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Techniques tomographiques : des outils de choix pour l’étude des réacteurs polyphasiques

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(1)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

D.Toye, E. Fransolet, A. Léonard,

M. Crine et P. Marchot

Laboratoire de Génie Chimique Université de Liège – Sart-Tilman

B-4000 Liège - BELGIUM www.chimapp.ulg.ac.be

Techniques tomographiques

:

des outils de choix pour l’étude des

réacteurs polyphasiques

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Techniques tomographiques

Étymologie :

Du grec tomê = section et graphein = décrire Définition :

La tomographie consiste à reconstruire l’image d’une (de) section(s) droite(s) d’un objet à partir de mesures réalisées à la périphérie de l’objet (données de projections).

But :

Déterminer la nature et la distribution des composants présents dans la section de mesure en exploitant les différences de propriétés (contraste) existant entre eux. Atouts :

- Techniques non intrusives;

- Information expérimentale “simultanée” relative à tous les “points” de la zone de mesure.

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Techniques tomographiques

Différentes techniques tomographiques qui correspondent à différentes propriétés mesurées

- Tomographies photoniques

Atténuation de radiations électromagnétiques (optique, rayons X et γ, émission de positrons, résonance magnétique) - Tomographie acoustique

Propagation (réflexion, transmission) d’ultrasons - Tomographies électriques

Mesure de signaux électriques (résistive, capacitive, inductive)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Techniques tomographiques

Différentes techniques tomographiques qui correspondent à différentes résolutions spatiales et temporelles

0.001 s 10% ECT 0.01 s 10% ERT 0.02 s 1 % IRM 30 min 1 % Rayons γ 1 min 0.1 % Rayons X Résolution temporelle Résolution spatiale (∅ objet) Technique tomographique

(3)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Techniques tomographiques

Différentes techniques tomographiques qui correspondent à différentes contraintes et limitations

- Tomographie RX et Rγ : - coût élevé

- radiations ionisantes - Tomographie IRM : - coût extrêmement élevé

- matériaux non métalliques - Tomographie à - particule marquée qui doit

émission de positrons suivre l’écoulement - Tomographie optique : - milieux transparents

- Tomographie à ultrasons : - complexe à mettre en oeuvre - Tomographies électriques : - difficulté de reconstruction

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Techniques tomographiques

Différentes techniques tomographiques appliquées à différents types de réacteurs polyphasiques

- La tomographie à rayons γ :

• colonnes à bulles (slurry); • réacteurs à lit fixe;

• réacteurs à lits fluidisés ou à lits à jet.

- La tomographie à rayons X :

• colonnes à bulles (slurry); • réacteurs à lit fixe; • réacteurs à lit fluidisé.

- La tomographie électrique résistive :

• réacteurs à cuve agitée (slurry); • colonnes à bulles.

-La tomographie électrique capacitive :

- réacteurs à lit fixe; - réacteurs à lit fluidisés.

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographie à l’ULg

4 dispositifs de tomographieRX 2 « macro » - 160 kV - 1 mm - ∅ max objet : 0.60 m - 420 kV - 0.1 mm - ∅ max objet : 0.45 m 2 « micro »

- Skyscan 1074 : 40 kV - 40 µm – ∅ max objet : 0.02 m - Skyscan 1172 : 100kV - 5 µm – ∅ max objet : 0.07 m 2 dispositifs de tomographie électrique :

ERT - 2 plans - 16 électrodes - 5 cm - ∅ objet : 0.25 m, 10 Hz ECT - 1 plan - 12 électrodes - 5 cm - ∅ objet : 0.30 m, 25 Hz

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

- Situation : Sart Tilman, Liège (Campus Universitaire)

- Superficie : 900 m2(30 m x 30 m)

- Hauteur disponible : 6 m

- Fluides techniques : eau, air comprimé, gaz naturel - Laboratoire d’analyses chimiques

- Salle de réunion

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographie à rayons X

• Principe de la méthode et reconstruction des

images

• Dispositifs expérimentaux

• Résultats obtenus sur des systèmes

polyphasiques

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Projections Mesure de l’intensité du rayonnement transmis dans un grand nombre de positions angulaires

Images : Cartes 2D des coefficients d’atténuation linéaire reconstruites à partir des données de projection

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

      + ρ = µ 3.2 8 . 3 E bZ a ρ = densité Z = nombre atomique E = énergie des rayons X

