Optimisation du traitement thermomécanique de pièces d'acier fabriquées par métallurgie des poudres

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Optimisation du traitement thermomécanique de

pièces d’acier fabriquées par métallurgie des

poudres

Mémoire

Mohamed Hatem Taktek

Maîtrise en génie des matériaux et de la métallurgie

Maître ès sciences (M.Sc.)

Québec, Canada

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Optimisation du traitement thermomécanique de

pièces d’acier fabriquées par métallurgie des

poudres

Mémoire

Mohamed Hatem Taktek

Sous la direction de :

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Résumé

Le forgeage de préformes fabriquées par métallurgie des poudres nous permet d’atteindre une densification voisine de la densité théorique ce qui a comme incidence directe une amélioration substantielle des propriétés mécaniques finales des pièces, notamment la résistance en fatigue. La démarche préconisée pour améliorer cette performance critique de pièces forgées par métallurgie des poudres consiste à optimiser leurs caractéristiques métallurgiques et leur densité concomitante. À ce propos, une nouvelle formulation d’acier MP a été développée et caractérisée. La stratégie de développement portait sur l’utilisation d’éléments de microalliage préalliés, comme le vanadium et le niobium.

Pour ce faire, on a optimisé le paramètre de mise en œuvre primordial, qui est la température de forgeage, afin d’obtenir une fine taille de grains à la fin du cycle du traitement réalisé accompagnée d’une densité élevée des pièces forgées.

Une série de traitements d’austénisation sur une gamme étendue de température variant entre 900 °C à 1250 °C a été effectuée ce qui nous a permis par la suite de connaître, pour chaque mélange, l’évolution de la taille des grains en fonction de la température d’austénisation. La nouvelle formulation de composition chimique a démontré un impact marqué quant au contrôle de la taille de grains en fonction de la température d’austénitisation.

Une étude comparative nous a permis d’identifier la température de forgeage la plus appropriée pour ce type de pièces et de dégager la méthodologie à suivre en fonction des propriétés mécaniques et microstructurales.

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Abstract

Powder forging allows us to achieve a very high densification neighbouring that of full density causing a substantial improvement in final mechanical properties of the parts, particularly the fatigue strength. The approach advocated to improve this critical performance of powder forging parts is to optimize metallurgical characteristics and density simultaneously.

In this regard, a novel PM steel powder was developed and characterized. The strategy relied on the utilization of prealloyed microalloying elements such as vanadium and niobium. To do this, we have optimized the primordial parameter of this operation, which is the forging temperature, to obtain a fine grain size at the end of the processing cycle carried out accompanied by a higher density of forged parts.

A series of heat treatment over a range of temperature between 900 °C to 1250 °C was performed which allowed us later measure the evolution of grain size between this new alloy and a reference PM steel as a function of the austenitizing temperature. The difference in chemical composition between the two alloys had a fairly significant impact on their final grain size.

The comparative study of these two materials allowed us to identify the most appropriate forging temperature for this type of pieces, to determine the most efficient alloy and therefore to identify the methodology to follow according to the mechanical properties and microstructure.

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Table des matières

Résumé ... iii

Abstract ... iv

Table des matières ... v

Liste des tableaux ... vii

Liste des figures ... viii

Remerciements ... xi

Introduction ... 1

Chapitre 1 : Étude bibliographique ... 3

1. Fatigue ... 3

1.1. Définition et généralités ... 3

1.2. Courbe d’endurance ... 3

1.3. Rapport de contraintes ... 4

1.4. Facteurs influençant la tenue en fatigue ... 4

1.6. Mécanismes de rupture par fatigue ... 7

2. Austénisation et croissance du grain austénitique ... 9

2.1. Transformations de phases au cours du refroidissement ... 12

3. Les aciers microalliés à résistance ultra élevée contenant du cuivre ... 13

3.1. Le vanadium ... 14

3.2. Le niobium ... 15

3.3. Le vanadium et le niobium ... 17

3.4. Effet du cuivre dans les aciers microalliés ... 18

3.5. Effet du carbone ... 20

3.6. Évolution de la microstructure lors d’une déformation à chaud ... 20

4. Conditions de frittage ... 23

4.1. Frittage ... 23

4.2. Frittage en phase liquide ... 24

5. Forgeage des pièces fabriquées par métallurgie des poudres ... 24

5.1. Historique et évolution ... 24

5.2. Description des systèmes de forgeage ... 25

5.4. Influence des porosités résiduelles sur les propriétés des pièces forgées ... 27

Chapitre 2 : Mise en contexte ... 32

Chapitre 3 : Méthodes expérimentales ... 33

1. Préparation de poudre microalliée ... 33

1.1. Poudre de base ... 33

1.2. Atomisation à l’eau ... 33

2. Analyse chimique ... 34

3. Préparation des mélanges de poudres ... 35

4. Propriétés physiques ... 35

4.1. Analyse granulométrique ... 36

4.2. Ecoulement Hall ... 36

4.3. Densité apparente ... 37

4.4. Détermination des différentes densités (à l’état cru et à l’état fritté) ... 37

4.5. Détermination de la compressibilité ... 37

5. Pressage des échantillons ... 37

6. Frittage des échantillons ... 38

7. Traitements thermiques ... 39

8. Observations microscopiques ... 40

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8.2. Attaque chimique ... 41

8.3. Microscopie ... 41

8. Forgeage à chaud ... 43

10. Caractérisations des propriétés mécaniques ... 45

10.1. Essai de traction ... 45

10.2. Dureté apparente ... 45

Chapitre 4 : Résultats et discussion ... 47

1. Particularités de la poudre atomisée ... 47

1.1. Analyse chimique ... 47

1.2. Morphologie des particules ... 47

1.3. Tamisage et distribution granulométrique ... 48

1.4. Écoulement Hall ... 49

1.5. Densité apparente ... 49

1.6. Courbe de compressibilité ... 49

2. Résultats des traitements thermiques ... 51

2.1. Microscopie ... 51

3. Forgeage à chaud ... 61

3.1. Méthode du chauffage de la préforme à l’aide du four à induction ... 61

3.2. Méthode du chauffage de la préforme à l’aide du four tubulaire ... 61

Chapitre 5 : Conclusion générale ... 64

Références bibliographiques ... 66

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Liste des tableaux

Tableau 1 Teneur en gramme des matières premières pour l’atomisation ... 33

Tableau 2 Composition chimique visée pour les deux mélanges ... 35

Tableau 3 Composition chimique (% -pds.) ... 47

Tableau 3 Écoulement Hall... 49

Tableau 4 Densité apparente ... 49

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Liste des figures

Figure 1 Courbe de Wöhler ... 4

Figure 2 Effet de la taille des grains sur la propagation des fissures par fatigue du superalliage Waspaloy ... 5

Figure 3 Croissance du grain ... 10

Figure 4 Croissance du grain austénitique dans un acier eutectoïde à grain initial fin et à grain initial gros ... 10

Figure 5 Diagramme Fe-C et diagramme TRC ... 12

Figure 6 Coupe du diagramme ternaire de l’acier FeCV à 0,2 % en poids de vanadium ... 15

Figure 7 Caractéristiques de la croissance du grain austénitique avec différents éléments de microalliage ... 16

Figure 8 Efficacité de la combinaison de deux éléments de microalliage pour le durcissement ... 17

Figure 9 Effet de la température sur la solubilité des carbonitrures du vanadium et du niobium ... 18

Figure 10 Influence du cuivre sur la taille des grains ... 19

Figure 11 Effets des différents éléments d’alliage préalliés sur la compressibilité ... 20

Figure 12 Teneur d’oxygène en fonction de la température du frittage d’une pièce forgée à partir de poudres d’acier contenant 0,5 % Ni et 0,5 % Mo (adaptée d’après John P. Cook) ... 23

