Exercice 1. Elaboration des couches minces
L'élaboration des couches minces des métaux s'effectue principalement par dépôt physique en phase vapeur (PVD). L'équipement d'une telle technique est présenté dans le schéma ci-dessous qui comporte deux types de pompes à vide permettant d'atteindre la limite du vide secondaire.
1. Détailler le principe de fonctionnement de cette technique.
2. Nommer les éléments 1 à 6
3. Donner le principe de fonctionnement de chaque type de pompe à vide.
4. La mesure de vide s’effectue à l’aide d’une jauge ionique
«Bayard-Alpert» ; à l’aide d’un schéma, expliquer son principe de fonctionnement.
5. Exprimer la valeur du vide atteint en 3 unités différentes 6. Le contrôle de l’épaisseur et de la vitesse de dépôt s’effectue à l’aide de l’élément 5,
Donner son fonctionnement, et exprimer la valeur de l’épaisseur déposée en fonction de la fréquence et des paramètres de géométrie de l’équipement.
Exercice 2.
Après croissance de la couche mince, différentes étapes d’analyse sont indispensables pour évaluer les propriétés physiques du matériau déposé, Dont une partie est basé sur l’interaction électron matière 1. Expliquer comment est généré un faisceau d’électrons et exprimer leur énergie cinétique
2. Donner les divers rayonnements induits suite à l’interaction électrons-matière
3. Donner le principe d’une technique d’analyse de structure cristalline basé sur cette interaction 4. donner le fonctionnement du microscope électronique à balayage (MEB) basé sur l’interaction électrons-matière
- Bon Courage - Mr. Y. MOUCHAAL
Corrigé type de l’examen: Élaboration des matériaux (2019/2020) Exercice 1.
1. Détailler le principe de fonctionnement de cette technique.
Le dépôt de couches minces par dépôt physique en phase vapeur (PVD) consiste à chauffer un creuset contenant le matériau à évaporer, puis le condenser sur un substrat. La technique est basée sur le fait que lorsqu’on abaisse la pression, la température d’évaporation d’un matériau diminue, car sa pression de vapeur devient supérieure à la pression dans l’enceinte. Ainsi l’échauffement permet à la matière d’atteindre son point de fusion puis, dans un second temps son point de vaporisation, ou de sublimation dans certains cas (1pt). D’autre part, une faible pression permet d’éviter la contamination de la couche et la formation de composés indésirables. (0.5pt)
(0.5pt) 2. Nommer les éléments 1 à 6
1 Creusets d’évaporations 4 Cache substrat
2 Substrat de dépôt 5 Microbalance à quartz
3 Porte substrat 6 Alimentation électrique continue
(0.25pt)X6
3. Donner le principe de fonctionnement de chaque type de pompe à vide.
3.1. Pompe primaire à palettes Le support des palettes est en rotation autour d'un axe décalé par rapport à celui du corps de la pompe ; de plus, les encoches dans lesquelles sont introduites les palettes sont munies de ressorts pour assurer en permanence le contact entre l'extrémité des palettes et le corps de pompe. (1pt)
(0.5pt) 3.2. Pompe secondaire ionique
Ce pompage consiste à effecteur une décharge entre anode et cathode en Ti sous champ magnétique B puis l’ionisation du gaz par les électrons ce qui permet le pompage ionique par la cathode (absorption par implantation , gaz rares inclus) et le pompage par chimisorptionsur le film de Ti(1pt)
(0.5pt)
4. La mesure de vide s’effectue à l’aide d’une gauge ionique, à l’aide d’un schéma, expliquer son principe de fonctionnement.
Ce type de jauge appartient à la famille des « jauges triodes » et est destinée à la mesure des très faibles pressions (ultravide). Un filament chauffé (potentiel nul) produit une émission d’électrons provoquant l’ionisation du gaz, favorisée par la présence d’une grille accélératrice portée à un potentiel positif de 200 V.