Reconstruction des images

µ = coefficient d’atténuationlinéaire des rayons X

Image = ‘carte 2D de µ’

(

x,y

)

=I exp

[

µ

(

x,y,z

)

dz

]

I 0

Projection Rétro-projection linéaire

Tomographie à rayons X

Projection = Intégrale de ligne

(

x,y

)

= q

(

x θ+y θ

)

µ

θ cos sin

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Filtrage des projections dans le domaine de Fourier avant rétro-projection

Filtre rampe

Annulation des pixels situés à l’extérieur de l’objet

Filtre de Hamming

Amélioration de l’image reconstruite (diminution du bruit)

Rétro-projection filtrée

Sans filtre rampe Valeur non nulle du pixel extérieur

Avec filtre rampe Pixel extérieur nul

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Géométrie du faisceau incident

- Faisceau en éventail (fan beam)

-Faisceau conique (cone beam)

Tomographie à rayons X

•Source RX ponctuelle •Détecteur 1D (photodiodes) •Mesures dans une seule section •Reconstruction directe

•Source RX ponctuelle •Détecteur 2D (caméra CCD) •Mesures simultanées sur toutes

les sections droites de l’objet •Nécessité de corriger les erreurs

de parallaxe avant reconstruction

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Dispositifs de tomographie RX

Deux caractéristiques essentielles et interdépendantes

Énergie de la source RX

densité maximum du matériau analysé diamètre maximum de l’objet

Résolution – limite de détection

taille des éléments sensibles du détecteur (« pitch » du détecteur)

tache focale de la source RX

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographe RX 160 kV

SOURCE RX Tension : 10 - 160 kV Courant : 1- 4 mA Tache focale : 0.4 mm Collimateur : laiton Angle : 40° - Ép. : 1 mm DÉTECTEUR LINÉAIRE 1024 photodiodes Pas : 1.6 mm 8-bit COLONNE (PE ou PMMA) sur plateau fixe Diamètre : 0.3 – 0.45 – 0.6 m Hauteur : 2m Fluides : eau : 0 – 6 m3/h air : 0 – 2000 Nm3.h Empilages vrac ou structurés en PE ou PP Année d’acquisition 1993 MANIPULATEUR Rotation source-détecteur tmes= 2.5 min/section

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 160 kV

Colonne 0.6 m diam.

Empilage aléatoire de balles de ping pong (parois 0.4 mm)

Image binaire 768 x 768 pixels

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Empilage aléatoire

Colonne en PMMA – diamètre : 0.3 m – hauteur : 2 m Empilage aléatoire de CMR#1A (Glitsch)

Matériau : PP

Dimension nominale : 0.0254 m (1 in) Surface spécifique : 185 m2/m3 Fraction de vide : 92%

Application : colonnes d’absorption

Tomographe RX 160 kV

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 160 kV

CMR#1A irrigué - Images du solide

1. Mesure des projections sur l’empilage sec : proj_sec 2. Reconstruction de la distribution du solide à partir de

(10)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographe RX 160 kV

CMR#1A non irrigué – Images du solide

D = 1.05 m – uL= 0 – uG= 0 D = 0.75 m – uL= 0 – uG= 0

D = 0.45 m – uL= 0 – uG= 0 D = 0.15 m – uL= 0 – uG= 0

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 160 kV

CMR#1A irrigué – Images du solide et du liquide

1. Mesure des projections sur l’empilage sec : proj_sec 2. Reconstruction de la distribution du solide à partir de

proj_sec

3. Mesure des projections sur l’empilage irrigué : proj_irr 4. Calcul de la contribution du liquide :

proj_liq = proj_irr – proj_sec

5. Reconstruction de la distribution du liquide à partir de

proj_liq

6. Superposition des images binaires du solide (gris) et du liquide (bleu)

(11)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographe RX 160 kV

CMR#1A irrigué – Images du solide et du liquide

D = 1.05 m – uL= 70 m/h – uG= 0 D = 0.75 m – uL= 70 m/h – uG= 0

D = 0.45 m – uL= 70 m/h – uG= 0 D = 0.15 m – uL= 70 m/h – uG= 0

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Empilage structuré

Colonne en PE – diamètre : 0.6 m – hauteur : 1.5 m 4 éléments de Mellapak 250Y (Sulzer)