Figure 13 Différents processus du forgeage de poudres (adaptée d’après Thomas G. Grady) ... 26

Figure 14 Propriétés mécaniques en fonction de la densité de la pièce ... 27

Figure 15 Effet de la densité sur les propriétés mécaniques de la poudre d’acier forgée 4640 ... 28

Figure 16 Effet de la densité sur la résistance en fatigue de la poudre d’acier forgée 4640 (adaptée d’après Imahashi et al.) ... 28

Figure 17 Résistance en fatigue axiale des pièces forgées de poudres d’acier 4620 à des niveaux de hauteur différents. (a) Pièces forgées. (b) Pièces forgées puis traitées thermiquement. Toutes les pièces sont de pleine densité. ... 29

Figure 18 Comparaison de la résistance en fatigue de bielles forgées à partir de poudre et des bielles forgées puis usinées ... 30

Figure 19 Effet de la température de préchauffage de la préforme sur les porosités résiduelles dans un coin critique de la dent d’engrenage ... 31

Figure 20 Effet de la pression de forgeage sur les porosités résiduelles dans un coin critique de la dent d’engrenage à différentes températures de forgeage ... 31

Figure 21 Ensemble panier répartiteur/embout ... 34

Figure 22 Dispositif d’écoulement Hall ... 36

Figure 23 Dimensions de l’éprouvette de traction ... 38

Figure 24 Frittage des éprouvettes ... 38

Figure 25 Four tubulaire GSL 1700X ... 39

Figure 26 Traitements thermiques subis par les éprouvettes des deux mélanges ... 40

Figure 27 Méthodologie utilisée pour la mesure de la taille des grains en métallurgie des poudres ... 43

Figure 28 Équipement utilisé pour le forgeage à chaud ... 44

Figure 29 Première méthode de forgeage à chaud ... 44

Figure 30 Essai de traction ... 45

Figure 31 Duromètre LECO RT-120 ... 46

Figure 32 Morphologie des particules de la poudre atomisée ... 48

Figure 33 Distribution granulométrique de la poudre ... 48

Figure 34 Courbe de compressibilité ... 50

Figure 35 Micrographies optiques des deux alliages traités à 900 °C ... 51

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Figure 43 Évolution de la taille des grains en fonction de la température d’austénisation ... 55

Figure 44 Surface des grains à 900 °C ... 56

Figure 45 Évolution de la surface moyenne des grains en fonction de la température d’austénisation 56 Figure 46 Observation au microscope électronique à balayage pour un échantillon traité à 1000 °C .. 57

Figure 47 Microscopie électronique à balayage d’un échantillon traité à 1250 °C ... 58

Figure 48 Résistance à la rupture en fonction (a) de la température d’austénisation, (b) en fonction de la taille des grains ... 59

Figure 49 Dureté apparente HRB en fonction (a) de la température d’austénisation, (b) en fonction de la taille des grains ... 60

Figure 50 Spécimen oxydé ... 61

Figure 51 Matrice fermée de forgeage ... 62

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“Without You I don’t exist, I can’t go

on. I miss you so much”

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Remerciements

Ce travail a été réalisé en collaboration entre le Laboratoire de Métallurgie des Poudres de l’Université Laval et la compagnie Poudres Métalliques Rio Tinto du Québec.

À tous ceux qui se sont intéressés à mon travail, ceux qui par leur recommandation et leur assistance m’ont permis de réaliser ce projet de maîtrise dans les meilleures conditions. Je leur adresse mes sincères remerciements.

Je tiens également à remercier mon directeur de recherche, le Professeur Carl Blais qui a eu la bienveillance de me proposer ce sujet et de m’encadrer. Pour cela, pour ses qualités humaines innombrables, pour ses conseils judicieux et son aide précieuse, je tiens à lui exprimer mon plus grand respect et ma plus profonde gratitude pour sa confiance, sa gentillesse et ses encouragements. Mes vifs remerciements s’adressent à Madame Nathalie Moisan pour ses facultés techniques en analyse d’images et à Monsieur Daniel Marcotte pour son aide précieuse en caractérisations mécaniques. Merci à Monsieur André Ferland pour ses conseils en microscopie électronique à balayage. Un grand merci à tous mes collègues de bureau et spécialement à mon cher camarade Simon pour sa disponibilité et son temps à tous les moments.

Il m’est agréable de remercier Vicky, Andrée, Martine et Anne qui m’ont apporté leurs soutiens amicaux et moraux durant la période de mes études.

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Introduction

Le procédé de mise en œuvre par métallurgie des poudres (MP) offre beaucoup d’avantages par rapport aux procédés plus conventionnels tels que la coulée, l’usinage et le forgeage à partir d’alliages corroyés. Ces avantages sont principalement reliés à la réduction d’énergie et donc des coûts de production, à la minimisation de rebuts et à une plus grande flexibilité en termes de contrôle de la microstructure finale des pièces. Cela dit, le prix à payer pour ces avantages réside en l’obtention de pièces qui contiennent des pores et qui, par le fait même, présentent des propriétés en fatigue inférieures à celles des métaux corroyés.

Dans ce contexte, et pour tirer profit au maximum des avantages de la métallurgie des poudres, il devient critique de travailler à l’amélioration de la résistance en fatigue de ce type de pièces. La façon la plus efficace d’atteindre cet objectif est de maximiser la densité finale des pièces de façon à ce qu’elle s’approche le plus possible de la densité théorique de l’alliage.

Parmi les procédés de fabrication qui permettent de densifier de façon significative les pièces MP, on cite le forgeage à chaud. En effet, le forgeage de préformes frittées au préalable est un procédé en développement progressif étant donné qu’il procure plusieurs avantages techniques et économiques. Parmi les raisons qui ont abouti à l’obtention de ces prépondérances, on mentionne que ce procédé permet d’atteindre une densification voisine de la pleine densité, ce qui a comme impact direct une amélioration notable des propriétés mécaniques finales des pièces, spécifiquement la résistance en fatigue.

Une fois la densité maximisée, les paramètres qui permettent de maximiser la résistance en fatigue relèvent des aspects microstructuraux. Parmi ceux-ci, la taille de grains joue un rôle prépondérant. C’est dans ce contexte que les travaux décrits dans le document qui suit prennent leur sens. En effet, on a entrepris de développer une poudre qui favorise le contrôle, voire la minimisation, de la taille de grains suite à un traitement thermomécanique comme le forgeage à chaud.

Il faut bien connaître le procédé de mise en œuvre qui est le forgeage à chaud des poudres afin réussir de façon efficace à réaliser les objectifs ciblés. Cet acquis est d’autant plus déterminant que le travail sera intensément convoité. La cause pour laquelle le forgeage des poudres est géré avec minutie et vigilance par des modes opératoires méticuleux.

Une maîtrise complète de ce procédé de fabrication est donc d’une importance capitale, à partir de la connaissance des paramètres et des conditions opératoires, du bagage connexe aux différentes compositions chimiques des mélanges de poudres, des techniques d’analyse, jusqu’à la connaissance des normes internationales.

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Cette compilation des diverses notions, l’ingénieur chercheur doit les savoir dans le dessein de maîtriser précisément le forgeage à chaud des poudres métalliques.

C’est dans ce contexte qu’on a envisagé de réaliser, au sein du laboratoire de métallurgie des poudres de l’Université Laval, un projet de maîtrise dont le but principal est d’optimiser le traitement thermomécanique de pièces d’acier fabriquées par métallurgie des poudres.

Ces travaux se sont effectués en collaboration avec la compagnie Rio Tinto Poudres Métalliques du Québec dans la perspective de développer une poudre plus performante dédiée au forgeage de bielles automobiles.

