Caractérisation de matériaux isolants irradiés sous faisceaux d'électrons par méthode Électro-Acoustique Pulsée

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Caractérisation de matériaux isolants irradiés sous

faisceaux d’électrons par méthode Électro-Acoustique

Pulsée

Xuan Truong Nguyen

To cite this version:

Xuan Truong Nguyen. Caractérisation de matériaux isolants irradiés sous faisceaux d’électrons par méthode Électro-Acoustique Pulsée. Congrès annuel de l’Ecole Doctorale Génie Electrique, Electron-ique et Télécommunication du système au nanosytème GEET, Apr 2013, Toulouse, France. �hal-01167257�

Caractérisation de matériaux isolants irradiés sous faisceaux

d’électrons par méthode Électro-Acoustique Pulsée

Xuan Truong NGUYEN

LAPLACE, Bât 3R3, Université Paul Sabatier, 118 route de Narbonne, 31062

Toulouse, France

Au cours de ce travail nous nous intéressons au comportement des diélectriques irradiés sous faisceau d’électrons. Pour cela une chambre d’irradiation permettant d’injecter des électrons dans des diélectriques a été mise en place au laboratoire. Nous utilisons la méthode Electro Acoustique Pulsée (PEA) pour suivre la dynamique des charges dans les matériaux irradiés. Une variante du système original a été développée pour réaliser des mesures in-situ.

I. INTRODUCTION

Les diélectriques sont utilisés comme revêtement thermique dans les satellites en orbite en raison des bonnes propriétés thermo-optiques qu’ils offrent. Pendant les vols, ils se chargent électriquement par les particules présentes dans le plasma environnant [1]. Des décharges électrostatiques peuvent se produire et causer des pannes. Il faut donc caractériser les propriétés électriques de ces matériaux pour éviter les décharges. Pour cela une enceinte d’irradiation nommée Matspace a été conçue au sein du laboratoire. Elle est équipée de différents dispositifs de caractérisation électrique [2]. Dans cette étude, la méthode Electro Acoustique Pulsée (PEA) est utilisée pour déterminer la distribution de la charge d’espace dans les diélectriques irradiés [3]. Les mesures sont réalisées pendant irradiation et post-irradiation dans l’enceinte puis à l’air.

II. DISPOSITIF EXPERIMENTAL

A. Enceinte Matspace

Le dispositif Matspace a été conçu pour permettre d’irradier des matériaux diélectriques FIG. 1. Il est composé d’une enceinte sous vide secondaire, de l’ordre de 10-6

mbar, d’un canon à électrons de type thermoïonique délivrant un flux électronique dans la gamme d’énergie allant de 0 à 100 keV. Différents dispositifs de caractérisations sont implantés dans cette enceinte et notamment cellule PEA sans contact [4] qui permet de quantifier la charge d’espace dans les diélectriques. Un dispositif de Split Faraday Cup qui permet la mesure du courant

de la face arrière, des mesures de courants de faisceaux et une sonde de potentiel de surface sont en cours de développement pour le suivi de la quantité de charge au court du temps.

Canon à électrons

Mise en place des mesures dans l’enceinte à vide

FIG. 1. Dispositf d’irradiation Matspace.

B. Méthode PEA

Le principe de la méthode PEA, illustré par la FIG. 2a, consiste à appliquer une impulsion de tension de courte durée (~ 5 ns) sur un échantillon placé entre deux électrodes. Sous l’effet des impulsions électriques, les charges présentes dans l’échantillon oscillent autour de leur position d’équilibre. Cette oscillation génère une onde acoustique, qui se propage vers la surface de l’échantillon à la vitesse du son propre du matériau étudié. La composante qui part en direction du capteur piézoélectrique placée sous l’électrode de détection est convertie en signal électrique. Un traitement des données est réalisé sur le signal amplifié

pour retrouver la répartition spatiale de la charge. Semi-conducting layer Cc Rc Rm Amplifier Piezo-electric transducer Backing material Digital Oscilloscope

