Expérimentation numérique pour l'aide à la spécification de la microstructure et des propriétés mécaniques d'un superalliage base Ni pour des applications moteurs

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superalliage base Ni pour des applications moteurs

Guylaine Boittin

To cite this version:

Guylaine Boittin. Expérimentation numérique pour l’aide à la spécification de la microstructure et

des propriétés mécaniques d’un superalliage base Ni pour des applications moteurs. Mécanique des

matériaux [physics.class-ph]. École nationale supérieure des mines de Paris, 2011. Français. �NNT :

2011ENMP0113�. �tel-01248295�

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H

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S

E

INSTITUT DES SCIENCES ET TECHNOLOGIES

École doctorale n

O

_{432 : SMI Science des Métiers de l’Ingénieur}

Doctorat ParisTech

T H È S E

pour obtenir le grade de docteur délivré par

l’École nationale supérieure des mines de Paris

Spécialité « Science et Génie des matériaux »

présentée et soutenue publiquement par

Guylaine BOITTIN

le 06 décembre 2011

Expérimentation numérique pour l’aide à la spécification de la

microstructure et des propriétés mécaniques d’un superalliage

base Ni pour des applications moteurs

Directeur de thèse :

Georges CAILLETAUD

Co-encadrement de la thèse :

Franck GALLERNEAU

Didier LOCQ

Pascale KANOUTÉ

Jury

M. Michel CLAVEL,

Professeur, LMSSMat, Ecole Centrale Paris

Président

M. Patrick VILLECHAISE,

Directeur de recherche CNRS, Institut P’, ENSMA

Rapporteur

M. Philippe PILVIN,

Professeur, LIMATB, Université de Bretagne Sud

Rapporteur

M. Jean-Yves GUÉDOU,

Coordinateur Recherche Matériaux Procédés, Snecma, Safran

Examinateur

Mme Clotilde BERDIN-MÉRIC,

Professeur, LEMHE-ICMMO, Université Paris-Sud XI

Examinatrice

M. Georges CAILLETAUD,

Professeur, Centre des matériaux, Mines ParisTech

Directeur de thèse

M. Franck GALLERNEAU,

Maître de recherche, DMSM, Onera

Encadrant

M. Pascal CHÉREAU,

Ingénieur, DGA

Invité

MINES ParisTech

Cette thèse s'est déroulée ausein du Département Matériaux et Stru tures Mé-talliquesde l'Onera.Jevoudraisen premierlieuremer ier toutel'équipedu DMSM pour la haleur de son a ueil et l'aide que ha un m'a apportée à haque fois que j'en avais besoin. Enparti ulier, Fran k, Pas ale et Didier quim'ont en adrée pen-dant es trois années, m'ont en ouragée et m'ont soutenue. Un grand mer i à tous lestrois.Jelesremer ieégalementpourleursrele turestrèsattentivesdes arti leset surtout du manus rit. Je remer ie également Georges qui a dirigé ette thèse pour son soutien et ses rele tures tout aussi attentives. Mer i aussi à Alain pour avoir dis utédes essaismé aniques etlesavoirréalisés,àChristophepourlestraitements thermiques, àCatherine,Denis,YvesetJean-Sébastien qui m'ontaidée àréaliseret analyser les observations mi rostru turales, ainsi qu'à Pierre pour ses observations auMET etses dis ussions etrele tures pertinentes.

Je tiens àremer ier tous lesmembres du jury d'avoir a epté de juger e travail et d'avoir ouvert les dis ussions le jour de la soutenan e. Je remer ie tout parti- ulièrement Patri k Ville haise et Philippe Pilvin pour la rele ture minutieuse et approfondie du manus rit. J'en prote également pour remer ier Sne ma, en par-ti ulier Jean-Yves Guédou, Caroline Mary, Arnaud Longuet, Ha ène Chérouali et Antoine Phelippeau pour l'intérêt porté à e travail, ainsi que la DGA pour avoir nan é ette thèse et pour l'organisationdes do toriales.

Je voudrais également témoigner mare onnaissan e à toute l'équipe du Centre des Matériaux, pour les dis ussions intéressantes que j'ai pu y avoiret pour l'orga-nisationadministrative.

Enn, tous les gens ave qui j'ai pu passer des moments onviviaux, lesgens du bâtiment E4, Sylvia, ave qui j'ai été ravie de partager nos séan es d'aquarelle et autres dis ussions, tous eux qui sont passés par l'atelierd'improvisationthéâtrale, lesbédéphiles ...

Et tous eux que j'ai ren ontrés au ours de ette thèse, audétour d'un ongrès oud'une dis ussion et queje n'ai pas mentionnés i i.