Il est donc impératif de chercher les paramètres idéaux du forgeage à chaud assurant un bon compromis entre le choix approprié du mélange de poudres, la microstructure et les propriétés mécaniques, particulièrement la résistance en fatigue. En fait, l’accroissement de la résistance en fatigue des bielles frittées et forgées peut se faire par diverses méthodes. Pour cela, la démarche qu’on préconise consiste à effectuer un traitement thermomécanique adapté pour ce type de pièces fabriquées à partir d’une poudre expérimentale qui se différencie par la présence d’éléments de microalliage, qui sont le vanadium et le niobium.

L’objectif spécifique de ce projet vise, dans un premier temps, à effectuer une étude comparative de l’évolution de la taille des grains en fonction de la température d’austénisation. Pour ce faire, une série de traitements thermiques a été effectuée afin de déterminer la température supérieure adéquate de forgeage pour le mélange le plus performant se caractérisant par la microstructure la plus fine. Ensuite, deux méthodes de forgeage ont été testées sur ce mélange afin de pouvoir dégager par la suite la méthodologie à suivre en fonction des caractéristiques mécaniques et microstructurales.

Dans le but de parvenir à l’objectif global, ce mémoire comporte trois principales parties. Au premier chapitre, une étude bibliographique concernant la résistance en fatigue, les aciers microalliés au cuivre et les traitements thermomécaniques des pièces fabriquées à partir de poudres. Le deuxième chapitre correspond à la présentation détaillée de la méthodologie suivie dans cette étude. En ce qui du troisième chapitre, ce dernier comporte une exposition des résultats des analyses et la discussion afin de pouvoir terminer ce mémoire de maîtrise par des conclusions.

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Chapitre 1 : Étude bibliographique

1. Fatigue

1.1. Définition et généralités

L’endommagement par fatigue se définit par la modification des propriétés du matériau à la suite d’un cycle de chargements appliqué d’une manière répétitive qui peut mener à la rupture. La fracture par fatigue dépend primordialement du nombre de cycles et elle peut avoir lieu même pour des contraintes inférieures à la limite élastique du matériau [1].

En présence d’efforts variables dans le temps, qu’ils soient périodiques ou non, il peut y avoir fatigue du matériau. Le risque particulier à la fatigue est que la rupture peut avoir lieu soudainement sans qu’il y ait modification de l’aspect extérieur des pièces [2].

1.2. Courbe d’endurance

Le comportement en fatigue d’un matériau métallique est généralement représenté à l’aide d’un diagramme appelé courbe d’endurance (Figure 1) qui représente la charge appliquée en fonction du nombre de cycles supportés par l’échantillon avant sa rupture. La courbe d’endurance (courbe de Wöhler) comporte trois zones :

1. Zone oligocyclique : l’éprouvette soumise à des contraintes élevées subit une déformation

plastique remarquable avant son endommagement. C’est une zone où la durée de vie est courte (N<104_cycles).

2. Zone de fatigue ou d’endurance limitée : la rupture de l’éprouvette s’effectue après un certain

nombre de cycles (104_<N<106_cycles).

3. Zone d’endurance illimitée ou zone de sécurité : l’éprouvette est intacte même après un

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Figure 1 Courbe de Wöhler [4]

1.3. Rapport de contraintes

Le rapport de contraintes R est défini par le quotient de la contrainte minimale et de la contrainte maximale sur un cycle de charge dans un essai de fatigue [3].

La valeur de ce rapport est comprise entre -1 et 1. Il est égal à -1 si les contraintes sont opposées. Il prend la valeur 0 dans le cas où les contraintes oscillent entre une charge maximale et zéro. Aussi ce ratio sera négatif, en variant entre -1 et 0, si les contraintes appliquées sont partiellement opposées et il sera positif et inférieur à 1 si les charges appliquées sont en tension [5].

1.4. Facteurs influençant la tenue en fatigue

En fait, il existe cinq facteurs qui possèdent une influence sur la résistance en fatigue des pièces qui fonctionnent sous contraintes cycliques. Ces facteurs, qui modifient le comportement du matériau en fatigue, sont les facteurs métallurgiques, les facteurs géométriques, les conditions de surface, les conditions de sollicitations et l’environnement. Ceux-ci déterminent le nombre de cycles maximal que peut supporter l’échantillon avant de se rompre par fatigue [6].

Les facteurs métallurgiques possèdent des effets marqués sur le comportement en fatigue des aciers au carbone et faiblement alliés [7]. Ces facteurs désignent tout ce qui est relié à la conception de la pièce. Ainsi, ils comportent la nature du métal, le procédé de mise en forme et les traitements postérieurs.

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La taille des grains possède une grande influence sur la résistance en fatigue d’un matériau indirectement par son effet sur la ténacité de l’acier. À titre d’exemple, des grains fins ont comme conséquence l’amélioration de la résistance en fatigue [8].

En fait, les caractéristiques microstructurales possèdent une influence directe sur les mécanismes de la croissance des fissures ainsi que toutes les autres propriétés du matériau. La figure 2 montre l’effet de la taille des grains sur la résistance en fatigue et la propagation des fissures [9].

Figure 2 Effet de la taille des grains sur la propagation des fissures par fatigue du superalliage Waspaloy [9]

Généralement, les propriétés liées à la résistance à la rupture sont améliorées par une taille fine des grains. Il est bien connu en effet que la limite élastique et la résistance en traction s’accentuent avec la diminution de la taille des grains [9].

Ajoutant à cela, la réduction de la taille des grains de la plupart des alliages apporte, concurremment, une augmentation de la ténacité et une amélioration de la résistance. C’est pour cette raison que le

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contrôle de la taille des grains est considéré comme un mécanisme réputé pour l’obtention de meilleures combinaisons de propriétés mécaniques [9].

Une microstructure à grains fins nécessite un nombre de cycles assez élevé comparée à celle à grains grossiers pour initier une fissure étroite voire plus une microfissure. Ceci résulte de la limite d’endurance transcendante de l’acier possédant des grains fins étant donné que l’énergie requise pour l’apparition de la fissure dans ce dernier est nettement supérieure [9].

La résistance en fatigue dépend aussi de la nature de phases présentes dans l’acier. En effet, une martensite revenue offre une haute limite d’endurance en fatigue. Cependant, si la structure n’est pas totalement martensitique après la trempe, la résistance en fatigue sera plus faible. Pour les structures perlitiques, la résistance en fatigue est inférieure à celles martensitiques [7].

Les facteurs géométriques influent sur le comportement en fatigue en faisant référence à la dimension des pièces et surtout leurs formes (effet d’entaille). L’amorçage des fissures prend souvent naissance au niveau de la surface de la pièce là où il y a une concentration de contraintes. C’est pour cette raison qu’il s’avère indispensable d’améliorer les états de surface [6].

Les conditions de sollicitation sont multiples, on trouve la nature des efforts, les effets de surcharge et de sous-charge, les contraintes résiduelles et l’influence de la fréquence. En fait, la résistance en fatigue dépend de la nature de la sollicitation (traction, compression, flexion ou torsion). En outre, une surcharge, même si elle est temporaire, peut générer un endommagement irréversible qui se traduit par l’apparition d’une fissure contrairement à la sous-charge qui a pour effet de produire des microdéformations plastiques localisées ce qui va engendrer l’écrouissage du matériau et par la suite, l’augmentation du nombre de cycles qu’il peut supporter. En ce qui concerne les contraintes résiduelles, peu importent leurs échelles, elles possèdent un impact majeur sur la résistance en fatigue [6].

L’environnement intervient de façon semblable par son rôle prépondérant. Les environnements agressifs, par exemple, peuvent réduire considérablement la durée de vie des aciers. Même en absence d’agent corrosif, une surface déjà corrodée peut aussi minimiser la tenue en fatigue de l’acier [7].

