AE04-Titrage pHmetrique du Destop - SPECIALITE TERM - Lycée Léon Blum

1

Activité expérimentale : Titrages colorimétrique et pH-métrique du Destop

Sur une chaîne de production, un technicien désire contrôler la qualité d’un produit : le Destop.

Vérifier la valeur de la teneur en soude (hydroxyde de

sodium) indiquée sur l’étiquette, par un dosage colorimétrique et un dosage pH-métrique.

Indications de l’étiquette.

L’étiquette d’un flacon de 1L de Destop indique :

- 10% en masse d’hydroxyde de sodium

- Densité : 1,112

Document 1 : Les couples mis en jeu.

Le Destop est une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium de formule (Na+ _{+ HO}- _{). L’ion hydroxyde HO}-

appartient au couple acide/base H2O / HO-

L’acide chlorhydrique est une solution aqueuse de formule (H3O + + Cl -). L’ion oxonium H3O+ appartient au

couple acide/base H3O+ / H2O

Document 2 : Principe d’un dosage par titrage.

Le dosage est une technique utilisée en chimie afin de déterminer la valeur de la concentration d’une espèce chimique en solution.

Le titrage consiste à utiliser une espèce A contenue dans une solution de concentration connue (appelée solution titrante) afin de la faire réagir totalement avec une espèce B contenue dans une solution (appelée solution titrée) de concentration inconnue (concentration que l’on cherche à déterminer).

Pour cela l’expérimentateur fait couler la solution titrante à l’aide d’une burette graduée, dans un volume précis de la solution titrée, placée sous la burette dans un bécher. La solution titrante est ajoutée jusqu’à ce que les deux réactifs aient été introduits dans des proportions stœchiométriques : on a alors atteint l’équivalence. A l’équivalence les réactifs sont donc entièrement consommés.

L’expérimentateur cherche à trouver le volume de solution titrante versé à l’équivalence VAE pour déterminer ensuite, par calcul, la concentration inconnue de l’espèce contenue dans la solution titrée. Document 3 : Détermination du point d’équivalence d’un dosage par titrage.

Pour déterminer précisément le volume versé à l’équivalence VE on peut effectuer deux titrages :

 Un titrage colorimétrique, réalisé avec un indicateur coloré, qui permet de repérer le volume de solution titrante versé à l’équivalence VE. Cet indicateur coloré, choisi judicieusement, change de couleur au passage du point d’équivalence.

Choix de l’indicateur coloré : sa zone de virage doit contenir le pH à l’équivalence (pHE).

 Un titrage pH-métrique où l’on mesure les variations de pH lors de l’ajout de la solution titrante. On trace alors la courbe pH=f(V). La méthode des tangentes ou la méthode de la dérivée permet ensuite de déterminer précisément le volume équivalent.

Document 4 : méthode des tangentes.

- Tracer deux tangentes à la courbe de titrage parallèles et

- Tracer une droite parallèle à ces deux tangentes et située à égale distance.

- Le point d’équivalence est le point d’intersection de la courbe de titrage avec cette droite.

Document 5 : méthode de la dérivée. - Tracer la courbe dérivée

- L’abscisse de l’extrémum (« pic ») de cette courbe donne VE.

2

La solution commerciale de Destop (de concentration notée C0) étant trop concentrée, elle a été diluée 20 fois en utilisant une pipette de 50mL et une fiole de 1L. La solution fille obtenue a une concentration notée CB. On se propose de doser un volume VB = 10,0 mL de cette solution diluée par deux méthodes. La solution titrante est une solution aqueuse d’acide chlorhydrique de concentration CA = 0,100 mol.L-1_{. On note VA le}

volume d’acide chlorhydrique versé à la burette. 1. Dosage colorimétrique

L’indicateur coloré utilisé dans ce dosage est le bleu de bromothymol (BBT).  Compléter la légende du schéma ci-contre et réaliser le montage du

dosage.

 Rincer puis remplir la burette, prélever la solution à titrer et la verser dans l’erlenmeyer, ajouter 2 gouttes de BBT.

 Pourquoi l’ajout d’une trop grande quantité de BBT serait-elle gênante ?  Réaliser le dosage rapide afin de déterminer le volume équivalent

approximatif : pour cela verser la solution d’acide chlorhydrique mL par mL et noter le volume versé à l’équivalence VAE approx lorsque le mélange change de couleur.