Table des abréviations 9

Introdu tion générale 13

I Modélisation de la pré ipitation dans le N18 17

1 Mi rostru ture du N18 et modélisation de la pré ipitation 23

1.1 Le superalliageN18 etson élaboration . . . 25

1.1.1 Prin ipe d'élaboration d'un superalliage à base de ni kel par métallurgiedes poudres . . . 25

1.1.2 Mi rostru turedu N18 standard  àgrains ns . . . 26

1.1.3 Inuen e du traitement thermiquesur lami rostru ture. . . . 26

1.1.4 Motivationspour un modèle de pré ipitation . . . 31

2 Implémentation du modèle de pré ipitation et validation 33 2.1 Présentation du modèle. . . 35

2.1.1 Leshypothèses du modèle . . . 35

2.1.2 Équationsde base du modèle . . . 35

2.1.3 Méthode numérique. . . 36

2.2 Calibration et validationdu modèle . . . 37

2.2.1 Calibrationdu modèle . . . 38

2.2.2 Validation du modèle . . . 46

2.3.1 Matri e d'essais . . . 49

2.3.2 Mi rostru tures étudiées . . . 49

2.3.3 Analyse de la mi rostru ture . . . 55

2.4 Comparaison al ul/expérien e . . . 58

II Inuen e de la mi rostru ture sur le omportement en fatigue 63 3 Partie Bibliograhique 71 3.1 Rappelssur les modèles de fatigue lassiques . . . 73

3.1.1 Phénomènes importants pour la fatigue . . . 73

3.1.2 Diérentes appro hes de modélisations en fatigue . . . 76

3.2 Inuen edesparamètresmi rostru turauxsurlesmé anismesde dur- issement intragranulaire . . . 79

3.2.1 Stru ture atomique des phases

γ

et

γ

′

. . . 79

3.2.2 Dur issement par pré ipitation . . . 81

3.2.3 Autres mé anismes de dur issement . . . 86

3.3 Inuen e des paramètres mi rostru turaux sur le omportement des superalliagespourdisques (résultatsexpérimentauxextraitsde la lit-térature) . . . 88

3.3.1 Eet de lami rostru ture sur le omportementmonotone des superalliages. . . 88

3.3.2 Eet de la mi rostru ture sur le omportement en fatigue . . . 91

3.3.3 Eet de la mi rostru ture sur la propagationde ssures . . . . 93

3.3.4 Bilan . . . 94

4 Résultats et Dis ussion 97 4.1 Matri e d'essais . . . 99

4.2 Eets de lami rostru ture sur le omportement . . . 102

4.2.2 É rouissage y lique . . . 109

4.2.3 Relaxationde la ontraintemoyenne . . . 113

4.2.4 Mi romé anismes de déformation . . . 114

4.3 Eetsde lami rostru tureintragranulairesur laduréedevieen fatigue116 4.3.1 Analyse des essais de fatigue . . . 116

4.3.2 Sites d'amorçageet dispersionexpérimentale . . . 121

4.3.3 Des riptionet identi ationdu modèle de fatigue . . . 128

III Modélisation multié helle du omportement en fatigue 141 5 Mise en pla e des diérentes homogénéisations 147 5.1 Démar he de modélisation . . . 149

5.2 Homogénéisationen hampsmoyens :modèle deMori-Tanakaet mo-dèle auto ohérent/ orre tion de Pottier . . . 150

5.2.1 L'in lusiond'Eshelby . . . 150

5.2.2 De l'in lusiond'Eshelby à une distribution de pré ipités. . . . 151

5.2.3 Extension auxsystèmes multiphasés . . . 152

5.2.4 S héma de résolution . . . 153

5.2.5 Appli ationauxmatériaux vis o-plastiques . . . 154

5.2.6 Limitesdes modèles en hamps moyens . . . 154

5.2.7 Corre tiondePottierou orre tionparlatangenteasymptotique155 5.3 Homogénéisation d'un poly ristal en hamps moyens . . . 156

