très petites tailles, voire non sphérolitique, et à un faible taux de cristallinité. Une trempe depuis l’état fondu fait diminuer le taux de cristallinité. En re- vanche pour les zones de refroidissement lent, la microstructure comprend des sphé- rolites plus gros avec la présence de vides, le taux de cristallinité ayant un profil plus uniforme [4].
1 Bases théoriques
La prévision de la durée de vie des tubes en PE est généralement basée sur les essais de pression hydrostatique. Dans ces essais, le temps de rupture est mesuré en fonction de la pression interne. Dans le but de détermi- ner la performance des tubes en plastiques à long terme, la norme ASTM D-2837, basée sur les tests hydrostatiques (Hydrostatic De- sign Basis) et la norme ISO 9080 basée sur la résistance minimale requise (Minimum Re- quired Strength) ont été développées et va- lidées. La durée de vie ou le temps à la rup- ture (t) est calculé en heures pour les essais expérimentaux et il est exprimé par l’équa- tion (1) [5,6]. Cette dernière fait intervenir la contrainte circonférentielle,σ(Pa), la tempé- rature de l’essai,T(K) et les trois constantes A, B, C, comme suit :
Logt=A+B
T+CLogσ
T . (1) La durée de vie est souvent représentée par une courbe de régression (contrainte circonférentielle avec le temps à la rup- ture) comme indiqué dans la (Fig. 1).
Généralement, 3 zones caractéristiques dé- pendantes du niveau de la sollicitation mé- canique sont observées. Dans la première zone, les contraintes appliquées élevées ré- sultent en des déformations plastiques im- portantes que subit la paroi, ce qui donne lieu à une rupture ductile avec de grandes déformations à court terme. Pour les charges modérées et des durées de sollicitations im- portantes (plusieurs années), il apparaît une transition vers la rupture quasi-fragile qui est caractérisée par une propagation lente de la fissure (Slow Crack Growth) et des
Log (Temps à la rupture)
Log (Contrainte circonférentielle) Zone I
Rupture ductile
Zone III Rupture fragile Zone II
Rupture quasi-fragile
Fig. 1. Relation entre la contrainte hydrostatique appliquée et le temps à rupture pour les tubes en HDPE avec les mécanismes de rupture associés.
Fig. 1. Relationship between applied hydrostatic stress and time to failure for HDPE pipes together with as- sociated failure mechanisms.
déformations locales moyennes en fond de fissure. En ce qui concerne la dernière zone, une nouvelle transition peut avoir lieu et elle indique qu’une dégradation chimique est le mécanisme de rupture dominant (segmen- tation des chaînes polymères) [7,8].
Sous l’effet des pressions élevées, il est possible de mettre en action une propaga- tion très rapide de fissure. Cette situation se concrétise quand l’énergie de déforma- tion au sein du tube est supérieure à celle requise pour entraîner la fissure. À partir de ce critère énergétique, il est possible d’obte- nir la relation entre la contrainte agissant sur le tube (ou la pression de service) et les di- mensions du tube pour la transition entre la propagation et l’arrêt de la fissure. Cet état de résistance limite est exprimé par une re- lation de la forme :
σ2= 2 (Kc)2! 1−ν2"
πD (2)
oùσest la contrainte agissant sur la paroi du tube (MPa),Dest le diamètre du tube (mm), Kcest la ténacité du matériau (MN/m3/2etν le coefficient de Poisson.
Cette relation conduit à une enveloppe de conception qui montre l’aire des valeurs limites admissibles de pression du gaz trans- porté par le tube et le domaine des valeurs critiques de pression résultant des propaga- tions de fissures [9].
Tableau 1. Propriétés mécaniques et thermiques du HDPE-80.
Table 1. Mechanical and thermal properties of HDPE-80.
Propriété Valeur
Masse volumique (g/cm3) 0,95–0,98
Module de Young (MPa) 550–1000
Résistance à la traction (MPa) 20–30
Ténacité (MPa.m1/2) 2–5
Température de transition vitreuse (K) 300 Coefficient de dilatation thermique (m/K) 150–300
Coefficient de Poisson 0,46
Coefficient de frottement 0,29 Par conséquent, les propriétés méca- niques sont aussi en corrélation avec les pa- ramètres morphologiques tels que la cristal- linitéX, la masse molaireM0, etNle nombre moyen de segments dans une chaîne comme il est montré dans la relation suivante :
E= ρRT M0
1 5
1 N(1−X)3
β2sinhβ sinhβ−β2 +4
5 β N1/2(1−X)
(3)
et sinhβ β =exp
)∆Hf
R
*1
T− 1 Tom
+, (4) où ρ est la masse volumique du matériau, R est la constante des gaz parfaits,Test la température absolue, et le paramètre βest calculé à partir de la formule (4) avec :∆Hf
l’enthalpie de fusion etT0mla température de fusion à l’équilibre [10].