Matériau : PP Surface spécifique : 250 m2/m3 Fraction de vide : 87.5 % Éléments : diamètre : 0.6 m hauteur : 0.31 m Ondulations : base : 24 mm hauteur : 13 mm angle : 45° Application : colonnes d’absorption

(12)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographe RX 160 kV

Élement n°3 – uL= 21m/h – uG= 0 Élement n°2 – uL= 21m/h – uG= 0

Élement n°1 – uL= 21m/h – uG= 0 Distribution initiale

Mellapak 250Y irrigué – Images du solide et du liquide

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 160 kV

Calcul des valeurs de rétention (liquide et solide)

Élimination du bruit

- Seuillage des images de manière à éliminer 90% du bruit (évalué sur les pixels extérieurs à l’image);

- Application d’un masque circulaire qui élimine l’image de la paroi et annule les pixels extérieurs à la colonne.

Rétention solide (fraction de vide)

- Normation des pixels de l’image en niveaux de gris de la distribution du solide par un pixel entièrement rempli de solide (maximum des images).

Rétention liquide

- Normation des pixels de l’image en niveaux de gris de la distribution du liquide par un pixel entièrement rempli de

(13)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographe RX 160 kV

Mellapak 250Y irrigué – Rétention de liquide (u

G

=0)

0 1 2 3 4 0 5 10 15 20 25 30 35

Vitesse superficielle du liquide (m/h)

R ét en ti on li qu id e (% ) Liège Delft

Comparaison TU Delft (mesure globale) – ULG (mesure tomo)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 160 kV

Validation d’un modèle d’écoulement

= Modèle discret basé sur une approche probabiliste

Empilage = réseau 3D régulier composé de sites et de liaisons

Distribution du liquide = processus aléatoire résultant des

propriétés d'accessibilité (aléatoires) attribuées aux différentes liaisons du réseau :

εεεε

s= accessibilité statique (géométrie)

(14)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Modèle d’écoulement

=> distribution des débits

(modèle de mouillage partiel)

locaux

Distribution calculée sur les images, à l'échelle de la cellule élémentaire, grâce à une équation d'Ergun modifiée

(écoulement gaz-liquide) et approximée par une loi de puissance

Définition de la cellule élémentaire

Annulation de la fonction d’auto-corrélation calculée sur les images d’empilage sec (6-7 pixels - 10-12 mm) 3 1 , 3 / 1 3 / 1 ,

Ga

Re

+ −

=

n i L L i L

C

h

Tomographe RX 160 kV

-0.20 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 0 5 10 15 20 25 τ ττ τ C (ττττ )

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Modèle d’écoulement : distribution des débits locaux

Pour uL,i> uL,min

Pour uL,i= 0 avec (fraction irriguée) min L, i L,/u u ,

)

(

1

)

(

p

u

Li

=

f

w

f

w min L, i L,/u u ,

)

(

1

)

(

1

)

(

p

u

Li

=

ε

s

+

f

w

f

w min , L s L L w u u u f ε + =

Tomographe RX 160 kV

- 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 uL, i / uL, min p (u L , i ) exp. théor. CMR#1A

ε

S= 0.40 - uL,min= 2.10-3m/s

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographe RX 420 kV

Année d’acquisition 2005 SOURCE RX Tension : 30 - 420 kV Courant : 2 - 8 mA Tache focale : 0.8 mm Collimateur : Pb

Angle : 40° - Ép. : 1 mm DÉTECTEUR LINÉAIRE

1280 photodiodes

Pas : 0.4 mm – H : 0.6 mm 12-bit

PLATEAU TOURNANT Rotation de l’objet (tmes= 45 s) Diam. max. : 0.45 m

Hteur max. : 3.80 m

CHARIOT Mouvement vertical Source RX - Détecteur

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 420 kV

Récipient cylindrique en verre de 10 cm de diamètre rempli d’eau

Résultats expérimentaux

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Empilage métallique structuré (Montz-Pak Type B1-250)