5.3.1 De l'in lusiond'Eshelby au poly ristal . . . 156

5.3.2 Règle en

β

. . . 157

5.3.3 Con lusions . . . 158

5.4 Passage du monograin aupoly ristaldans le superalliageN18 . . . . 158

5.4.1 Élasti itédu mono ristal de superalliage . . . 159

5.4.3 Inuen e de l'anisotropie élastique sur la réponse mé anique

du poly ristal . . . 163

5.4.4 Comparaison éléments nis-homogénéisation ave orre tion en

β

. . . 166

5.4.5 Calibration de la règle en

β

. . . 169

5.5 Passage des phasesau monograin dans lesuperalliageN18 . . . 172

5.5.1 Inuen e de la formedes pré ipités . . . 173

5.5.2 Appli ation de la méthode de la orre tion par la tangente asymptotique . . . 175

5.6 Synthèse du Chapitre 5 . . . 178

6 Mise en pla e du modèle à double homogénéisation 181 6.1 É riture du modèle àdouble homogénéisation . . . 183

6.2 Appli ationdu modèle à doublehomogénéisation àla simulationdes essais sur N18 à gros grains . . . 188

6.2.1 Lois de omportement des phases . . . 188

6.2.2 Comparaison modèle/expérien e . . . 190

6.3 Dis ussion autourdu modèle àdouble homogénéisation . . . 193

6.3.1 Contraintes etdéformations aux diérentes é helles . . . 193

6.3.2 Comparaison de l'inuen e de haque paramètresur lalimite d'élasti ité . . . 195

6.3.3 Temps de al ul . . . 198

IV Optimisation du traitement thermique d'un disque 201 7 Appli ation à un al ul de disque en N18 207 7.1 Identi ationdu modèle de omportement ma ros opique . . . 209

7.1.1 É rouissage isotrope . . . 209

7.1.2 É rouissage inématique . . . 210

7.1.3 Inuen e des paramètres mi rostru turaux sur la loide om-portement ma ros opique . . . 211

7.1.4 Loide fatigue . . . 212

7.2 Comparaison du modèle de omportement ma ros opique et des ré-sultats expérimentaux . . . 212

7.2.1 Comparaisondes lois phénoménologiqueet multié helle . . . . 216

7.3 Étudede l'inuen ed'unevariationduseuil deplasti itédumatériau dans le disque sur ladurée de vie . . . 220

7.4 Eet d'un hangement de traitementthermique sur la durée de vie. . 222

7.5 Optimisation du traitementthermiquevis-à-visde laduréede vieen fatigue . . . 234

7.6 Perspe tives et dis ussion sur la bou le d'optimisation. . . 235

V Con lusions et Perspe tives 239 A Annexes 245 A.1 Moyens expérimentaux . . . 247

A.1.1 Préparationdesé hantillonspourlesobservations mi rostru -turales . . . 247

A.1.2 Mi ros opes . . . 247

A.1.3 Éprouvette de Fatigue . . . 248

A.1.4 Ma hine de tra tion-fatigue . . . 248

A.2 Analyse d'images . . . 249

A.3 Modèles de pre ipitation . . . 251

A.3.1 Germinationhomogène . . . 251

A.3.2 Autresmodèlespour générer des nu léi dans une matri e mo-nophasée . . . 254

A.3.3 Croissan e . . . 255

A.3.4 Coales en e . . . 257

A.3.5 Eetdes intera tions élastiques . . . 259

A.3.6 Autres méthodes de modélisationde la pré ipitation. . . 260

A.4 Fi hiers, modèlede Pré ipitation . . . 262

A.4.1 Fi hier zZfrontBehavior, hier Pre ip.z . . . 262

A.4.2 Fi hier matériaux, hier N18-GG-ss-s hw.mat. . . 272

A.4.3 Fi hier de distribution,  hier rep2 . . . 273

A.4.4 Fi hier de lan ement,  hier trempe-100K.inp . . . 277

A.5 Résolutionnumérique impli itedu modèlede pré ipitation . . . 278

A.6 Annexe B : Vieillissement dynamique, eet Portevin-Le Châtelier et pseudo-Portevin-Le Châtelier . . . 281

A.7 Modèles de fatigue basés sur des ritèreslo aux . . . 283

A.8 Fi hier Zmat,modèleà double homogénéisation . . . 285

A.8.1 Fi hier zZfrontBehavior, hier Poly -mori-tanaka.z . . . 285

A.8.2 Fi hier matériaux loi à double homogénéisation,  hier N18-2hom.mat . . . 296

A.8.3 Fi hier d'orientations,  hier orient1 . . . 297

A.8.4 Fi hier de systèmes,  hier o ta1 . . . 297

A.8.5 Fi hier matériauxloi phénoménologique, hier N18-ma ro.mat299 A.8.6 Fi hier de al ul du seuil de plasti ité, hier al -R0.z7p . . . 300

A.8.7 Fi hier de lan ement du post-pro essing, hier al ul-R0.inp. 303 A.8.8 Fi hier de lan ement du al ul mé anique,  hier me a.inp . . 303

abréviations

a paramètre de maille

b

ve teurde Burgers

CRSS Criti alResolved Shear Stress,en français : ission résolue ritique

c

_R=∞

on entration en éléments

γ

′

-gènes dans la matri e à l'équilibreave un pré ipité de rayon inni

c

p

on entration en éléments

γ

′

-gènes dans le pré ipité d tailledu pré ipité

D oe ient de diusion

d

0

taille ara téristique de la oales en e (longueur apillaire)