2 Méthode expérimentale 2.1 Matériau
Le matériau utilisé dans cette étude est un tube en HDPE-80 (SDR 11), ayant un dia- mètre extérieur de 125 mm et une épaisseur de 11,4 mm. Il est extrudé, pigmenté en noir, et destiné à la distribution du gaz naturel.
Il est conçu pour travailler à 4 bars effec- tifs. Les propriétés sont indiquées dans le tableau1[11].
2.2 Préparation des éprouvettes Afin d’accéder aux propriétés mécaniques dans chaque couche du tube, des éprou- vettes standards haltères ont été directement
2 1 4 3
5
Fig. 2. Sens de prélèvement et éprouvettes stan- dards usinées à partir de la paroi du tube HDPE-80.
Fig. 2. Tubular envelopes sampling direction and ma- chined standard specimens prepared from HDPE-80 pipe wall.
extraites du tube afin de conserver l’his- toire thermomécanique du matériau en uti- lisant une méthodologie de préparation re- productible et en minimisant les contraintes de contact durant l’opération automatique d’usinage (ISO 527). Ainsi, plusieurs opéra- tions de chariotage externe et interne sont réalisées afin d’extraire des enveloppes dont l’épaisseur moyenne ne dépasse pas les 2,5 mm. La paroi du tube est divisée en 5 niveaux, et à partir de chaque niveau une couche est extraite (Fig. 2). Pour réaliser les opérations de chariotage externe, quatre mandrins en bois de diamètres croissants ont été fabriqués et chaque mandrin est réalisé dans le but de maintenir le tube sans dé- formations durant les opérations de coupe.
Pour l’alésage, des tubes métalliques ont été conçus. Les essais de traction ont été réalisés en accord avec la norme ASTM D 638 Type 4 dans le sens longitudinal, tableau2.
Les éprouvettes ont été soumises à des es- sais de traction monotone avec une machine d’essai universelle Type Zwick 1120 parti- culièrement conçue pour la caractérisation des polymères avec une cellule de charge de 2 kN. Une vitesse d’essai de 100 mm/min a été adoptée. Le déroulement des essais a été contrôlé par le logiciel TestXpert! Version 9.01 qui a permis de les effectuer exactement
Tableau 2. Dimensions standards des éprou- vettes utilisées pour les essais mécaniques.
Table 2. Standard dimensions of testing samples used for mechanical properties measurements.
Désignation Dimension (mm)
Largeur aux extrémitésw0 (19±6) Largeur partie étroitew (6±0,5)
ÉpaisseurB ≤4
Petit rayonR 14
Grand rayonR0 (25±1)
Longueur de la partie 30 calibréeL
Distance initiale entre (64±5) les mâchoiresD
Longueur de référenceG (25±0,13)
Longueur totaleL0 115
0 200 400 600
0 10 20 30
1
3
2
Contrainte,(MPa)
Déformation, (%)
Fig. 3. Niveau de dispersion de la relationσ-ε obtenue sur 3 éprouvettes issues de la même couche tubulaire.
Fig. 3. Dispersion level of the relationship stress-strain obtained from 3 testing samples issued from the same pipe layer.
de la même manière en se basant sur les re- commandations générales d’ASTM D-638.
3 Résultats et discussion
La figure 3 montre l’allure typique de la courbe contrainte-déformation (σ-ε) nomi- nale en traction uniaxiale pour des éprou- vettes étirées à des vitesses d’allongement constantes, les courbes sont délivrées par le rapport du logiciel TestXpert!. Trois zones distinctives caractérisent le comportement : (a) une région élastique linéaire qui montre la déformation élastique du matériau due à la phase amorphe, du fait que le mo- dule de cette phase est beaucoup plus faible
0 200 400 600 0
10 20 30
Déformation en %
Contrainte en N/mm²
Couche Extérieure Couche Intérieure
Déformation, (%)
Contrainte,(MPa)
Fig. 4. Évolution des courbesσ-εà travers l’en- semble de la paroi du tube.