Diamètre : 0.38 m

Surface spécifique : 244 m2/m3 Ondulations : angle : 45° Fraction de vide : 98 % base : 22.5 mm

hauteur :12 mm

Tomographe RX 420 kV

Résultats expérimentaux

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 420 kV

Résultats expérimentaux

Empilage structuré pour dévésiculeur

(B-GON37/94, Kimre Inc, USA) - ∅ fibres PP : 0.9mm

Photographie de l’élément 0.15 m x 0.15 m x 0.15 m

Images 2D de sections droites

Image 3D obtenue par empilement d’images 2D

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Empilage aléatoire

Colonne en PMMA – diamètre : 0.3 m – hauteur : 2 m Empilage aléatoire de PALL Ring 25

Matériau : PP Dimension nominale : 0.025 m Surface spécifique : 220 m2/m3 Fraction de vide : 91 %

Application : colonnes d’absorption

Tomographe RX 420 kV

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 420 kV

PALL Ring 25 non irrigué – Images du solide

Image 3D = empilement de 250 images 2D (voxel : 0.4 x 0.4 x 0.5 mm3) Images 2D de sections droites Pixels : 0.4 x 0.4 mm2 Pas vertical : 0.5 mm

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Empilage de distillation réactive

Colonne en PMMA – diamètre : 0.1 m – hauteur : 1 m 5 éléments de KATAPAK SP12 (Sulzer Chemtech)

Éléments d’empilage : hauteur : 0.20 m diamètre : 0.09 m Rapport du nbre de sections

de réaction et du nbre de 1:2 sections de séparation

Fraction de vide 82 % Fraction de volume

occupée par le catalyseur 24.2 % Surface spécifique 236 m2/m3

Tomographe RX 420 kV

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 420 kV

KATAPAK SP 12 non irrigué

Zones de réaction = paniers de catalyseur Wall wiper

Zones de séparation = empilage structuré

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographe RX 420 kV

KATAPAK SP 12 irrigué

Images de la distribution du solide et du liquide

Image en niveaux de gris Distribution du liquide

Images binaires superposées : - distribution du solide (gris) - distribution du liquide (bleu)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe RX 420 kV

0.00 0.02 0.04 0.06 0 10 20 30 40

liquid superficial velocity (m3/m2.h)

liq ui d ho ld up ( -) d=0.01 m d=0.02 m d=0.07 m d=0.09 m d=0.13 m

KATAPAK SP 12 irrigué

Évolution de la rétention de liquide

(20)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographe RX 420 kV

KATAPAK SP 12 irrigué

Distribution du liquide entre les zones de réaction et de séparation Distribution de la surface - Zones de séparation : 73.2 % - Zones de réaction : panier 2 : 11.3 % paniers 1 + 3 : 15.5 %

Distribution de la rétention liquide - Zones de séparation : 75.8 % - Zones de réaction :

panier 2 : 23.3 % paniers 1 + 3 : 0.1 %

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Microtomographe à rayons X

Skyscan-1074 X-ray scanner

Source : 40 kV - 1 mA - Cone beamDétecteur : 768 x 576 pixels

Caméra CCD 8-bitRésolution spatiale : 41 µm

Taille max. objet : ∅∅ : 30 mm – h : 25 mm

Skyscan-1074 X-ray scanner

Source : 40 kV - 1 mA - Cone beam

Détecteur : 768 x 576 pixels Caméra CCD 8-bit

Résolution spatiale : 41 µm

Taille max. objet : ∅∅∅∅ : 30 mm – h : 25 mm

1

Année d’acquisition : 2000

(21)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

62% 62% 56%

56% 73%73%

Imprégnation d’un catalyseur xérogel Pd-Ag/SiO2 sur

une mousse d’alumine

Microtomographe à rayons X

Adsorption de CCl4sur un lit de charbon actif

Etat initial 3 min 6 min 9 min

Applications

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Skyscan-1172 X-ray scanner

• Source : 100 kV - 250 µA - Cone beam • Détecteur : 4000 x 2300 pixels

Caméra CCD 12-bit • Résolution spatiale : 5 µm

•Taille max. objet : ∅∅∅∅ : 30 mm – h : 25 mm

Skyscan-1172 X-ray scanner

• Source : 100 kV - 250 µA - Cone beam • Détecteur : 4000 x 2300 pixels

Caméra CCD 12-bit

• Résolution spatiale : 5 µm

•Taille max. objet : ∅∅ : 30 mm – h : 25 mm

1

Microtomographe à rayons X

Date d’acquisition : 03 mars 2006

(22)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Conclusions

La tomographie RX :

- est relativement difficile à mettre en œuvre et à utiliser; - permet d’obtenir des images 2D et 3D de la distribution des

phases solide et liquide dans un lit fixe;

- rend compte quantitativement de l’évolution de la valeur globale et de la distribution spatiale de la rétention liquide avec le débit de liquide;

- permet de détecter des maldistributions qui apparaissent à

toutes les échelles (échelle locale => échelle colonne);

- a une résolution temporelle qui limite son utilisation à l’étude de procédés stationnaires.