D

0

oe ient préexponentiel de l'équationd'Arrhénius du oe ient de diusion DDV durée de vie

d

gr

diamètremoyen des grains

Du

du tilité

E

module d'Young

E

a

énergie d'a tivation de ladiusion

f

fra tion volumiquede pré ipités

f p

2

fra tion volumiquede pré ipités se ondaires

f p

3

fra tion volumiquede pré ipités tertiaires

f

m

fra tion volumiquede matri e

G

module de isaillement

Id

matri eidentité

J

deuxième invariantdu tenseur déviateur de ontrainte

k

b

onstante de Boltzmann

L

distan e entre deux pré ipités

N

f

nombre de y les àrupture

N

R

nombre de pré ipités de tailleR

p déformationplastique équivalente umulée

r

rayondu pré ipité

R

rayondu pré ipité

R

∗

rayon ritique de germination

R

∗

c

rayon ritique de oales en e

R

g

onstante des gaz parfaits S surfa e du pré ipité

T

l

tensionde ligne

TCP topologi ally losed pa ked phase topologiquement ompa te

t

2

tailledes pré ipités se ondaires

t

3

tailledes pré ipités tertiaires

t

3ref

fa teurde normalisationdes pré ipités tertiaires V volume du pré ipité

V

m

volume molairedes pré ipités

w

paramètrelié àl'élasti ité

∆G

∗

barrièrede germination

∆G

v

énergielibre de volume réée lorsde la dissolution de laphase

γ

′

par unité de volume

∆G

p

diéren ed'enthalpieslibres moyennes de laphase

γ

et de la phase

γ

′

par unité de volume

∆G

d

énergiede déformation due audésa ord de densité par unité de volume

˙γ

vitesse de isaillement

Γ

AP B

énergiede paroi d'antiphasedans un pré ipité de phase

γ

′

ε

a

déformationalternée équivalente

ε

e

déformationélastique

ε

p

déformationplastique

κ

é rouissage isotrope

χ

é rouissage inématique

µ

module de isaillement

Φ

fon tionseuil

ρ

densitéde dislo ations

σ

énergied'interfa e entre

γ

et

γ

′

Σ

ontraintema ros opique

σ

0,2

limited'élasti ité à 0,2%

σ

a

ontraintealternée équivalente

σ

a,ef f

ontraintealternée ee tive

σ

D

limitede fatigue

σ

H

pressionhydrostatique moyenne

σ

l

limited'élasti ité

σ

u

ontrainteultime de tra tion

σ

moy

ontraintemoyenne lorsd'un y le de fatigue

¯

σ

ontraintemoyenne lorsd'un y le de fatigue

σ

max

ontraintemaximale lorsd'un y le de fatigue

τ

issionrésolue ritique

ω

paramètrepermettant le al uldu seuil de l'é rouissage inématique

C

11

oe ient du tenseur d'élasti ité (notation de Voigt)

C

12

oe ient du tenseur d'élasti ité (notation de Voigt)

C

44

oe ient du tenseur d'élasti ité (notation de Voigt)

L

1

espa einterparti ule de la dislo ationde tête

L

2

espa einterparti ule de la dislo ationde queue

r

rayon des parti ules

rw

s

= r

S

rayon d'interse tion moyen d'un plan aléatoireave une parti ulesphérique

πr

2

_w

g

paramètre matériaupermettant de prendre en omptel'inuen e de la ontrainte moyennesur ladurée de vieen fatigue

Dans un moteur d'avion, le disque de turbine haute pression se trouve après la hambre de ombustion.Ce disque, équipéde ses aubes, permetd'entraînerl'arbre, qui fait tourner le ompresseur ( f. Figure 1). Par onséquent, si e disque é late le moteurne fon tionneplus. De plus, en as d'é latement, il n'est, en général,pas ontenu par le arter et présente don un risque majeur pour l'avion. Il onstitue don une piè e ritique du moteur. Il est vital de pouvoir prévoir sa durée de vie an de le rempla er avant sa rupture. Par ailleurs, il est soumis à des ontraintes importantes, de l'ordre de 1000 MPa, à des températures élevées, jusqu'à 650C. Ce ahier des harges a onduit à hoisir les superalliages à base de ni kel pour onstruire es piè es.Pour lespiè eslesplus ritiques, ommelesdisquesde turbine hautepressiondesmoteursd'avionsmilitaires,unevoied'élaborationparmétallurgie des poudres aété hoisie, ar ellepermet un meilleur ontrle de lami rostru ture. Comme ettevoied'élaborationest oûteuse, lapiè eest d'autant plus intéressante é onomiquementquesaduréedevieestlongue.Ilyadon deuxenjeuxàlaprévision de la durée de vie du disque, d'une part un enjeu de sé urité, ar 'est une piè e ritique etd'autre part, un enjeu é onomique.

La solli itationmé anique dimensionnanteappliquéeaux disques est une solli i-tationdefatigue.Eneet,les hangementsderégime(a élérationsetdé élérations) du moteur,notamment lorsdu dé ollage etde l'atterrissage, onduisentàdes mises en harge et des dé harges du disque. Bien qu'il soit très résistant et adapté à et emploi,l'a umulationde y les de fatigue génèreun endommagementquilimite la durée de vie du disque.