Fig. 4. Stress-strain relationship evolution through the entire pipe wall thickness.
que celui de la phase cristalline, (b) une région d’étirage à froid montrant plus de 500 % de déformation et (c) une déchirure ultime du matériau associée à la rupture fi- nale. Cette courbe identifie le comportement typique des polymères semi-cristallins, qui sont généralement plus ductiles particuliè- rement entre T! et Tm et subissent l’étirage à froid avant la rupture ultime. Les obser- vations attentives indiquent que l’étirage à froid commence juste après le point d’écou- lement et avant le point 1. Après le point 2, le durcissement plastique a lieu provoquant l’augmentation de la contrainte et les cris- tallites finissent par se fragmenter en une structure fibreuse fortement anisotrope ali- gnée dans le sens d’étirement [12,13]. Selon Peterlin la transformation d’une structure la- mellaire en une structure microfibrillaire se produit dans la striction. On tire ensuite sur cette structure microfibrillaire, qui consiste en des blocs cristallins reliés par des chaînes amorphes de plus en plus étirées [14].
Afin d’étayer les variations dans la paroi du tube, la comparaison de courbes (σ-ε) cor- respondant à toutes les positions moyennes montre que l’allure générale est très sem- blable et les 3 zones observées sont préser- vées. En plus, il est remarqué qu’une ten- dance est établie à mesure que les courbes
Contrainte d’écoulement (MPa)
Epaisseur adimensionnelle, Couche interne Couche externe
Fig. 5. Évolution de la contrainte d’écoulement à travers la paroi du tube.
Fig. 5. Evolution of yield stress through the pipe wall.
Fig. 6. Évolution du module d’élasticité à travers la paroi du tube.
Fig. 6. Evolution of Young’s modulus through the pipe wall.
évoluent de la couche interne vers l’extérieur (Fig.4).
Les résultats indiquent que concernant le module d’élasticitéEet la contrainte d’écou- lement σy (Figs. 5 et6), il y a une diminu- tion remarquable des deux propriétés en al- lant de l’intérieur vers les couches externes du tube. Dans la région s’étendant entre 30 et 70 % (2 ème, 3 ème et 4 ème couche) de l’épaisseur du tube, un plateau plus ou moins régulier est observé indiquant proba- blement une zone qui n’a pas été complè- tement affectée par le transfert thermique pendant l’extrusion particulièrement pour les tubes obtenus par extrusion et rapide- ment refroidis à l’eau à partir de la surface externe [15].
La vitesse de refroidissement des poly- mères fondus a une influence prépondérante sur la valeur du taux de cristallinité. Le taux sera d’autant plus faible que la vitesse de
Fig. 7. Évolution de la contrainte nominale d’éti- rage à froid à travers la paroi du tube.
Fig. 7. Evolution of cold drawing stress through the pipe wall.
refroidissement est élevée. Cette propriété est liée à la cinétique de cristallisation. La vi- tesse de croissance varie avec la température et lorsque le produit est refroidi très rapide- ment, la structure cristalline n’a pas le temps de croître. Dans le cas d’un refroidissement très rapide (dans de l’azote liquide), un poly- mère normalement semi-cristallin peut être complètement amorphe [16].
De l’autre côté, la surface intérieure a eu suffisamment de temps pour se refroidir par convection libre. La plupart des équations prévoient une augmentation de E et de σy
avec la cristallinité mais dans ce cas, il est impératif de souligner que le cas du cylindre est différent car un gradient de température contrôle le système thermodynamique tran- sitoire pendant le refroidissement [17,18].
Avec les données recueillies, il est pos- sible d’écrire les équations polynomiales sui- vantes décrivant la variation du module d’élasticité et la contrainte d’écoulement avec la position de la couche ou l’épaisseur du tube :
E=1250,9-t t0
.3
−2252,9-t t0
.2
+1452,4-t t0
.
+462,08
!R2=0,9984"
(5)
σy=10,537-t t0
.3
−12,33-t t0
.2
+5,7113-t t0 .
+20,742
!R2=0,9995"
(6)
Fig. 8. Évolution de la déformation au seuil d’écoulement en fonction de l’épaisseur du tube.
Fig. 8. Evolution of yield strain as a function of pipe wall thickness.
avecR2, le coefficient de determination. La figure7montre aussi que la contrainte nomi- nale d’étirage à froid adopte la même allure que le module d’élasticité et la contrainte d’écoulement, elle diminue de l’intérieur vers l’extérieur du tube, cette diminution est régie par la cristallinité élevée de la couche intérieure de la paroi. La figure 8 dévoile une bonne corrélation entre la déformation au seuil d’écoulement (εy) et l’épaisseur adi- mensionnelle. Les résultats indiquent que la déformation augmente de l’intérieur du tube vers la paroi extérieure, et ceci revient en grande partie à la morphologie du produit, son orientation, sa cristallinité : plus le maté- riau est rigide moins il est déformable [19].
Dans le cas des tubes extrudés, il est admis que les contraintes résiduelles et les variations de la morphologie sont les conséquences du processus de fabrica- tion qui nécessite des dimensions géomé- triques homogènes en termes de diamètre et d’épaisseur, ceci impose un refroidissement rapide. En conséquence, des contraintes de compression dans le processus d’extrusion sont générées sur les couches externes du tube tandis que les couches internes déve- loppent des contraintes positives.