Sample Upperelectrode

High voltage Power supply Pulse generator Lower electrode 50Ω Oscilloscope Amplifier Piezo-electric transducer Backing material Lower electrode Sample Glue Upper electrode (strip-line) Pulse generator

Gap (~2 mm)

a) b)

FIG. 2. Schéma de principe de la méthode PEA. a) PEA classique, b) PEA sans-contact

Le système classique est utilisé pour faire des mesures post-irradiation à l’air alors que le dispositif sans contact a été développé pour faire des mesures in-situ Dans ce cas, les impulsions de tension sont appliquées par une électrode mobile placée à quelques millimètres au dessus de la surface de l’échantillon. Ce dernier est fixé sur l’électrode de détection par une colle de type cyanoacrylate qui assure une continuité acoustique (FIG. 2b).

III. RESULTATS ET DISCUSSION

A. PEA classique

Les irradiations ont été faites dans la gamme d’énergies 15 - 100 keV sur des échantillons de Poly Tétra Fluoro Ethylène (PTFE) de 200 µm. Le temps d’irradiation est d’environ 10 min. Des mesures de courant en continue durant le bombardement ont été enregistrées, ce qui nous permet de calculer l’intensité du flux moyen. Après une irradiation, l’enceinte est ouverte et des mesures avec le PEA classique sont réalisées. La résolution spatiale est d’environ 10 µm. Après une irradiation sous 15 keV, un pic négatif de charges injectées près de la surface est détecté [FIG. 3]. Le maximum du pic est observé à environ de 10 µm de la surface. Le même type de profil est enregistré après une irradiation sous 30 keV et 50 keV. Les charges implantées très proches de la surface sont neutralisées par charges images à la surface la plus proche. Il est difficile de distinguer les charges négatives et les charges induites positives à proximité de l’interface échantillon/électrode. Après une irradiation sous 100 keV, deux pics négatifs sont clairement détectés à 31 et 72 µm dans volume de l’échantillon. On peut distinguer facilement les charges implantées et les charges images. Le

phénomène est associé à la présence de deux groupes d’électrons d’énergies différentes du faisceau d’électrons. Nous pouvons faire l’hypothèse qu’une partie des électrons du faisceau est réfléchie sur les parois de l’enceinte d’irradiation. Des électrons moins énergétiques en fait, sont produits et injectés dans le matériau près de la surface irradiée. Ce problème a été résolu pour la suite des mesures et un faisceau mono énergétique atteint l’échantillon.

0 40 80 120 160 200 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 Dens ité de c har ge (C/m 3) Distance (µm) 30keV20min) 50 keV (30min) Direction d'irradiation 11 µm 21 µm 0 40 80 120 160 200 -8 -4 0 4 8 D e n s ité d e c h a rg e ( C /m 3) Distance (µm) 15 keV (12 min) Direction d'irradiation 10 µm 0 40 80 120 160 200 -10 -5 0 5 10 15 D e n s ité d e c h a rg e ( C /m 3) Distance (µm) 100 keV (30 mn) Direction d'irradiation 72 µm 31 µm

FIG. 3. Profil de charge détecté par PEA classique sur un PTFE irradié dans la gamme d’énergie : 15 keV – 100 keV.

A. PEA sans-contact

Dans cette configuration, la géométrie des échantillons est proche de celle dans laquelle se trouvent les matériaux de revêtement spatiaux. La cellule PEA sans contact est située dans l’enceinte Matspace. Des échantillons de PTFE de 222 µm ont été irradiés successivement avec des électrons d’énergies de 10 keV à 100 keV, l’électrode supérieure est déplacé entre la position ‘irradiation’ et la position ‘mesure’ grâce à un moteur de déplacement pas à pas. La surface irradiée est exposée à l’électrode mobile avec un espace fixe (2.5 mm de surface de l’échantillon). Il faut noter que la calibration n’a pas été faite au cours de cette première série de manipulations. Ainsi, les profils obtenus sont donnés en unité arbitraire dans ce papier [FIG. 4].