La température possède un effet marqué sur les propriétés mécaniques du matériau. En effet, l’augmentation de celle-ci engendre la diminution de la limite élastique ainsi que la résistance à la rupture ce qui affectera directement la limite d’endurance. En plus, le phénomène de fluage, qui se

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produit à haute température lorsque le matériau est sous sollicitations, la déformation provoquée par ce phénomène cause une baisse significative de la résistance en fatigue [6].

1.6. Mécanismes de rupture par fatigue

La rupture en fatigue peut être fractionnée en trois stades : l’amorçage de microfissures, la propagation d’une fissure ou plus et la rupture finale qui s’établit brutalement.

1.5.1. Amorçage des fissures

L’amorçage des fissures demeure toujours délicat à définir dépendamment de l’échelle choisie. C’est un stade d’endommagement qui s’applique avant que la fissure ne se propage [1].

Avec l’évolution de la technologie et du matériel, l’amorçage des fissures de fatigue s’étudie d’une manière claire et détaillée. En effet, l’amorçage s’effectue fréquemment en surface, il est causé par les défauts géométriques (trous, congés de raccordement…) et métallurgiques (inclusions par exemple) ce qui donne naissance à des zones où les contraintes sont concentrées. Le rôle crucial de la surface est encore accentué par l’existence de gradients de contraintes qui résulte du mode de sollicitation ou bien de la présence de contraintes résiduelles [2]. L’initiation des fissures peut aussi se déclencher dans des sites divers tels que les joints de grains ou dans leur voisinage du fait d’incompatibilité de déformation entre grains adjacents, les intrusions et les bandes de glissement en surface.

L’apparition des fissures se localise principalement au niveau de la surface des pièces à cause de la mobilité des dislocations qui est plus importante qu’au centre de la pièce. La surface est l’environnement qui possède plus d’influence [10]. Puisque les grains en surface ne sont pas totalement entourés par des grains voisins, ce qui est souvent défavorable à la résistance à la fatigue, alors, ils ont une énergie supérieure aux autres situés à l’intérieure et leur liaison est plus faible [11]. Il est nettement établi que la période d’amorçage des fissures joue un rôle capital et beaucoup plus important de ce qu’on pensait avant. À vrai dire, la période d’amorçage peut avoir une partie de temps très importante par rapport à la durée de vie totale même dans une éprouvette lisse et simple d’un point de vue géométrique [11].

En comparant la durée de vie de l’amorçage par rapport à la durée de vie totale de la pièce, on trouve que ces derniers dépendent des conditions de chargement. À contraintes élevées, par exemple, la formation des bandes de glissement est semblable à une sollicitation effectuée au voisinage de la limite d’endurance et la durée de l’amorçage est très courte. Tandis qu’à faibles contraintes, le mouvement des dislocations entrainé par l’application du chargement est réversible et la durée de l’amorçage est

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considérablement longue et elle peut atteindre 90 % de la durée de vie totale de la pièce. Cependant, cela n’empêche pas que la rupture par fatigue peut se produire similairement sur des éprouvettes parfaites et qui ne présentent aucune région de concentration de contraintes [1].

1.5.2. Propagation des fissures

Après amorçage, la propagation des fissures s’effectue principalement suivant deux stades distincts et consécutifs :

- stade I ou stade de propagation interne des microfissures ;

- stade II ou stade de propagation d’une microfissure qui devient alors la fissure de fatigue qui conduira à la ruine de la pièce.

Au cours du premier stade, la croissance des fissures se fait en contraintes planes et elle se réalise couramment de manière transgranulaire et indépendamment de la manière de son initiation. [6] Au stade I, les microfissures suivent les bandes de glissement dans lesquelles elles sont nées en restant approximativement parallèles au plan de la scission maximale. Leur vitesse de propagation est alors très faible et leur longueur n’affecte que quelques grains. Quoi qu’il en soit, ce type de défauts n’est détectable qu’en laboratoire [12].

Cependant, pour le deuxième stade la croissance de ces dernières se fait en déformations planes. Au cours de ce stade, les fissures se développent en suivant comme direction le cœur de la pièce et perpendiculairement à la contrainte principale appliquée. Généralement, elles suivent les plans cristallographiques, mais la direction de celles-ci change en croisant des joints de grains ou bien des porosités. [6] La dimension de la fissure évolue de l’échelle microscopique à l’échelle macroscopique et la vitesse de sa propagation, qui était très faible (quelques 10-4 µm par cycle), va s’accélérer de plus en plus jusqu’à atteindre quelques µm par cycle [12]. En outre, il faut noter que lorsque la vitesse de fissuration est très élevée ou inversement il n’y aura pas de rupture par formation de stries malgré que ce mécanisme soit le plus courant [6]. Pendant cette période, des examens de la pièce permettent de déceler la fissure qui va aboutir à la rupture et d’agir en conséquence [12].

1.5.3. Rupture brutale

La propagation des fissures conduit toujours à la rupture brutale, catastrophique et quasi instantanée du matériau. La rupture peut se produire de deux manières, soit de nature ductile ou bien de nature fragile. En ce qui concerne la rupture fragile, elle commence par une déformation plastique qui implique un empilement de dislocations suivant les plans de glissement. La contrainte de cisaillement appliquée

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va augmenter par la suite en engendrant la création de microfissures. L’énergie de déformation réunie peut causer la brisure totale du matériau sans avoir de mouvement supplémentaire des dislocations. Dans ce cas, les faciès de rupture présentent des zones de clivage [13].

Dans le cas où il s’agit d’une rupture ductile de la pièce, le matériau est soumis à une déformation plastique plus importante avant qu’il ne se casse. En effet,, il y a généralement présence du phénomène de striction, diminution de la section, avant la brisure finale de l’échantillon. Dans ces conditions, on remarque l’apparition de cupules sur les faciès de rupture [13].

2. Austénisation et croissance du grain austénitique

À l’instant où la température est un peu plus élevée que celle d’Ac1, des germes d’austénite

commencent à se former. À ce compte-là, le nombre de ces germes est souvent très important et le grain initial possède une taille fine. En augmentant davantage la température ou en allongeant le temps de maintien à la température d’austénisation, on provoque une distension du grain [14].

En fait, le temps de maintien à la température d’austénisation possède une influence remarquable sur l’homogénéisation adéquate de l’austénite et la dissolution des carbures présents. Si l’ensemble des carbures présents est dissout, l’austénisation est dite complète. Dans le cas contraire, l’austénisation est dite partielle [15].

Dans la condition où le temps de maintien à la température d’austénitisation est long, la croissance des grains austénitiques, contrôlée par diffusion, évolue. En effet, la taille du grain austénitique dépend non seulement de la température et de la durée du maintien, mais encore de dissemblables facteurs comme la composition chimique de l’acier [16].

La croissance du grain austénitique se fait d’une manière naturelle. En général, les grains de petite taille ont une surface convexe. Ces derniers sont absorbés par leurs voisins sans aucune difficulté (figure 3). En fait, les atomes deviennent de plus en plus mobiles avec l’augmentation de la température. Par conséquent, le processus d’absorption est déclenché et la possibilité de surmonter les différences d’orientation devient progressivement importante [17].

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Figure 3 Croissance du grain [17]

En fait, les dimensions du grain formé au cours du chauffage jusqu’à la température d’austénisation restent inchangées, peu importe le traitement effectué lors du refroidissement. Ceci veut dire que les dimensions du grain austénitique sont équivalentes à celle du grain final quel que soit la nature de sa phase [14].