Tomographie RX

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographie électrique

Tomographie électrique résistive

Reconstruire la carte de conductivité σ(x,y)dans une section droite d’un objet à partir de mesures de différences de potentiel entre des électrodes, fixées sur la périphérie de l’objet, induites par l’injection de courant entre deux électrodes.

Applicable à des milieux globalement conducteurs (phase non conductrice dispersée)

Tomographie électrique capacitive

Reconstruire la carte de constante diélectrique ε(x,y)dans une section droite d’un objet à partir de mesures de capacité entre des électrodes, fixées sur la périphérie de l’objet, induites par l’application d’une différence de potentiel entre ces deux électrodes.

Applicable à des milieux globalement non conducteurs (phase conductrice dispersée)

(23)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographie électrique

Tomographie électrique résistive

Reconstruire la carte de conductivité σ(x,y)dans une section droite

d’un objet à partir de mesures de différences de potentiel entre des électrodes, fixées sur la périphérie de l’objet, induites par l’injection de courant entre deux électrodes.

Applicable à des milieux globalement conducteurs (phase non conductrice dispersée)

Tomographie électrique capacitive

Reconstruire la carte de constante diélectrique ε(x,y)dans une section droite d’un objet à partir de mesures de capacité entre des électrodes, fixées sur la périphérie de l’objet, induites par l’application d’une différence de potentiel entre ces deux électrodes.

Applicable à des milieux globalement non conducteurs (phase conductrice dispersée)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographie électrique résistive

Principe de la méthode

Stratégie des électrodes adjacentes

Électrode source Électrode puits Électrodes de mesure Equation de Poisson A l’électrode source A l’électrode puits :

Aux autres frontières : et

(

(

,

)

)

0

.

=

σ

x

y

φ

Γ = ∂ ∂ 1 I ds n V σ

Γ − = ∂ ∂ 2 I ds n V σ 0 = ∂ ∂ Γd n V

cste

V

ic

=

Γ I

(24)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Reconstruction (rétroprojection linéaire) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 ∆∆∆∆ V ( V o lt s) 104 mesures de ∆V (16 électrodes)

Tomographie électrique résistive

=

=

104 1

(

)

)

(

)

,

,

(

)

,

(

k réf mes

k

V

k

V

k

j

i

a

j

i

p

Image 20 x 20 pixels pixel matrice de sensibilité ∆V normé

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographe électrique résistif (ERT) (ITS prototype 2000) 2 plans de mesure 16 électrodes inox (2.4 cm x 2.4 cm) tmes= 0.1 sec/image

Dispositif expérimental

Colonne à bulles diamètre : 0.24 m hauteur : 5 m uG= 0 – 0.15 m/s (air) uL= 0 (eau)

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

uG= 0.02 m/s uG= 0.11 m/s

Tomographie électrique résistive

Distribution de la rétention gazeuse

Influence du régime d’écoulement

Distribution initiale uniforme 203 trous de 1 mm

4511 trous/m2 surface libre 0.35%

Régime homogène Régime hétérogène

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

uG= 0.02 m/s

Tomographie électrique résistive

Distribution de la rétention gazeuse

Influence de la distribution initiale

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

uG= 0.02 m/s

Tomographie électrique résistive

Distribution de la rétention gazeuse

Influence de la distribution initiale

uG= 0.11 m/s

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographie électrique résistive

Mesure de la rétention gazeuse globale

Comparaison avec mesures par ∆P

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0 0.05 0.1 0.15 ug (m/s) εεεεg Tomo : 9°C Tomo : 16°C P : 9°C P : 16°C ∆ ∆ Mesures de rétention gazeuse par ERT sensibles à la température ( σ = fct (T) ) Résultats non quantitatifs ∆P plan 1 tomo plan 1 ∆P plan 2 tomo plan 2 εεεεG uG(m/s)

(27)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographie électrique résistive