Dans le as du superalliage N18, an de pouvoir obtenir une très grande fra -tion volumique de pré ipités, une mi rostru ture à grains ns a été hoisie. Or, la mi rostru ture à grains ns pose des problèmes en fatigue. En eet, des parti ules de éramiques liéesaupro essus d'élaborationpar métallurgiedes poudresde tailles supérieures(50-100

µm

)àlatailledegrains(15

µm

)sontprésentesdanslematériau. Ces in lusionssont réparties aléatoirement dans le matériau. Or, elles représentent dessites préférentielsd'amorçagede ssures. De e fait,siune in lusionest présente dans la zone la plus solli itée de la piè e, la durée de vie est ourte, ar la ssure s'amor erarapidement,alorsque siau une in lusionn'est présentedans ette zone, la durée de vie est plus longue, et l'amorçage a lieu dans une zone moins solli itée où se trouve une in lusion de taille ritique vis-à-vis d'un amorçage de ssure. La dispersion des résultats de fatigue est pénalisante pour prévoir la durée de vie de

Fig. 1.S hémad'un turboréa teur[1℄.

façonpré iseetsurtoutpourprévoirlesintervallesdetempsadaptéspourle ontrle de maintenan e de lapiè e. An d'éviter tout risque, un oe ient de sé urité, va-lant le plus souvent trois fois l'é art type, est appliqué. Cependant, es amorçages sur in lusionssemblentbeau oupmoins fréquentslorsquelataillede grainsest plus élevée(60

µm

), 'est-à-diredel'ordrede latailledesin lusions:dans e as, l'amor-çage a lieu prin ipalement sur les grains. Étant donné que les ssures s'amor ent prin ipalement danslegrain, ilest alors probable quelami rostru ture intragranu-laire du matériau joueun rle sur l'amorçage. Cette mi rostru ture intragranulaire est omposée d'une matri e de phase

γ

et de pré ipités de phase

γ

′

. Ces derniers limitentla mobilitédes dislo ationset, e faisant, induisentun dur issement stru -tural de l'alliage très important. C'est grâ e à e mé anisme de dur issement par les pré ipités que l'alliage possède ses propriétés mé aniques de haute résistan e à la tra tionà haute température qui en font le andidat idéal pour les appli ations de disques de turbine. Toutefois, très peu d'études sur le sujet de l'inuen e de la mi rostru ture intragranulairesur ladurée de vie ont été menéesjusqu'à présentet la plupart se sont intéressées à des mi rostru tures à petits grains. On peut iter parmi elles,letravailde Flageolet[2℄qui aétudiél'inuen e de lapré ipitationne sur la fatigue du N18. Il observe bien un eet sur la mi roplasti ité mais au un sur la durée de vie, e qu'il interprète omme une onséquen e de l'amorçage sur in lusions. D'autres, omme Milligan ou Guédou [3, 4℄, ont onstaté des eets de la mi rostru ture intragranulaire sur le omportementmonotone, en parti ulier sur lalimite d'élasti ité.Un ertainnombre d'études [5℄ omparent des mi rostru tures très diérentes e qui permet de onstater des eets sur le omportement mais ne permet pas, en général, de séparer les eets de tailles de grains des eets liés à la mi rostru ture intragranulaire.

Parailleurs,Ho hstetter [6℄a onstaté quelami rostru ture d'undisque n'était pas homogène au sein de la piè e. En eet, le disque étant une piè e massive, la surfa e de la piè e refroidit plus vite que le ÷ur au ours de la trempe, e qui induit un gradient de paramètres mi rostru turaux. De plus, ni les ontraintes ni lestempératures vues par ledisque nesont onstantes ausein du disque.D'ailleurs, de ré ents développements proposent des traitements thermiques onduisant à une

mi rostru tureàgrosgrainsenpériphérie(jante),oùlatempératureestélevée,pour améliorerla résistan e au uage, et à une mi rostru ture à petits grains à ÷ur et dans la toile, oùles solli itations mé aniques sont plus importantes et les tempéra-tures moins élevées [7℄. Il est don très intéressant de pouvoirmodéliser le gradient de mi rostru ture au sein du disque et son eet sur laréponse à un hargement de fatigue. En eet un tel modèle permet, d'une part, de prévoir de façon plus pré- ise la durée de vie et, d'autre part, de onstruire une méthode pour optimiser le traitementthermiquedu disque qui ontrle ette mi rostru ture, and'augmenter la durée de vie de la piè e. A terme, il peut être utilisé pour la onstru tion d'une bou led'optimisationdutraitementthermiquevis-à-visdeladuréedevieenfatigue.