Une électrode, à un potentiel négatif de 20 à 30 V, collecte les ions. Plus forte sera la pression, plus importante sera l’ionisation et le courant détecté. La gamme de mesure va de 10-3 à 5 10-11 mbar et dépend de la nature du gaz. (1pt)
(0.5pt)
5. Exprimer la valeur du vide atteint en 3 unités différentes
Le vide atteint est la limite du vide secondaire donc Px=10-6 mbar Conversion en 3 autre unités : (0.5pt)X3
Px=10-4 Pa ( 1 m Bar =100 Pa )
Px=7,52 10-7 Torr (1 Torr = 4/3 mbar, =133.3 Pa ) Px=7,52 10-7 mm Hg ( 1mm Hg= 4/3 mbar, =133.3 Pa ) Px= 9,87 10-10 Atm ( 1Atm =1013 mbar )
6. Le contrôle de l’épaisseur et de la vitesse de dépôt s’effectue à l’aide de l’élément 5. Donner son fonctionnement, et exprimer la valeur de l’épaisseur déposée en fonction de la fréquence et des paramètres de géométrie de l’équipement.
L’élément 5 est la micro balance à quartz permettant la mesure d’épaisseur des couches minces . Son principe est basé sur la variation de la fréquence de résonance d'un quartz piézoélectrique, subissant, sur l'une de ses faces, un dépôt de quelque A, est proportionnelle à la masse déposée ce qui donne l’épaisseur et l vitesse de dépôt. (1pt)
Valeur de l’épaisseur déposée
(0.5pt)
Fo = fréquence initiale de variation du quartz, F = variation de la fréquence de vibration du quartz P1 = masse volumique du matériau à évaporer, P2 = masse volumique de la lame vibrante du quartz e = épaisseur de la lame vibrante du quartz, Ra = distance évaporateur / quartz de mesure
Rb = distance évaporateur / substrat, h = distance minimale entre le plan horizontal du substrat et celui de l'évaporateur
(0.5pt)
1. Expliquer comment s’est généré un faisceau d’électrons et exprimer leurs énergies cinétiques Un filament (W, W-Re, monocristal de LaB6) est chauffé par effet Joule à une température suffisante pour que l'énergie fournie soit supérieure au travail de sortie des électrons. Une électrode polarisée extrait ces électrons et les accélère à l'énergie primaire choisie. (1pt)
(0.5pt)
Énergies cinétiques : Ec=e Uab (1pt)
2. Donner les divers rayonnements induits suite à l’interaction électrons-matière
(0.5pt)X5
3. Donner le principe d’une technique d’analyse de structure cristalline basé sur cette interaction La diffraction d’électrons basés sur la loi de Bragg est une technique qui permet d'étudier la structure cristalline des matériauxet la symétrie des surfaces. (0.5pt)
L'analyse de surface peut être obtenue en utilisant des électrons de faible énergie cinétique (50 eV < E < 200 eV) : Il s'agit de la technique LEED (Low Energy Electron Diffraction).
On peut utiliser des électrons très énergétiques (E > 1 keV) En travaillant en incidence rasante, c'est le cas de la méthode RHEED (Reflexion High Energy Electron Diffraction).
(0.5pt)
(0.5pt) Loi de Bragg :
2dsinθ=nλ
4. Donner le fonctionnement du microscope électronique à balayage (MEB) basé sur l’interaction électrons-matière
Le microscope électronique à balayage permet d'obtenir des images de surfaces des matériaux solides.
L'image MEB est une image reconstituée : une sonde, le faisceau d'électrons, balaye la surface de l'échantillon, un détecteur récupère de manière synchrone un signal induit par cette sonde pour en former une image, cartographie de l'intensité de ce signal. (0.75pt)
Le MEB est constitué de : (0.75pt) a. Une source d'électrons
b. Un jeu de lentilles ''condenseur'' focalise le faisceau d’e-.
c. Un jeu de bobines de déflexion permet de déplacer le faisceau et donc de balayer l'échantillon.
d. Le détecteur, récupère un mélange en proportion variable d'électrons secondaires et d'électrons rétrodiffusés.
(0.5pt)