0 50 100 150 200 250 -4 0 4 8 U n ité a rb itr a ir e Distance (µm) 10 keV Direction d'irradiation 0 50 100 150 200 250 -4 0 4 8 12 U n ité a rb itr ai re Distance (µm) 30 keV 50 keV Direction d'irradiation 21 µm 19 µm 0 50 100 150 200 250 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 Distance (µm) 100 keV Direction d'irradiation U n ité a rb itr a ir e 94,7 µm

FIG. 4. Profil de charge détecté par PEA sans contact sur un PTFE irradié dans la gamme d’énergie 15 keV – 100 keV.

Le pic de charge négative correspond aux électrons à une énergie de 10 keV (temps d’irradiation t = 30 min), un flux de 1.99 nA/cm2. Elles s’implantent dans les premiers microns de la surface irradiée. A l’interface de l’électrode détectrice/échantillon, un pic positif correspond aux charges induites. Nous utilisons cette irradiation pour enregistrer la référence. Puis, toutes les irradiations sont faites successivement sous 10 keV, 30 keV (t = 30 min). A la fin de l’irradiation à 30 keV une mesure du profil de charge par PEA est réalisée, et des charges sont détectées à une profondeur de 19 µm de la surface irradiée. Les charges sont injectées plus profondément par rapport l’estimation d’ESTAR (= 9.9µm) [2]. Ce phénomène peut être lié à l’accumulation d’électrons de différentes énergies dans une zone préalablement irradiée. L’échantillon est laissé en relaxation sous vide pendant 30 min. Une nouvelle irradiation est faite à 50 keV (30 min). Le maximum du pic de charge est observé à 21 µm. Le résultat correspond aux données d’ESTAR (= 24.4 µm). Enfin, l’irradiation est été effectuée à 100 keV (30 min). A la fin de l’irradiation, un maximum de charge négative est détecté à la profondeur environ de 95 µm de la surface irradiée.

Dans tous les cas, il n’y a pas de charge induite à l’interface de la surface irradiée/vide. Toutes les charges induites sont détectées du côté de l’électrode détectrice. Pour l’obtention de mesures quantitatives, il est nécessaire

d’enregistrer la référence combinée à des mesures de potentiel de surface pendant irradiation. Ce travail est en cours de réalisation.

IV. CONCLUSION

Les matériaux étudiés ont été irradiés par un faisceau d’électrons dans le caisson d’irradiation Matspace. Ce caisson permet de reproduire les conditions de chargement dans lesquelles se trouvent les diélectriques utilisés sur les satellites. La technique PEA classique a permis d’accéder à la distribution spatiale des charges injectées en volume de l’échantillon utilisé. Mais pour étudier des phénomènes d’accumulation et de transport de charges électriques irradiés avec un faisceau d’électrons, la nouvelle configuration PEA sans contact est utilisée non seulement pendant la relaxation à l’air des diélectriques irradiés, mais surtout pour les mesures post-irradiation sous vide et pour suivre la relaxation des charges in-situ.

V. REFERENCES

[1] V. Griseri, “Behavior of Dielectrics in a

Charging Space Environment and Related Anomalies in Flight” IEEE Trans Diel E. I.,

vol. 16, no. 3, pp. 689–695, 2009.

[2] X. T.Nguyen, S. Bouchareb, V. Griseri, L. Berquez, “Post-Electronic Irradiation Measurements by PEA and FLIMM Methods on Dielectric Films”, IEEE CEIDP, pp. 812-815,

Oct. 2011.

[3] T. Maneo, T. Futami, H. Kubibe, T. Takada, C. M. Cooke, “Measurement of Spatial

Distribution in Thick Dielectric Using the Pulse Electro-Acoustic Method”, IEEE Trans. Elec.

Insul., vol. 23, n°3, pp. 433-439, june, 1988. [4] C. Perrin, V. Griseri, C. Laurent, “Measurement of Internal Charge Distribution

in Dielectrics using the Pulsed Electro-acoustic Method in non Contact Mode”, IEEE Trans.