La tendance du grain austénitique à croître est variable, même pour le cas des aciers ayant une composition chimique identique, à cause qu’elle dépend principalement des conditions de préparation l’acier. On peut trouver alors deux types d’aciers possédant des grains initiaux de petite taille ou inversement. Dans le cas d’un acier à grains initiaux fins, la croissance des grains demeure insignifiante jusqu’à une température d’austénisation d’environ 1050 °C. Néanmoins, en utilisant des températures plus élevées, on amorce un grossissement soudain du grain. Pour le cas d’un acier à grains initiaux de grande taille, c’est le cas contraire. En effet, à des très basses températures d’austénisation, le grain se développe d’une façon assez rapide et remarquable à la fois (figure 4) [14].

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Il faut mentionner que les termes acier à grains initiaux fins ou bien à grains initiaux gros ne désignent pas que l’acier envisagé garde dans tous les cas des grains de petite taille ou vice-versa. Sans contredit, un acier à grains initiaux fins peut avoir des grains austénitiques de taille supérieure à celle d’un acier à gros grains initiaux dépendamment du type de traitement thermique effectué sur chaque acier. Mais, cela n’empêche pas qu’un acier à grains initiaux gros aura des grains austénitiques plus gros que ceux d’un acier à grains initiaux fins à une température d’austénitisation inférieure [14]. À n’en pas douter, la vitesse de chauffage employée lors du traitement d’austénisation, qui est un facteur crucial, a un impact marqué sur la taille du grain austénitique en asservissant le degré d’affinage du grain. Un groupe de chercheurs s’intéressaient à l’étude de l’effet de différentes vitesses de chauffage sur la taille des grains austénitiques pour le cas d’un acier faiblement allié ayant comme éléments d’alliage le nickel, le chrome, le molybdène et le vanadium. Ces derniers ont réussi à démontrer, après avoir utilisé différentes vitesses de montée en température, que des taux de chauffage plus prompts conduisent à un affinement de grain plus marqué [18].

Véritablement, la germination de l’austénite des aciers au carbone est très rapide. Cependant, l’existence de quelques éléments d’alliage, possédant une faible diffusivité, peut influencer la croissance, contrôlée principalement par la diffusion, en variant l’emplacement des points déterminant le début et la fin de la transformation Ac1 et Ac3 [19].

Les éléments d’alliage, qu’ils soient alphagènes ou gammagènes et carburigènes ou non-carburigènes, agissent sur la transformation austénitique. Pour stabiliser la phase  (cubique centrée), il suffit d’avoir un élément alphagène qui va accroître la température d’austénisation. Par contre, un élément gammagène stabilisera la phase  (cubique à faces centrées), d’où la température de formation de l’austénite est diminuée [15].

Certainement, quand les précipités sont de grande taille et constitués à base d’élément d’addition carburigène, la dissolution de ces derniers est difficile. Les éléments carburigènes bloquent le processus de croissance du grain austénitique en jouant le rôle de barrières. Le titane, le niobium, le vanadium, le zirconium, le tungstène et le molybdène forment des carbures difficiles à dissoudre dans la phase austénitique [18] [20] [21].

Il faut mentionner aussi que les précipités, de différentes tailles et natures (carbure, nitrure ou carbonitrure), sont considérés comme étant des obstacles pour ralentir la croissance des grains austénitiques peu importe leur dispersion [17].

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2.1. Transformations de phases au cours du refroidissement

Tout le long du refroidissement d’un acier, l’austénite devient instable. Relativement aux paramètres de refroidissement et de la composition chimique de l’alliage, diverses transformations de phase à l’état solide peuvent se réaliser (figure 5).

Dans le cas où la vitesse de refroidissement est faible, on se situe dans un état proche de l’équilibre et il y a une possibilité de diffusion du carbone. Lors du refroidissement, la phase austénitique va se transformer en un mélange de fer  et de cémentite. Pour un acier refroidi à un taux de 1 °C/min, une structure ferrito-perlitique fine sera obtenue à la fin du refroidissement [22].

Dans le cas où la vitesse de refroidissement est intermédiaire, on aura des phases bainitiques comme structures finales. Il semble clair que ces structures sont composées de cémentite et de plaquettes de ferrite saturées en carbone. Les aspects sont dissemblables dépendamment de la température du début de la transformation Bs.

Dans le cas où la vitesse de refroidissement est rapide, le carbone n’est pas capable de diffuser et il est piégé dans la maille. Ce type de transformation aboutit à la formation d’une structure martensitique connue par sa métastabilité. On note par Ms, la température du début de la transformation

martensitique. La trempabilité est le paramètre fondamental définissant l’aptitude d’un acier à former de la martensite. Les éléments d’alliage ayant une influence efficace sur ce paramètre sont, par ordre décroissant d’impact : le carbone, le molybdène, le vanadium, le chrome, le manganèse, le nickel et le silicium. [15] [23]

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Les transformations de phases à l’état solide dans les aciers se classent en deux catégories. La première est appelée transformation displacive, elle s’accorde à des faibles mouvements des atomes. La deuxième est nommée transformation diffusionnelle. Durant cette transformation, l’interface entre la phase austénitique et la phase héritée évolue à la faveur du mouvement des atomes activé thermiquement en passant par l’interface [23].

3. Les aciers microalliés à résistance ultra élevée contenant

du cuivre

Les aciers microalliés sont des aciers auxquels on a ajouté certains éléments en très faible concentration. Cette dénomination ne concerne pas nécessairement toutes les nuances microalliées, mais plutôt des familles d’aciers ayant de hautes propriétés mécaniques [24].

Au début, les aciers microalliés représentaient une classe d’aciers à faible teneur en carbone, de plus grande résistance, contenant de petites additions de niobium et/ou de vanadium. Actuellement, un microalliage peut comprendre de faibles ajouts d’éléments d’alliage tels que l'aluminium, le vanadium, le titane et le niobium dans le but d’augmenter ses propriétés.

Il semblerait aussi que les aciers microalliés désignent les aciers contenant de petites additions d'un élément d'alliage qui va produire l'affinage du grain et/ou le durcissement par la précipitation des carbures, des nitrures ou des carbonitrures relativement stables [21].

Ainsi, les aciers microalliés contiendront typiquement du niobium, du titane ou du vanadium, soit seuls, soit en combinaison, et leurs effets distinctifs peuvent être influencés par d'autres ajouts d’éléments tels que l'aluminium, le bore… [21]

En parlant d’applications spécifiques telles que les pièces automobiles, les aciers microalliés représentent le meilleur choix à faire pour la bonne raison qu’ils fournissent des caractéristiques profitables au matériau utilisé [25]. Par conséquent, ils ont contribué à l’évolution de la technologie des applications récentes et à la réussite du développement de nouveaux produits [26].

Indubitablement, les aciers microalliés à haute teneur en carbone (de l’ordre de 0,55 à 0,85 %-pds) ont été considérés comme des alternatives économiques pour la fabrication des bielles parce qu’ils présentent des avantages significatifs. L’un des principaux bienfaits est que la réduction du coût peut être obtenue en modifiant la microstructure de la pièce afin d’augmenter sa tenue en fatigue c'est-à-dire sa durée de vie [27].

(25)

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Les effets des éléments de microalliage sont indéniables et il est à noter qu’elles sont fortement influencées par les traitements thermiques et mécaniques qui sont différents en métallurgie des poudres par rapport aux traitements classiques des aciers corroyés tels que le forgeage ou bien le laminage [28].

Les aciers microalliés présentent non seulement des combinaisons améliorées en termes de résistance et de ténacité, mais certainement dans le cas de pièces forgées pour les applications touchant le secteur automobile ils offrent des propriétés surchoix en fatigue. Cela assure une contribution additionnelle de sécurité [29].