La onstru tionde ettebou lepassedon partroisétapes,d'abordla modélisa-tion de la mi rostru ture à partirdu traitementthermique, puis la modélisationde l'inuen edelami rostru turesurle omportementmé aniqueetlafon tionde du-rée de vieet ennl'intégration de es deux modèles dans unebou led'optimisation permettantl'analysede laduréede vie de lapiè epar le al ul omplet:thermique puis mé anique par élémentsnis ( f. Figure2)

L'obje tif de la première partie (I) de e mémoireest de hoisir puis de alibrer un modèle qui permette, à partir d'une évolution de température de al uler les paramètresmi rostru turaux(fra tionvolumiqueettailledesdiérentespopulations depré ipités)enuntempsraisonnablepourqu'ilsoitpossibledel'appliquerau al ul d'un gradient mi rostru tural au sein d'une piè e ( 'est-à-dire sur quelques milliers depointsde Gauss).Unmodèlede germination- oales en eavaitdéjàétédéveloppé et adaptéau N18 par Milhet-Gayraud [8℄. Il est i i re alibréet implémentédans le système de al ul Z-Set qui omporte entre autres ZeBuLoN, un ode de al ul par élémentsnis etdes post-traitementsd'évaluationde l'endommagement.Ce logi iel permet déjà la résolution du problème de thermique né essaire à la simulation de l'évolution de la température en tout point de la piè e ainsi que la résolution de mé aniquené essaireau al uldesparamètres ritiquespourl'estimationdeladurée de vie. Cette suite logi ielle est don à même de réaliser l'intégralitédes al uls de la bou le nale. Le modèle de germination- oales en e ayant été alibré à l'aide de données expérimentales de mi rostru tures à grains ns de l'alliage N18, il est né essaire de le valider ave des données expérimentales de mi rostru tures à gros grains. Des traitements thermiques spé iques ont don été réalisés. Une fois le modèlede pré ipitation hoisi et alibrépour leN18 àgros grains,ilest possiblede al ulerla mi rostru ture àpartir du traitement thermiqueappliqué.

La se onde étape de la onstru tion de labou le onsiste àmodéliserl'inuen e de lami rostru turesur le omportementen fatigue.Leseets àreprésenter ontété mis en éviden e dans la partie II de e mémoire grâ e à des essais de tra tion et de fatigue,réaliséssur diérentes mi rostru turesàgros grains.L'analysedes essais porte sur l'eet des paramètres mi rostru turaux sur lesvariables ritiques ontr-lantladuréede vie,mais aussi surlesmé anismes mi rostru turauxde plasti itéet d'amorçagede ssure.

est possible de le modéliser. Pour ela, une méthode mettant en ÷uvre plusieurs opérations d'homogénéisation su essives rendant ompte des diérentes é helles (pré ipités etgrains)est développée etexposée dans lapartieIII.Elleest appliquée au N18 et alibrée à l'aide des résultats expérimentaux. Cette méthode permet de al ulerle omportementetladuréedeviedemi rostru turesvirtuelles.Apartirdes données expérimentalesainsiquedesrésultatsde simulationsnumériques al uléesà partirdumodèlemé aniquemultié helle,un omportementsimplié(ma ros opique de typeChabo he[9℄)quidépenddelami rostru ture,estdéni.Cemodèlepermet un al ul e a e de la réponse du disque à une solli itationmé anique ( e type de modèleétantdéjà ourammentutilisépour e typed'analysestru turaleinélastique) pour un gradient de mi rostru ture.

Lesdeux modèlesné essairesàlamiseenpla ede labou led'optimisationétant disponibles, elle- i est onstruite et appliquée au as du disque de turbine Haute Pression du Rafale en N18 dans la partie IV. Elle omprend un premier al ul de thermique pour obtenir l'évolution de latempératureen tout point du disque, puis un al ul de mi rostru ture à l'aide du modèle de germination/ oales en e dé- rit en première partie. Ensuite la réponse mé anique du disque à une solli itation mé anique ( entrifuge) est obtenue à l'aide du modèle de omportement simplié, préalable au al ul de durée de vie par appli ationd'un post-traitementdu modèle de durée de vie. Le traitementthermique est alors modié pour obtenir une mi ro-stru ture plus adéquate dans la zone ritique et une durée de vie a rue. A terme, le traitementthermiqueoptimal est déterminé.