2. Dosage pH-métrique

 Quelles sont les différences avec le montage utilisé précédemment ?

 Réaliser le dosage : relever les valeurs de pH pour chaque volume de solution titrante versée et

compléter le tableur ESAO. On versera mL par mL la solution titrante MAIS autour de l'équivalence comme le pH varie de façon importante on versera 0,5 mL par 0,5 mL.

Remarque : si la sonde de pH ne trempe pas entièrement dans la solution il faut rajouter un peu d’eau

distillée.

 Tracer la courbe pH = f(VA).

 À l’aide de la méthode des tangentes (clic droit sur le graphe, positionner les tangentes et appuyer sur "entrée") et du pointeur, déterminer VAE et pHE.

 Utiliser le menu affichage/traitement de données puis l'onglet dérivée, pour afficher la courbe dérivée du pH. Déterminer ensuite VAE par cette méthode.

3. Exploitation du dosage

 Identifiez les réactifs puis établir l’équation de la réaction de dosage.

 On note nB la quantité de matière initiale d’ions hydroxyde dans le bécher et nAE la quantité de matière d’ions oxonium versée à l’équivalence. Quelle est la relation entre nB et nAE ?

En déduire la relation entre CA, VAE, CB et VB.  Calculer CB puis C0.

 Calculer la masse m0 d’hydroxyde de sodium contenue dans 1,00 L de Destop (titre de la solution).

Donnée : Masses molaires (en g.mol-1) : M(Na) = 23,0 M(O) = 16,0 M(H) = 1,0

 Calculer la masse mD de 1,00 L de Destop en utilisant la densité du Destop.

 En déduire le pourcentage en masse d’hydroxyde de sodium dans le Destop. Ce résultat est-il en accord avec les données de l’étiquette ?

 Justifier le choix du BBT comme indicateur coloré pour le dosage colorimétrique et justifier la couleur initiale du mélange. Donnée : zones de virage de 3 indicateurs colorés

indicateur teinte acide pH zone de virage teinte basique

hélianthine rouge 3,1- 4,4 jaune

bleu de bromothymol jaune 6,0 - 7,6 bleu

3

Identifier les sources d’erreurs associées à la mesure de chaque grandeur physique mesurée.  Pour la préparation de la solution diluée 20 fois

 Pour la préparation et la réalisation du dosage  Pour le repérage du volume équivalent

a- Évaluation de l’incertitude-type (type B)

Pour évaluer l’incertitude associée à la détermination du titre massique de la solution commerciale d’hydroxyde de sodium, il faut procéder en 2 étapes :

- connaître l’incertitude-type sur chacune des grandeurs physiques mise en jeu dans le calcul de ce titre massique

- utiliser la loi de composition des incertitudes sous forme d’une relation à l’aide du logiciel GUM_MC_2020. À chacune des sources d’erreurs évoquées au-dessus, calculer l'incertitude-type associée à la verrerie utilisée avec les formules : u= tolérance/√3 et u = graduation/√3 (résultat arrondi à 1 CS en excès). (La tolérance est notée sur la verrerie)

- pipette jaugée de 50 mL utilisée pour la dilution : u1

- fiole jaugée de 1 L utilisée pour la dilution : u2

- pipette jaugée de 10mL utilisée pour la prise d’essai : u3

- incertitude liée à la lecture du volume équivalent u(Veq), sur la courbe pH = f(VA) : elle correspond à la

demi-largeur à mi-hauteur du pic de la fonction dérivée : u(Veq) =

- incertitude sur la concentration de la solution d'acide utilisée est estimée à u4 = 0,001 mol.L-1

Montrer que le titre massique (concentration en masse) de la solution commerciale est obtenu à partir des différentes grandeurs physiques par la relation é

b-Utilisation du logiciel GUM pour évaluer l'incertitude sur le titre

- saisir les valeurs et les incertitudes des différentes grandeurs intervenant dans la formule comme suit

- Valider et écrire le résultat de la mesure

- À partir du diagramme donnant le poids relatif de chaque source d'incertitude, déterminer la source d'erreur prépondérante lors de ce dosage.

c- Validité du résultat

Évaluer la validité de votre résultat avec le logiciel Gum, avec l'onglet "comparaison à une valeur de référence". Expliquer.