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Submitted on 1 Jan 1969
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Configurations de dislocations dans un cristal d’aluminium en fonction de la température
B. Baudelet, G. Champier
To cite this version:
B. Baudelet, G. Champier. Configurations de dislocations dans un cristal d’aluminium en fonction de
la température. Journal de Physique, 1969, 30 (11-12), pp.999-1003. �10.1051/jphys:019690030011-
12099900�. �jpa-00206868�
CONFIGURATIONS DE DISLOCATIONS
DANS
UNCRISTAL
D’ALUMINIUM EN FONCTION DE LATEMPÉRATURE (1)
Par B. BAUDELET et G.
CHAMPIER,
Laboratoire de Physique du Solide, E.N.S.M.I.M., Nancy.
(Reçu
le 15septembre 1969.)
Résumé. - La
topographie
aux rayons X montrel’apparition d’alignements
de bouclesde dislocations dans les cristaux d’aluminium, initialement sans dislocation, refroidis
depuis
345°C à différentes
températures.
Il semble que ces boucles sont émises par des sources deBardeen-Herring.
Elles croissent par élimination des lacunes retenues en sursaturation au coursdu refroidissement ; elles évoluent ensuite vers une
configuration
de dislocationsréparties
auhasard.
Abstract. 2014 X-ray
topography
shows the appearance of rows of dislocationloops
inaluminium
crystals, initially
dislocation free, cooled from 345°C to differenttemperatures.
Thèse
loops
seem to be emitted fromBardeen-Herring
sources.They
growby
the elimination of the vacancies retained undersupersaturation during
thecooling ;
thenthey develop
into arandom dislocation
configuration.
1. Introduction. - L’observation des dislocations dans les cristaux d’aluminium par
topographie
auxrayons X par transmission a
g6n6ralement
ete faitejusqu’ici
a latemperature
ordinaire[1-6].
Peu d’obser-vations ont ete faites a
temperature plus
6lev6e. Nostet al.
[7-9]
ont 6tudi6 sur destopographies
de section1’evolution des dislocations au cours de variations de
temperature
entre 218 et 374 °C. Dans unprecedent
travail
[10],
nous avons observe sur unetopographie
de translation une
configuration particuli6re
de dislo-cations au cours d’une evolution
après
une descenterapide
detemperature depuis
420 °C. Les resultatsrapport6s
dans lepresent
travail concernent 1’evolution des dislocations dans un cristal d’aluminium refroidirapidement depuis
345 OCjusqu’a
troistemperatures
differentes.
2.
Dispositif expérimental.
- Le cristal d’aluminiuma ete
prepare
par la m6thoded’écrouissage
et recuit[6].
Ses dimensions sont
respectivement 0,8,
5 et 10 mm;son orientation est
reperee
sur laprojection st6r6ogra- phique
de lafigure
1. La densite de dislocations mesur6e a latemperature
ordinaire dans le cristal brut depreparation
est de l’ordre de 1 000cm/cm-3. Lorsque
le cristal est chauff6 a 345 °C
pendant plusieurs heures,
FiG. 1. -
Projection stéréographique repr6sentant
l’orien- tation, parrapport
a la normale N a la face du cristal 6tudi6, des axescristallographiques principaux,
et lesplans (111)
et(111)
surlesquels glissent
les boucles situ6es initialement dans unplan (110).
la densite de dislocations diminue et devient
6gale
àquelques
dizaines de dislocations par centimetre carr6( fig. 2).
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:019690030011-12099900
1000
FIG. 2. -
Topogramme (111)
du monocristal d’aluminiumapr6s
5 heures de maintien a 345°C. Les taches blan- ches sont dues à desparticules d’oxyde
de cuivred6pos6es
au cours duchauffage
sur les fenetres deberyllium
du four(X25).
FIG. 3. -
Cycles thermiques
realises sur le monocristal d’aluminium.Cycle
1 : maintien a 345°C; refroidis- sementjusqu’a
182 °C a la vitesse de 400 °C par heure ; maintien a 182 °Cpendant
48 heures.Cycle
2 : main-tien a 345°C; refroidissement
jusqu’a
212 °C a lavitesse de 400 °C par heure ; maintien a 212°C pen- dant 24 heures ; montee lente a 25 °C par heure
jusqu’a
285°C; maintien a 285°Cpendant
72 heures.Cycle
3 : maintien a 345°C; refroidissementjus- qu’a
260 °C a la vitesse de 400 °C par heure ; maintien a 260°Cpendant
24 heures.Les différentes variations de
temperature auxquelles
le cristal a ete soumis sont sch6matis6es a la
figure
3.Le cristal est 6tudi6 par
topographie
aux rayons X par transmission(Lang [11]).