Mesure de la rétention gazeuse globale

Comparaison avec mesures par ∆P

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0 0.05 0.1 0.15 ug (m/s) εεεεg Tomo : 9°C Tomo : 16°C P : 9°C P : 16°C ∆ ∆ Mesures de rétention gazeuse par ERT sensibles à la température ( σ = fct (T) ) Matrice de sensibilité ne permet pas d’en tenir compte Utilisation d’un réseau de neurones appliqué aux valeurs de ∆Vmes et tenant compte de la relation ( σ = fct (T) ) ∆P plan 1 tomo plan 1 ∆P plan 2 tomo plan 2 εεεεG uG(m/s)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographie électrique résistive

Mesure du profil radial de rétention gazeuse

Comparaison avec mesures par sonde optique

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 r/R εεεεg 0.06 mes 0.11 mes 0.15 mes 0.06 cal 0.11 cal 0.15 cal opt opt opt tomo tomo tomo Utilisation d’un réseau de neurones appliqué aux valeurs de ∆Vmespour calculer l’exposant n ) ) ( 1 ).( 2 .( ) ( R r n n n gmoy r g =ε + − ε

(28)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographie électrique résistive

Analyse du contenu fréquentiel

Détection du régime d’écoulement

Régime hétérogène Régime homogène facq= 10 Hz Méthode de Welch Pas de pic en régime hétérogène

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographie électrique résistive

(29)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Conclusions

La tomographie électrique résistive :

- est relativement facile à mettre en œuvre et à utiliser;

- permet d’obtenir des images de la distribution de la rétention gazeuse dans une section droite;

- rend compte qualitativement de l’évolution avec le débit d’air de la valeur globale et du profil radial de rétention gazeuse;

- permet de détecter des maldistributions qui apparaissent à grande échelle (> ¼ ∅ colonne);

- ne permet pas (par analyse du contenu fréquentiel) de détecter le régime hydrodynamique en présence.

Tomographie électrique résistive

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographie électrique

Tomographie électrique résistive

Reconstruire la carte de conductivité σ(x,y)dans une section droite d’un objet à partir de mesures de différences de potentiel entre des électrodes, fixées sur la périphérie de l’objet, induites par l’injection de courant entre deux électrodes.

Applicable à des milieux globalement conducteurs (phase non conductrice dispersée)

Tomographie électrique capacitive

Reconstruire la carte de constante diélectrique ε(x,y)dans une section

droite d’un objet à partir de mesures de capacité entre des électrodes, fixées sur la périphérie de l’objet, induites par l’application d’une différence de potentiel entre ces deux électrodes.

Applicable à des milieux globalement non conducteurs (phase conductrice dispersée)

(30)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographie électrique capacitive

Principe de la méthode

Électrodes (12) réparties à la périphérie de l’objet

Excitation en potentiel d’une électrode source Uij

charges Qijinduites sur les autres électrodes

maintenues à un potentiel nul Mesure de la capacité Cij entre l’électrode source et les électrodes de mesure

Equations de Maxwell

Pas de charge dans le milieu Charge induite sur l’électrode j par l’électrode i et

(

(

,

)

)

0

.

.

=

=

D

ε

x

y

φ

r

0 = ∂ ∂ Γd n V φ ∇ − = E r E r r ε = D

=

dl

Q

ij

ε

E

r

.

n

r

ij ij ij U Q C =

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Reconstruction (rétroprojection linéaire) 66 mesures de Cij (12 électrodes) Image 32 x 32 pixels Matrice de sensibilité

Tomographie électrique capacitive

-0.001 0.000 0.001 0.002 0 10 20 30 40 50 60 70 C N O R M ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( LOW C HIGH C LOW C MEAS C NORM C ij j i ij ij ij − − = Normation NORM T NORM

=

S

C

ε

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 5 10 15 20 25 30 35 5 10 15 20 25 30 LOW r HIGH r LOW r r NORM _ _ _ ε ε ε ε ε − − =

(31)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Colonne à empilage diamètre : 0.30 m hauteur : 2.30 m uG= 0 - 0.8 Nm3/m2.s uL= 0 - 142 m/h Tomographe électrique capacitif (ECT) (PTL300) 1 plan de mesure 12 électrodes en Cu fmes= 25 Hz