La résistance à la propagation de fis- sure est amplement influencée par l’état et la grandeur de ces contraintes résiduelles.
En outre, il a été montré que la propagation de fissures est plus lente dans les couches ex- ternes soumises à des contraintes résiduelles
Fig. 9. Évolution de la déformation à la rupture à travers la paroi du tube.
Fig. 9. Evolution of failure strain through the pipe wall.
de compression [20,21]. Pour les mesures des déformations à la ruptureεf, les corrélations avec la limite d’élasticité ne sont pas toujours évidentes comme montré dans la figure9.
L’étendue du palier d’étirage à froid (tronçon 1–2, Fig.3), exprimée en %, est illus- trée dans la figure10. La valeur de l’étendue diminue de l’intérieur vers l’extérieur de la paroi du tube. L’étirage à froid se produit par deux mécanismes.
Dans le premier cas, il s’amorce au mi- lieu de l’éprouvette en un seul endroit et la striction consécutive se propage progressi- vement vers les mors. Alternativement, dans d’autres cas, le début d’étirage est caractérisé par une multitude de sites soumis au phéno- mène de la striction se développant indépen- damment et puis, fusionnant ensemble. Pen- dant ce processus, la courbe (σ-ε) en temps réel a montré des fluctuations (pics), l’appa- rition d’un pic correspond en général à la dis- parition d’un filament de matière. Toutefois une striction se forme, la charge diminue ; l’étirement d’un filament de matière com- prise entre deux strictions requiert une aug- mentation de la contrainte dans cette phase, les cristallites se déforment plastiquement et subissent un cisaillement plastique localisé dans les plans de glissement [22].
Les propriétés mécaniques sont peu af- fectées par la taille des sphérolites, mais plu- tôt par celle des lamelles cristallines. Durant la propagation de la striction, les sphéro- lites sont totalement détruits pour donner lieu à une structure fibrillaire. La sépara- tion des lamelles cristallines causée par l’ap-
Fig. 10. Évolution de l’étendue du palier d’éti- rage à froid en fonction de l’épaisseur du tube.
Fig. 10. Evolution of the extent of cold drawing as a function of pipe wall thickness.
plication d’une contrainte présentant une composante normale favorise la création de micro vides dans la partie interlamellaire amorphe à l’origine de la formation des craquelures. Quand la contrainte a atteint une valeur critique (seuil d’écoulement) la phase cristalline se déforme et des blocs de 10 à 30 nm se détachent du cristal. La phase cristalline peut se déformer suivant plusieurs modes (maclage mécanique, trans- formation de phase), mais c’est le glisse- ment cristallin qui est le mode de défor- mation majoritaire car il peut engendrer de grandes déformations. À cause de ce pro- cessus d’écoulement local, des défauts sub- microniques de forme ellipsoïdale se créent entre les lamelles. Ces défauts ont tendance à causer une augmentation de contraintes dans leur environnement latéral. Ainsi la probabilité de formation de vides aussi bien que de fibrilles entre ces micros-vides est ac- crue. Le dépliement des chaînes ensuite, à partir des surfaces de fracture des blocs cris- tallins interconnectés, conduit à l’extension complète de ces fibrilles selon la direction d’étirage. La rupture des matériaux semi cristallins, intervient par création d’une fis- sure au sein de la craquelure, par rupture des fibrilles, une fois que celles-ci ont atteint leur étirabilité maximale [12,23,24].
4 Conclusion
Cette étude a permis d’étudier la distribu- tion des propriétés mécaniques à travers la
paroi du tube de gaz en HDPE. Une ap- proche expérimentale est mise en œuvre pour déterminer les différences locales. Il est constaté que les propriétés représentant des contraintes augmentent de l’extérieur vers des couches intérieures. Ceci est expliqué par l’évolution de la cristallinité puisque le processus de fabrication implique un refroi- dissement différentiel et aussi une généra- tion de contraintes résiduelles. En termes de déformations les déformations au seuil d’écoulement sont en corrélation avec l’évo- lution du module et de la contrainte d’écou- lement. Pour les déformations à la rupture il y a une tendance qui est établie, mais elle n’est pas en corrélation avec l’évolution des contraintes. D’autre part, la relation entre la contrainte d’écoulement et le module d’élas- ticité est caractérisée par une forte corré- lation linéaire croissante. La variation des propriétés mécaniques à travers la paroi re- flète la complexité de la hiérarchie structu- rale dans le HDPE et contribue à la compré- hension de son comportement à long terme.
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