Un four monte sur la chambrepermet
de faire varier latemperature
ducristal
depuis
latemperature ordinaire jusqu’a
450 OC.La
géométrie
de 1’ensemble du montage ne permet l’observation que pour une seule reflexion s6lective.Nous avons utilise la reflexion
(111)
avec le rayonne- mentKa1,
dumolybd6ne.
Afin de suivre 1’evolution desdislocations,
soit atemperature
constante, soit aucours de variations de la
temperature,
en fonction dutemps,
le cristal et laplaque photographique
sonttranslates d’un mouvement lent a la vitesse de 1 mm
par heure sans retour; il est ainsi
possible d’indiquer
sur les
topogrammes
une abscisse temps ettemperature.
Les dislocations
mobiles
dont la vitesse ded6place-
ment est
plus grande
que la vitesse de translation du cristal ne donnent pasd’image
sur laplaque photo- graphique
et cellesqui
sed6placent
avec une vitessecomparable apparaissent
floues.3. Rdsultats
expérimentaux.
- Pendant la descente detemperature,
au cours ducycle 1,
nous avonsobserve
I’apparition
et la croissanced’alignements
deboucles coaxiales. Ils ont pour
direction 110 >,
levecteur de
Burgers
des boucles estparall6le
a la direc-tion de leur axe. Le
long
d’uneligne,
le diametre des boucles et la distance entre boucles sontpratiquement
constants. Pour une meme
direction
110>,
le dia-metre semble d’autant
plus grand
que1’alignement
estplus long
et que cetalignement
est apparu a unetemp6-
rature
plus
6lev6e au cours du refroidissement : il peut atteindre 200microns, 1’alignement
de bouclespeut
s’étendre d’une face a 1’autre du cristal. La distanceentre boucles varie d’une
ligne a
1’autre de 20 a 50 mi-crons. La
longueur
desrang6es
de boucles dans les sixdirections 110 >
est environ 1 000cm/cm-3.
Le calculmontre que le nombre de lacunes n6cessaires a la croissance des boucles observ6es est du meme ordre de
grandeur
que la difference des concentrations de lacunes a1’equilibre thermodynamique
a latemperature
ini-tiale et a la
temperature
finale.W G. 4. - Boucles de dislocations vues par la tranche
(a)
et boucles de dislocations inclinees par
deplacement
sur leur
cylindre
deglissement (b)
observ6es dans le cristal d’aluminium maintenu 5 et 40 heures a 182 °C.Topogramme (111) (X35).
Au cours du maintien a 182
OC,
laconfiguration
desalignements
de boucles 6volue tres peu en 48 heures : les bouclesqui
6taientperpendiculaires
a la direction de leuralignement ( fig.
4a)
tendent a s’incliner pardeplacement
sur leurcylindre
deglissement ( f ig.
4b).
Pendant la descente de
temperature,
au cours ducycle 2,
nous avons obtenu la memeconfiguration d’alignements
de boucles coaxiales que celle observ6eprecedemment;
lesalignements
sont en memeposition,
leur
longueur,
leurdensite,
le diametre des boucles etla distance entre boucles 6tant sensiblement
69aux.
Letopogramme obtenu au d6but de ce
cycle
estreproduit
a la
figure
5.Au cours du maintien a 212 OC
pendant
24heures,
la
configuration
desalignements
de boucles de dislo- cations 6volue defaçon plus marquee :
1’inclinaison des boucles estplus importante
et les interactions entreFIG. 5. -
Topogramme (111)
du cristal d’aluminium refroidi de 345°Cjusqu’a
212°C a 400°C par heure et maintenu a 212°C(X25).
boucles inclin6es et entre boucles
d’alignements
voisinsconduisent a des
lignes
de dislocationsgrossierement hélicoidales fig.
6 a et 6b).