Tomographie électrique capacitive

Dispositif expérimental

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Schéma des électrodes

Hauteur des électrodes de mesure (12) : 50 mm Hauteur des électrodes de garde (2 X 12) : 125 mm Largeur des électrodes de mesure (12) : 75 mm Largeur des électrodes intercalaires (12) : 3 mm Largeur des zones isolantes (24) : 1 mm

5cm 30,5cm 35,5 cm Electrode de mesure Electrode de garde

(32)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 5 10 15 20 25 30 35 5 10 15 20 25 30 uL= 60 m/h – uG= 0

Distribution de la rétention liquide

Distribution uniforme Liquide (eau)

9 trous (∅ : 60 mm) : 100 trous/m2 6 cheminées (∅ : 60 mm – h : 200mm)

Gaz (air)

Tube horizontal (∅ : 81 mm) 6 orifices (∅ : 25 mm) vers le bas

Tomographie électrique capacitive

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 5 10 15 20 25 30 35 5 10 15 20 25 30 uL= 100 m/h – uG= 0

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

uL= 30 m/h uG= 0

Distribution de la rétention liquide

Influence de la distribution initiale

Tomographie électrique capacitive

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 5 10 15 20 25 30 35 5 10 15 20 25 30 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 5 10 15 20 25 30 35 5 10 15 20 25 30 uL= 45 m/h uG= 0 6 trous obturés 3 trous ouverts

(33)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Tomographie électrique capacitive

Mesure de la rétention liquide globale

Comparaison avec mesures par empotement

(distribution initiale uniforme – uG= 0)

0 5 10 15 20 0 20 40 60 80 100 120 uL (m/h) hL ( % ) Tomo capa Empotement

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographie électrique capacitive

Mesure de la rétention liquide globale

Comparaison avec mesures par tomographie RX

(distribution initiale uniforme – uG= 0)

0 5 10 15 20 0 20 40 60 80 100 120 uL (m/h) hL ( % ) Tomo capa Tomo RX

(34)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Mesure du profil radial de rétention liquide

Comparaison avec mesures par tomographie RX

(distribution initiale uniforme – uL= 70 m/h – uG= 0)

Tomographie électrique capacitive

0 5 10 15 20 25 30 35 0 5 10 15 20 0 5 10 15 20 25 30 35 0 5 10 15 20

Mesures tomographie capacitive Mesures tomographie RX « Détecte » un écoulement à la

paroi non existant

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Tomographie électrique capacitive

Analyse du contenu temporel

Calcul des fonctions d’auto-corrélation (rétention liquide)

(distribution initiale uniforme)

-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 ττττ (s) L=60m/h L=70m/h L=80m/h L=100m/h FG= uGρG1/2= 0 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 ττττ (s) L=30m/h L=40m/h L=50m/h L=70m/h L=80m/h L=100m/h FG= uGρG1/2= 0.9 Pa1/2 facq= 25 Hz Pas d’influence des débits de gaz et de liquide (< point de charge)

(35)

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

Laboratoire de Génie Chimique

Conclusions

La tomographie électrique capacitive :

- est relativement facile à mettre en œuvre et à utiliser

- permet d’obtenir des images de la distribution de la rétention liquide dans une section droite;

- rend compte quantitativement de l’évolution de la rétention globale de liquide avec le débit de liquide

- permet de détecter des maldistributions qui apparaissent à grande échelle (> ¼ ∅ colonne)

- ne permet pas de mesurer le profil radial de rétention liquide

Le contenu temporel des signaux n’apporte pas d’information exploitable dans la gamme de conditions opératoires explorée.

Tomographie électrique capacitive

Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

• Les techniques tomographiques sont des techniques non

intrusives qui permettent d’accéder à la rétention des différentes phases : valeurs globales et distributions spatiales;

• Les modèles de performance se basent sur des distributions de

vitesses locales

=> emploi de techniques de mesure intrusives ou de modèles locaux (non intrusifs);

• Les caractéristiques de la tomographie RX (difficulté de mise en œuvre, excellente résolution spatiale, résultats quantitatifs) en font un outil de choix pour le développement et la validation de

modèles d’écoulement => instrument scientifique;

• Les caractéristiques des tomographies électriques (facilité de mise en œuvre, faible résolution spatiale, résultats qualitatifs) en font un outil de choix pour le suivi de procédés => instrument

de contrôle et de diagnostic.

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Journée “Métrologies”, SFGP, Paris, 14 mars 2006

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