3.1. Le vanadium

Le vanadium est un élément d’addition carburigène, dont la stabilité à haute température est considérable [30], qui possède une forte tendance à former des carbures par précipitation. Il suffit d’ajouter une petite quantité de cet élément, de l’ordre de 0,2 % en poids, pour qu’on ait un durcissement secondaire remarquable causé par la formation des carbures de vanadium VC de structure cubique à faces centrées [31]. À haute température, la stœchiométrie des carbures de vanadium en équilibre avec l’austénite est V4C3 qui est une phase stable dans le système Fe-C-V [20]

[32].

Les carbures et les nitrures (des particules de deuxième phase) interviennent lors de la croissance des grains en minimisant la surface de frontière du grain et dans ce cas-là, l’énergie globale de la frontière diminue. Lors de la solidification, les zones interdendritiques veulent se scinder avec le carbone et l’azote ce qui pourra engendrer une précipitation hétérogène des particules de carbone et d’azote particulièrement au niveau des joints de grains [18].

Dans le but d’avoir une austénite homogène où les carbures de vanadium sont dissous, il faut qu’on chauffe jusqu’à des températures au-delà de 1000 °C pour une teneur de carbone de 0,6 % (figure 6).

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Figure 6 Coupe du diagramme ternaire de l’acier FeCV à 0,2 % en poids de vanadium [33]

3.2. Le niobium

Le niobium (Nb), anciennement appelé columbium (Cb) aux États-Unis, est principalement utilisé (75%) comme élément d’alliage dans les aciers faiblement alliés. Une proportion de 20 à 25 % est utilisée comme additif dans les superalliages à base de nickel et les aciers résistants à la chaleur. Seulement 1 à 2 % est utilisé sous la forme de niobium pur et d’alliages à base de niobium résistants aux hautes températures [34]. Le niobium est l’élément d’alliage le plus efficace pour les aciers alliés, il est ajouté dans le but d’avoir un affinement supplémentaire des grains ainsi qu’un durcissement par précipitation. [35]

Le niobium est utilisé dans une variété de produits en aciers à moyenne et à forte teneur en carbone tels que les plaques, les bandes, les barres, les profilés et les pièces forgées. Les caractéristiques uniques de la métallurgie et les aspects technologiques de l’affinage de grains que le niobium fournit contribuent à l’évolution de composants d’automobile (bielle, vilebrequin…). Le mécanisme d’affinage structural crée la possibilité d’aider la chimie de conception de produits afin de répondre avec succès aux propriétés mécaniques requises [36].

L’addition du niobium mène à un ralentissement significatif de la recristallisation de l’austénite et à une inhibition de la migration des joints de grains de l’austénite en raison de la ségrégation des atomes de

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niobium vers ceux-ci et de l’ancrage des joints par la présence des carbonitrures de niobium [37]. Le niobium est aussi plus efficace que le vanadium et l’aluminium dans la prévention du grossissement du grain à des températures élevées (figure 7). Dans les aciers microalliés, le niobium contribue à garantir une résistance importante couplée avec une bonne ténacité [29].

Figure 7 Caractéristiques de la croissance du grain austénitique avec différents éléments de microalliage [29]

Les ajouts de niobium conduisent à des résultats significatifs à cause des précipités ainsi formés (carbure, nitrure, carbonitrure) qui sont durs et stables. Le niobium possède une tendance à la formation de carbures supérieure à celle du vanadium. Des études sur différentes nuances d’aciers de forgeage ont montré qu’environ la moitié de la quantité de niobium par rapport à celle du vanadium est nécessaire pour produire le même effet (durcissement). En outre, il s’est avéré que les carbonitrures de niobium sont plus stables que ceux de vanadium lorsqu’on opère à des températures très élevées. Le niobium a un effet négatif sur la dureté de la martensite à la lumière de sa capacité à éliminer efficacement le carbone de la solution [38].

C’est à n’en pas douter que les précipités de niobium sont les plus fins et c’est pour cette raison que le durcissement global qui aura lieu est très intéressant. Le niobium possède également un rôle prépondérant en entravant la croissance des grains austénitiques et il est extrêmement efficace pour le contrôle des grains lors des traitements thermomécaniques [24].

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3.3. Le vanadium et le niobium

De toute évidence, les précipités de différents éléments tels que le niobium, le titane et le vanadium sont indépendants l’un de l’autre. Plus la quantité de carbone ou d’azote est élevée, plus les effets des précipités dissemblables sont additifs. Il est donc possible de combiner deux éléments ou même trois dépendamment des cas, des applications et des résultats finaux recherchés. En effet, ajouter plus qu’un élément de microalliage est bien avantageux du fait que la mise en solution est plus facile qu’avec une forte teneur en un seul élément et puisque le durcissement est parabolique alors on profite d’un meilleur coefficient de durcissement au début de chaque courbe (figure 8). La sélection des combinaisons idéales découle du durcissement visé, des paramètres de fabrication et du coût des éléments. Dans le cas des traitements thermomécaniques, on utilise le titane ou le niobium pour raffiner le grain combiné avec du vanadium pour durcir [24].

Figure 8 Efficacité de la combinaison de deux éléments de microalliage pour le durcissement [24]

Le choix de l’élément de microalliage dépend de la solubilité du carbure ou du nitrure qui est formé. Le durcissement produit par le niobium et le vanadium est le résultat de deux mécanismes. Le premier mécanisme concerne le durcissement par la précipitation de carbonitrures de taille fine et le deuxième mécanisme s’intéresse à l’affinement des grains pendant le traitement thermomécanique en raison de la présence des précipités. En ajoutant le vanadium, celui-ci a une tendance à se combiner avec l’azote pour former des carbonitrures V (C, N). Cela peut être un avantage pour les applications en métallurgie des poudres lorsque l’atmosphère de frittage contient de l’azote [38].

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À vrai dire, lorsqu’il s’agit des teneurs élevées en carbone, la solubilité des carbonitrures de niobium Nb (C, N) est réduite, dans ce cas-là, il est indispensable d’augmenter la température de mise en œuvre pour mettre le niobium en solution (Figure 9) [28].

Figure 9 Effet de la température sur la solubilité des carbonitrures du vanadium et du niobium [28]

En se basant sur la figure ci-dessous, on remarque bien que la solubilité des carbonitrures de niobium diminue lorsque le pourcentage de carbone augmente. Pour la plupart des aciers MP faiblement alliés, il faut avoir au minimum 0,3 % de carbone si on veut atteindre un durcissement significatif. Pour cette teneur en carbone, les températures de frittage et/ou de mise en œuvre subséquente (ex : forgeage) doivent être supérieures à 1300 °C afin de dissoudre totalement les précipités de niobium. Dans le cas du vanadium, des températures de frittage situées entre 1120 et 1260 °C sont suffisantes pour mettre en solution les carbonitrures de vanadium [28].

3.4. Effet du cuivre dans les aciers microalliés

Les aciers cuprifères ont attiré considérablement l’attention depuis de nombreuses années en raison de leurs propriétés avantageuses dans les aciers de construction, les applications automobiles et les aciers pour les pipelines.

De nos jours, une énorme quantité des aciers utilisés dans l’industrie provient de la ferraille. La ferraille contient généralement une certaine quantité de cuivre qui a des effets positifs sur les propriétés.

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En métallurgie des poudres, l’ajout du cuivre à la poudre de base a pour but d’augmenter certaines propriétés mécaniques telles que la résistance à la traction, la dureté et la résistance à l’usure tout en gardant une bonne compressibilité. Possédant un point de fusion de 1082 °C, le cuivre forme une phase liquide lors du frittage (couramment à 1120 °C), c’est ce qui permet d’accélérer la formation de ponts entre les particules et d’améliorer leur qualité [39] [40].

German a montré que pour les aciers contenant 2 % en poids de cuivre, la totalité du cuivre est généralement en solution solide. Pour des teneurs plus fortes, il y aura précipitation du cuivre à partir de sa solution solide [39].