Traitement thermique Cal ul thermique Evolutionde latempérature Cal ulde mi rostru ture Paramètres mi rostru turaux Comportement mé anique Cal ulEF mé anique Post-pro essing deladuréedevie Duréedevie Analyse multié helle modèle phénoménologique modèlede pré ipitation rétroa tion

Modélisation de la pré ipitation dans

1 Mi rostru turedu N18et modélisationde la pré ipitation 23 1.1 Le superalliageN18 etson élaboration . . . 25

1.1.1 Prin ipe d'élaboration d'un superalliage à base de ni kel par métallurgie des poudres . . . 25 1.1.2 Mi rostru turedu N18 standard à grains ns . 26 1.1.3 Inuen edu traitementthermiquesur la

mi rostru -ture . . . 26 1.1.4 Motivationspour un modèle de pré ipitation . . . . 31

2 Implémentation du modèle de pré ipitation et validation 33 2.1 Présentation du modèle. . . 35 2.1.1 Leshypothèses du modèle . . . 35 2.1.2 Équationsde base du modèle . . . 35 2.1.3 Méthode numérique. . . 36 2.2 Calibration et validationdu modèle . . . 37 2.2.1 Calibrationdu modèle . . . 38 2.2.2 Validationdu modèle . . . 46 2.3 Campagne expérimentale surlesuperalliageN18àgros grains 49 2.3.1 Matri ed'essais . . . 49 2.3.2 Mi rostru tures étudiées . . . 49 2.3.3 Analyse de la mi rostru ture . . . 55 2.4 Comparaison al ul/expérien e . . . 58

Introdu tion

L'obje tifde ettepremièrepartieestde hoisirdesparamètresmi rostru turaux permettantde dé rirelami rostru ture, puisde hoisiretde alibrerunmodèle qui permette, à partir d'uneévolutionde température, d'obtenir es paramètres mi ro-stru turaux dans un temps raisonnable pour l'appli ation au al ul d'un gradient mi rostru tural au sein d'une piè e ( 'est-à-dire sur plusieurs milliers de points de Gauss, voire davantage). Cettepartie est don organisée omme suit : tout d'abord lematériauetson élaborationsontdé ritsande hoisir lesparamètres mi rostru -turaux pertinents. Ensuite un modèle de pré ipitation adapté est alors hoisi puis re alibrésur labase de données bibliographiquespour le N18 àgrains ns. Ce mo-dèleest alorsvalidépour leN18àgrosgrainsàpartirde résultatsexpérimentaux.A terme, e modèle est utilisé omme première étape du al ul qui permet de prévoir ladurée de vie en fatigue d'une piè eà partir de son traitement thermique, omme détaillédans la partieIV de ette thèse.

Mi rostru ture du N18 et

1.1 Le superalliage N18 et son élaboration

1.1.1 Prin ipe d'élaboration d'un superalliage à base de

ni- kel par métallurgie des poudres

Lafabri ationd'undisqueen superalliageparmétallurgiedespoudressedéroule en inq étapes. La première onsiste à ouler un lingot de omposition himique maîtrisée.Lase onde étape permet lafabri ation des poudres àpartir de e lingot. Latroisièmeest ladensi ationdes poudres.Puis vientl'étapeduforgeage.Lapiè e est ensuite traitéethermiquementet enn usinéeaux otes pré ises.

Une te hnique d'atomisation à l'argon est généralement utilisée pour fabriquer les poudres. Le métal fondu est introduit dans un reuset, puis guidé vers un trou. Ausortirde etrou,del'argonestprojetéàgrandevitessesurlemétalliquide e qui provoque laproje tion de gouttelettes très nes qui se solidient rapidement avant d'atteindrele bord de l'en einte. Cesgouttelettes solidiéesformentla poudre d'al-liage.Lorsde e pro édé,deuxtypesprin ipauxdedéfautspeuventêtreobservés. La gouttelettepeutrenfermerunpeud'argon,elleestalors reuse.Lemétalliquidepeut avoirarra héunpeude éramiqueau reuset,auquel asdesparti ulesde éramique sontentraînées etmélangées aux poudres. Letamisagedes poudresélimine les par-ti ulesdegrandetaille.De e fait,illimitelatailledes défautssus eptiblesd'altérer la qualité du matériau. Le N18 est tamisé à 53

µm

. Au une in lusion ou parti ule poreusede largeursupérieureà53

µm

nepeutdon setrouverdanslematériau (re-marque : une in lusion allongée peut avoir une longueur supérieure à 53

µm

, mais unelargeurinférieureà53

µm

etdon réussiràpasserletamis).Desdéfautsissusde l'atomisationdes poudres (pores et in lusions) se trouvent don ee tivement dans lematériaunal.Ils onstituentdes sites préférentielspourl'amorçage de ssure.Il est don très important de les ontrler. Il serait possible de réduire en ore davan-tage la taille maximale des défauts en tamisant en ore plus nement. Cependant, lorsqueletamisageestplus n,unemoindrequantitéde poudreest obtenue àpartir d'une même quantité de métal atomisé. De e fait, le oût de la poudre augmente. Cette solutionn'est don pas envisageable pour des raisonsé onomiques.