FIG. 6. - Boucles de dislocations inclin6es
(a)
etlignes
de dislocation
grossierement
helicoidales(b)
observ6esdans un cristal d’aluminium maintenu 10 et 16 heures a 212°C.
Topogramme (111) (X35).
Au cours de la montee en
temperature
de 212 °Ca 285
OC, puis
au cours du maintien a cettetemp6ra- ture, l’evolution
de laconfiguration
est acc6l6r6e : leslignes
de dislocationsgrossierement
h6licoldales s’6ta- lent et s’enchevetrent en donnant un reseau dense( fig. 7);
les dislocations continuent a sed6placer, interagissent
entre elles et certainesdisparaissent
a lasurface. La densite des dislocations d6croit et elle n’est
plus
que de 1 000cm/cm-3
au bout de 90 heures.A 212
OC,
nous avons pu suivre 1’evolution de bouclesalign6es
dans la direction[110] :
ellespassent
duplan (110)
auplan (101)
et dans ce nouveauplan,
deux cotes sont
paralleles
a la direction[121]
et lesdeux autres ont une direction voisine de
[111] ( fig.
6a).
11 semble que les grosses boucles observ6es a la
temp6-
rature ordinaire par Fremiot et al.
[6]
dans des cristaux d’aluminiumproviennent
d’une evolution du memetype.
Les
topogrammes
obtenus au cours ducycle
3 ontla meme allure que ceux realises a 285 °C : la
temp6-
rature
finale,
260OC,
est suffisamment 6lev6e pour donner lieu a une evolutionrapide
desconfigurations
de dislocations.
Cette evolution confirme ce que nous avons observe a 345 OC : la densite des dislocations diminue
lorsque
lecristal est chauff6 a
temperature
6lev6ependant plu-
sieurs heures
( fig. 2).
4. Discussion. - Les resultats
expérimentaux pr6-
cedents
peuvent
etrecompris
de lafaçon
suivante :au cours du
refroidissement,
des sources non identi- fi6es 6mettent des bouclesprismatiques align6es
dansles
directions
110>.
Ces bouclesgrossissent
sous 1’effetde la sursaturation de
lacunes;
leur diametre final estd’autant
plus grand
et il est atteint d’autantplus rapi-
1002
FIG. 7. -
Topogrammes (111)
du cristal d’aluminium maintenu a 285°C:(a)
28 heures environapr6s
led6but du
cycle
2,(b)
environ 90 heures(X25).
dement que
1’alignement
est apparu a unetemp6ra-
ture
plus
6lev6e. Atemperature
constante( fig.
4 et6),
les boucles
align6es
sed6placent
d’abord sur leurcylindre
deglissement puis,
parmontée,
certainestendent vers la
configuration
des grosses boucles dansun
plan
dutype {110},
a 300 de la direction de leur vecteur deBurgers,
cette montee reduit la lon- gueur de dislocations des boucles et, parconsequent,
leur
energie;
elles ont deux cotesopposes paralleles
àl’une des deux
directions 112 >
de leurplan;
cesdirections sont
plac6es
a 1’intersection de ceplan
avecles deux
plans {111} qui
leur sontperpendiculaires.
Enfin,
parinteraction,
ces boucles tendent vers uneconfiguration
delignes
de dislocations distribuées auhasard de densite d6croissante. Cette evolution est
d’autant
plus rapide
que le cristal est maintenu a unetemperature plus
6lev6e.Deux
interpretations
ont ete donn6es surl’origine
des
alignements
de boucles : Authier et al.[3]
ontsugg6r6
que cesalignements
r6sultaient de la monteeen h6lice de dislocations-vis au cours du refroidisse- ment ; Nost ei al.
[9]
ontpropose
quechaque aligne-
ment de boucles
provenait
de la montee en helices desparties
vis d’une boucle deglissement
ancr6e suivant le m6canisme decrit par Amelinckx et Bontinck[12].
Nos resultats
expérimentaux
semblent infirmer la pre- mierehypothèse :
lesalignements
de boucles ne tra- versent pas tout le cristal et ils sont en memeposition apr6s
les differentes descentes entemperature.
L’an-crage
suppose
par[9]
n’est certainement pas suffisant pourexpliquer
nosobservations,
a savoir que les ali- gnements sonttoujours
en memeposition
et que les dislocations se d6sancrent facilementquand
latemp6-
rature augmente.