Au cours des traitements thermiques, le cuivre a une tendance à diffuser au niveau de joints des grains austénitiques, c’est ce qui va restreindre la croissance de ces derniers. Ainsi, on aura un impact bénéfique sur les propriétés mécaniques [41]. Il est à signaler que le coefficient de diffusion du cuivre aux joints de grains est significativement plus élevé que celui relié à la diffusion volumique [42]. Un groupe de chercheurs a démontré que l’augmentation du pourcentage de cuivre de 2 % à 3 % réduit la taille des grains après le forgeage (figure 10) [43].

Figure 10 Influence du cuivre sur la taille des grains [43]

Quantitativement, cette unique différence de 1 % dans le mélange a engendré une amélioration d’environ 16 % (140 MPa) de la résistance à la rupture et d’à peu près 27 % (150 MPa) de la limite élastique. En ce qui concerne la limite en fatigue à 90 % de survie, cette augmentation de la teneur en cuivre a entraîné une amélioration au voisinage de 36 % (108 MPa) [43].

Des recherches récentes ont prouvé que l’ajout de 1 % de cuivre et plus augmente la limite élastique des aciers microalliés (Ti-B). Ils ont mentionné qu’en augmentant la quantité de cuivre, on aura plus de

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précipités fins et hétérogènes de cuivre qui renforceront la matrice contre le ramollissement causé par la restauration. En augmentant la quantité de cuivre, cela nécessite une augmentation de la contrainte pour le mouvement des dislocations [44].

3.5. Effet du carbone

En métallurgie des poudres, le carbone est l’élément qui possède la plus grande influence sur la compressibilité lorsqu’il est préallié (figure 11). Il est clair de constater qu’en dépassant une teneur de 0.2 %C, l’impact de cet élément sur la compressibilité est très négatif voir même catastrophique.

Figure 11 Effets des différents éléments d’alliage préalliés sur la compressibilité [39]

En diminuant le pourcentage de carbone dans un acier, la résistance en fatigue de ce dernier diminue. Il est vrai que la présence de certains éléments d’alliage influence positivement la résistance en fatigue d’un acier, mais c’est le taux de carbone qui agit le plus sur cette propriété mécanique. Une dureté élevée obtenue suite à un traitement thermique entraîne globalement une augmentation significative de la résistance en fatigue [45].

3.6. Évolution de la microstructure lors d’une déformation à chaud

Durant la déformation à chaud, l’énergie emmagasinée dans une pièce en raison de l’accumulation des dislocations est généralement minimisée par trois mécanismes : la restauration, la recristallisation et la croissance des grains. Au moment de la restauration, il se produit l’annihilation et le réarrangement des dislocations. La recristallisation engendre la formation de nouveaux grains exemptés de dislocations. Les grains croissent sur les anciens grains déformés, ce qui va mener à l’obtention d’une nouvelle structure à faible densité de dislocations. Il faut noter que le grossissement des grains signifie la

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croissance de la taille moyenne des grains causée par la réduction de l’énergie surface au niveau des joints de grains [46].

La restauration et la recristallisation peuvent avoir lieu pendant et après la déformation. Pour faire la distinction, elles sont nommées dynamique et statique, respectivement. Dans le cas où la recristallisation après la déformation est précédée par une recristallisation dynamique, elle est appelée recristallisation métadynamique [47].

La courbe d’écoulement dépend principalement des conditions de déformation, comme la température, T, et la vitesse de déformation, dε/dt, qui peuvent être exprimées par le paramètre de Zener-Hollomon [48].

Où Q est l’énergie apparente d’activation pour la déformation, R est la constante des gaz parfaits égale à 8,314 J.K-1_.mol-1_{et A est une constante du matériau.}

Lors de la déformation, il existe trois principaux changements microstructuraux qui se produisent. Le premier est le changement de la forme des grains présents dans le matériau avant sa déformation. Le deuxième changement concerne la formation de structures à l’intérieur des grains, qui sont associées à l’accumulation des dislocations. Le troisième changement se présente par la formation de caractéristiques macroscopiques, qui sont généralement appelées les bandes de déformation, les bandes de transition et les bandes de cisaillement.

Une autre caractéristique importante est la formation d’orientations ou de texture préférentielles à cause de la rotation du réseau cristallin par rapport à la matière totale. Cette texture devient plus forte lorsque la quantité de déformation augmente et elle affectera ultimement le développement de la texture durant le processus de recristallisation. Une structure se développe à l’intérieur des grains au cours de la déformation à cause de l’accumulation des dislocations. Les premières structures se composent d’enchevêtrements de dislocations et, avec l’augmentation de la déformation, ceux-ci ont tendance à devenir ordonnés. Lorsque la déformation est plus élevée, les grains commencent à se séparer dans des régions individuelles à trois dimensions, qui sont désignées sous le nom de structures cellulaires ou des « blocs ». Les frontières entre ces cellules ont une densité de dislocations supérieure à celle des sous-grains et la désorientation à travers les frontières est généralement faible. Ces blocs de cellules sont à leur tour divisés en sous-structures cellulaires d’enchevêtrements de

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dislocations et, plus la déformation augmente, la taille des deux blocs de cellules et des cellules intérieures diminue [50].

3.6.1. Effet des éléments de microalliage sur la restauration et la recristallisation

Les éléments de microalliage décélèrent la progression de la recristallisation dans les aciers soit par leur dissolution dans la phase austénitique ou par précipitation au niveau des joints de grains (phénomène d’ancrage). Les éléments de microalliage couramment utilisés pour bénéficier des effets décrits précédemment sont le niobium, le vanadium et le titane qui sont considérés comme des éléments formant des carbures durs [51].

La précipitation et la recristallisation sont deux processus interdépendants. Si la précipitation a lieu avant ou bien au cours de l’étape initiale de la recristallisation, la recristallisation est freinée par l’impact des précipités. Dans le cas où la recristallisation prend fin avant le début de la précipitation, les cinétiques de précipitation sont réduites en raison de la minorité des sites de nucléation [51].

Un groupe de chercheurs a considéré que les précipités sont comme des sites potentiels pour la nucléation des cavités intergranulaires. Le retard de la recristallisation dynamique ou le ralentissement de la migration des joints de grains causé par les précipités mentionnés favorise la germination des cavités pendant le glissement intergranulaire [50].

Les particules grossières de deuxième phase présentes lors de la déformation agissent comme des sites de germination pendant la recristallisation. S’il y a présence de particules plus petites dans le matériau au cours de la déformation alors la matrice, en général, peut se déformer autour de ces dernières sans causer la formation de zones de déformation du type requis pour les sites de germination. Cependant, il a été montré qu’ils ont tendance à inhiber le processus de germination par l’effet d’ancrage lors de la recristallisation au niveau des joints de grains. [52] Cet effet n’est pas entièrement en raison de la taille des particules, leur espacement les unes des autres est également critique et les particules qui sont proches, indépendamment de leur taille, retardent également la germination de nouveaux grains. Pour la croissance d’un noyau, il faut qu’il atteigne une taille stable. Si le noyau ne peut pas atteindre cette taille avant, ses joints seront ancrés par les particules et par la suite il ne peut pas former un noyau viable [52].

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4. Conditions de frittage

4.1. Frittage

En métallurgie des poudres, il est connu que le frittage est affecté par la présence d’oxydes. Les films d’oxyde sont beaucoup plus nuisibles que les particules discrètes d’oxyde ou les inclusions puisqu’ils nuisent à la formation de ponts entre les particules et fournissent une interface continue et peu résistante pour la propagation des fissures. Par voie de conséquence, le frittage des matériaux qui contiennent des oxydes stables ou non réductibles doit intégrer un mécanisme approprié pour transformer les films continus en particules isolées [53].