Au cours des
refroidissements,
desmicroprécipités intermétalliques
our6fractaires,
6ventuellementpre-
sents dans la
matrice, pourraient
etre al’origine
desboucles
align6es,
mais il devraits’agir
alors de boucles d’interstitiels[13],
car les coefficients de dilatation de 1’aluminium sontsup6rieurs
a ceux de cesmicropr6- cipites;
les boucles que nous avons obtenues sont detype
lacunaire car elles croissent enpresence
d’une sur-saturation de lacunes.
La montee des dislocations ancr6es a l’interface
matrice-précipité
par le m6canismepropose
par Bar-deen-Herring [14] permettrait
de rendrecompte
descaractéristiques
des boucles obtenues. Ce m6canismea ete
6galement
retenu parEmbury
et Nicholson[15]
qui
ont observe parmicroscopie 6lectronique
partransmission, apr6s
refroidissement d’unalliage
d’alu-minium,
desalignements
de boucles de lacunes sem-blables a celles que nous avons
obtenues,
leur diam6treest environ 300 fois
plus petit
et leurs cotes sont bienparall6les
auxdirections
112>.
La croissance des boucles des
alignements
est pro- duite parl’absorption
des lacunes en sursaturationretenues au cours du
refroidissement,
les seulspuits
de lacunes 6tant en effet la surface ext6rieure et les boucles. Pour
rejoindre
la surfaceext6rieure,
les lacunes doivent effectuer en moyennens,
sauts(Blandin
etFriedel
[16]) :
Z est le nombre de
coordinance;
a, leparametre
cris-tallin,
et e,1’6paisseur
du cristal. Pourrejoindre
lesboucles,
le nombre moyenn b
de sauts n6cessaires estdifficile a
calculer;
on en obtient une valeurapprochee
en consid6rant les
alignements
comme descylindres,
de meme
longueur N, paralleles
entre eux,r6partis
uniformément dans le
cristal,
’ R2= 1,
N et de rayon y r6gal
au rayon desboucles;
le nombre moyen desauts nb
est alors donne par la relation
[16] :
La valeur de N conduit a un nombre de sauts
n b
pour
rejoindre
les boucles inf6rieur au nombrens
pourrejoindre
la surface. Au cours durefroidissement, juste
avant la formation des
boucles,
le nombre de sauts neffectu6s par les lacunes est au
plus 6gal
a 5 X1011, 1’6nergie
demigration
6tantprise 6gale
a0,58
eV(Wintenberger [17]);
lacomparaison
du nombre n etdu nombre
n s
montre que laplupart
des lacunes nerejoignent
pas la surface ext6rieure. Ceci est confirm6 par le fait que laquantite
de lacunes n6cessaires a la croissance des boucles observ6es est du meme ordre degrandeur
que la difference de concentration de lacunes entre lestemperatures
initiale et finale. Les boucles sont d’autantplus grandes
et elles croissent d’autantplus rapidement qu’elles
sont apparues a unetemperature plus 6lev6e,
dans un domainethermique
ou les lacunes sont
plus
mobiles.La
temperature
6lev6epermet
aux dislocations dese d6sancrer facilement sous 1’action de contraintes locales dues aux effets de surface ou aux autres disloca- tions. Elles
glissent
et montent, finissent par rencontrer la surface ext6rieure etdisparaissent.
5. Conclusion. - Au cours de trois descentes de
temperature depuis
345OC,
nous avons montre que, dans un cristal d’aluminium initialement sans disloca-tions,
desalignements
de bouclesapparaissent
et crois-sent. Ils
proviennent
de sources fixes situ6es dans le volume du cristal. La sursaturation de lacunes au coursdu refroidissement fait croitre ces
boucles, lesquelles
6voluent et tendent vers une
configuration
de disloca-tions distribuées au hasard de densite d6croissante au cours du
temps.
Les dislocations observ6es a latemp6-
rature ambiante
apr6s
le recuit depreparation
ontpour
origine
le memem6canisme,
lesgrandes
boucleset les dislocations distribuées au hasard ayant une
configuration identique
a celle que nous avons obtenueau cours du maintien a
temperature
constanteaprès
un refroidissement.
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