L’impact du frittage sur les propriétés mécaniques des pièces forgées peut être évalué en examinant les niveaux des propriétés par rapport à la teneur finale en oxyde. Les méthodes d’élaboration des poudres de même que le frittage devraient permettre une réduction de la teneur en oxygène en dessous de 500 ppm et pour le cas des poudres d’acier il est préférable que cette teneur soit en dessous de 300 ppm [53].

Les poudres de fer ainsi que celles d’acier contenant de faibles teneurs en manganèse, en chrome et en silicium exigent une température de frittage d’au moins 2050 °F (1120 °C) pendant 30 minutes sous une atmosphère réductrice pour atteindre des niveaux d’oxygène inférieure à 500 ppm. [54] Des températures élevées de frittage engendrent des niveaux d’oxygène plus faibles (figure 12).

Figure 12 Teneur d’oxygène en fonction de la température du frittage d’une pièce forgée à partir de poudres d’acier contenant 0,5 % Ni et 0,5 % Mo (adaptée d’après John P. Cook [54])

Par conséquent, le frittage doit conduire à l’obtention d’un niveau d’oxygène faible dans le but d’atteindre des propriétés mécaniques importantes dans la pièce après le forgeage. En outre, les

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processus subséquents doivent maintenir ce faible pourcentage d’oxygène jusqu’à ce que la densification se réalise par le forgeage [53] [55].

Il s’avère compliquer d’évaluer l’effet des conditions de frittage et du pourcentage d’oxygène final sur la résistance en fatigue. La résistance en fatigue augmente à mesure que la teneur d’oxygène est diminuée jusqu’à une certaine limite. En dessous de cette limite, le pourcentage d’oxygène n’a plus d’influence sur la résistance en fatigue. Pour les aciers faiblement alliés, la teneur limite d’oxygène est de l’ordre de 300 ppm [55] [56].

4.2. Frittage en phase liquide

Le frittage en phase liquide peut-être utilisé pour fritter les préformes à forger dépendamment des caractéristiques de l’alliage. Généralement, les fonctions de la phase liquide en tant que catalyseur de diffusion ont comme but d’améliorer les liaisons chimiques entre les particules. Ce liquide peut-être soit une phase transitoire, qui diffuse rapidement dans la matrice solide pour créer la chimie de l’alliage appropriée, ou il peut-être une phase de l’alliage de bas point de fusion qui reste liquide pendant le frittage afin de faciliter la densification [57].

5. Forgeage des pièces fabriquées par métallurgie des

poudres

5.1. Historique et évolution

Il y a longtemps, le forgeage de préformes fabriquées par métallurgie des poudres offrait un tonnage élevé ainsi qu’une réduction potentielle du coût dans le cas de production des bielles automobile. En 1967, Haller Division of Federal Mogul a fabriqué des bielles forgées à chaud pour Cadillac Motor Division de General Motors ; les résultats des tests ont montré que les bielles forgées à partir de préformes fabriquées par métallurgie des poudres possèdent des propriétés excellentes de même qu’une longue durée de vie par rapport aux bielles coulées ou aux bielles forgées à partir d’un lopin. En début de 1970, Mocarski chez Ford a développé un processus remarquable de forgeage de préformes fabriquées par métallurgie des poudres pour les bielles avec des performances semblables à celles fabriquées par Cadillac [53]. Pour ces deux cas, le processus de forgeage de préformes fabriquées par métallurgie des poudres avait un succès technique et économique, mais la production n’a pas été initialisée, peut-être à cause des incertitudes associées à l’utilisation de la nouvelle technologie. Fiat et GKN ont également réussi à faire des opérations de forgeage de poudres pour les bielles automobiles en utilisant une poudre d’acier préalliée 4600. Fiat n’est pas entrée en production, mais GKN a fourni les bielles de la voiture Porshe 928 depuis le début de 1980 [53]. D’un autre côté, les économies en

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matière étaient de 58 % en comparaison avec le forgeage classique et de 40 % relativement aux pièces coulées. À cette époque, Toyota Motor Co. a forgé des bielles à partir d’un mélange de poudres de fer contenant 3 % de cuivre et 0,6 % de carbone, mais ces bielles devaient subir un usinage postérieur. Sur la base de ce premier succès, Toyota s’est mise en pleine production de bielles forgées à partir de poudres d’acier. Ford était aussi en production continuelle de bielles pour leurs moteurs de 1,9 litre, avec des plans d’expansion pour d’autres puissances. Pareillement, General Motors avait des plans de développement pour le forgeage des bielles à partir des poudres [53].

Un nombre considérable de producteurs ont mis en place des lignes de fabrication de produits forgés à partir de poudres. La plupart des limitations techniques, qui nuisaient au développement de ce procédé, ont été surmontées et le nombre croissant d’expériences a conduit à l’évolution du processus de forgeage de poudres [53].

Depuis 1986, plus de 500 millions de bielles forgées à partir de préformes fabriquées par métallurgie des poudres ont été fabriquées et installées dans les automobiles du monde entier. [58] Le forgeage de poudre est une technique préférée pour 60 % des fabricants de bielles en Amérique du Nord. En 2005, la fabrication annuelle de bielles au nord Amérique est d’environ 100 millions [59].

Les trois grands constructeurs automobiles aux États-Unis produisent environ 40000 tonnes de bielles forgées à chaud, constituant à peu près 10 % de la production totale de produits de poudre de fer [60]. Ces matériaux présentent une densité élevée et une forte résistance et ils assurent une fiabilité opérationnelle et satisfaisante comme ils accordent une longue durée de vie pour les pièces [60].

5.2. Description des systèmes de forgeage

Le forgeage est un traitement thermomécanique qui consiste à combiner simultanément l’application du processus de chauffage et du processus de déformation d’un alliage afin de lui conférer une forme géométrique et d’affiner sa microstructure [61].

En effet, le forgeage des poudres joue un rôle important dans le domaine de métallurgie des poudres. Celui-ci consiste à appliquer une compression axiale sur une préforme de poudres dans le but d’atteindre la pleine densité et d’obtenir la forme voulue avec une grande précision afin de réduire ou d’éviter toutes opérations d’usinage postérieur. La composition chimique et la microstructure de départ sont des caractéristiques qui ont un effet marqué sur le comportement du matériau durant le traitement ainsi que sur les propriétés finales qu’il va avoir.

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Jusqu’à présent, il y a deux méthodes qui peuvent être considérées pour le chauffage des préformes compactées. La première méthode consiste à effectuer le chauffage pour le frittage et le chauffage pour le forgeage dans des fours séparés. Cette méthode est nommée « sinter forging method ». La deuxième méthode se base sur la réalisation des deux opérations de frittage et de forgeage en se servant du même four et elle est appelée « powder forging method » [62]. Cette classification des deux processus du forgeage de poudres est illustrée sur la figure 13.

Figure 13 Différents processus du forgeage de poudres (adaptée d’après Thomas G. Grady [63]) 5.2.1. Méthode 1 : Heating in Sinter Forging

Lors de cette méthode, on effectue un premier chauffage entre 500 et 700 °C pour bruler le lubrifiant solide (généralement le stéarate de zinc). Par la suite, les pièces vont subir un deuxième chauffage, dans le même four, à des températures situées entre 1100 et 1300 °C pour qu’il y ait frittage, suivi d’un refroidissement jusqu’à la température ambiante. Après cette opération, les pièces sont transférées dans un four séparé pour subir un réchauffage jusqu’à la température de forgeage, habituellement entre 800 et 1000 °C.

Le seul avantage revendiqué de cette méthode est l’indépendance de la ligne de frittage et de la ligne de forgeage. Par conséquent, les problèmes rencontrés durant le cycle de production de chacune des lignes n’ont pas d’influence sur l’autre [62].