Lespoudressontensuitedensiées,souventpar ompressionisostatiqueà haud. Suiteà e pro essus,unlagepermetde asserlesin lusionsetd'obtenirune mi ro-stru ture à très petits grains qui fa ilitel'étaped'élaborationsuivante : le forgeage isotherme. A l'issue de e forgeage une préforme est obtenue. Ensuite, des traite-ments thermiques sont appliqués an de ontrler la mi rostru ture. La vitesse de forgeagejoueunrlesurlatailledegrainsobtenueaprès estraitementsthermiques. Enn l'usinagenal permet d'obtenir la piè e aux otes désirées.

1.1.2 Mi rostru ture du N18  standard  à grains ns

LeN18est un superalliageàbasede ni kel,élaborépar Métallurgiedes Poudres (MdP). C'est un poly ristal prin ipalement onstitué de deux phases: une matri e, de phase

γ

etdes pré ipités de phase

γ

' ohérents ave

γ

.Laphase

γ

est une phase ubique à fa es entrées, prin ipalement onstituée de ni kel. La phase

γ

′

est une phase ubique ordonnée de stru ture

L1

2

, du type

Ni

3

(Al, T i)

. La omposition de l'alliage est dé rite dans leTableau 1.1.

élément Ni Cr Mo Al Co Ti Hf Zr Ta C B Fe

N18 (%) 57,05 11,5 6,47 4,41 15,6 4,37 0,52 0,03 0,016 0,016 0,016 0,11

Tab.1.1. Compositiondu N18 (en%massiques)[10 ℄.

Les pré ipités

γ

′

des superalliages à base de ni kel sont lassés en trois atégo-ries : primaire, se ondaire et tertiaire selon leur taille et le moment du traitement thermique oùils sesont formés. Ce traitement thermiquese diviseen trois étapes: une étape de mise en solution,suivie d'une trempe et enn un oudes revenus. Les pré ipités primaires(

γ

′

I

) sontles plus gros (1à6 mi romètrespour leN18). Ils or-respondent à des pré ipités qui ne sontpas dissoutslorsd'un traitementthermique de mise en solution partielle. Lors de e traitement, la taille de grains a tendan e à roître. Cependant lespré ipités primaires,toujours présents,épinglent es joints. De efait,ilslimitentlatailledegrains(10-15mi romètresenvironpourleN18).Les pré ipitésse ondaires de

γ

′

(

γ

′

II

),eux,seformentlorsdelatrempequisuit le traite-mentthermiquede miseensolution.Leurtailleestd'environ200nanomètrespourle N18. Lespré ipités tertiaires(

γ

′

III

)sont des pré ipités pluspetits quiseforment en n de trempe. Leur tailleest prin ipalement ontrlée par le traitement thermique de revenu (20-50 nm pour le N18). Le traitement thermique du N18 standard à grainsns est dé ritsurlaFigure1.1.LaFigure1.2présentedeux mi rographiesde lami rostru tureduN18standardàpetitsgrains.Latailledegrainsetlesdiérents types de pré ipités y sont visibles.

1.1.3 Inuen e du traitement thermique sur la mi rostru -ture

Les paramètres métallurgiques ontrlables par traitements thermiques sont es-sentiellement :

•

la taillede grains,

•

la fra tion volumique et latailledes

γ

′

primaires,

•

la fra tion volumique et latailledes

γ

′

se ondaires,

•

la fra tion volumique et latailledes

γ

′

Temps T emp érature (  C) miseensolution(4h) premierrevenu(24h) 2erevenu(4h) ambiante 1165C 700C 800C heminderefroidissement

Fig. 1.1.Traitement thermiquestandard duN18.

γ

′

I

joint de grains

γ

II

′

γ

′

III

Fig.1.2. Mi rostru ture standard du N18 à grains ns, à gau he image MEB éle trons se ondaires[11℄, àdroite image METen hampsombre [12℄.

Ces paramètres mi rostru turaux n'évoluent pas indépendamment dans les su-peralliages pour disques élaborés par métallurgie des poudres. En eet, la taillede grainsdépend fortementde lafra tionvolumiqueetde latailledes

γ

′

primaires.De même,ilexistedesrelationsfortesentre lesfra tionsvolumiquesde pré ipités se on-dairesettertiairesde

γ

′

.Parexemple,siune trèsforteproportionde

γ

′

II

apré ipité dansle matériaualors lafra tionde

γ

′

III

est faible, ar ilne reste plussusamment d'aluminium en solution pour former les pré ipités tertiaires de

γ

′

. Ces paramètres sont ontrlésparletraitementthermiquequisuit leforgeage.L'inuen eprin ipale de ha unedes étapesdu traitementthermiquesur lesparamètresmi rostru turaux est dé rite sur la Figure1.3.

Miseen solution Cheminde refroidissement Revenu Taillede grains Fra tionvolumique de

γ

′

I

Tailleet fra tionvolumique de

γ

′

II

Tailleet fra tionvolumique de

γ

′

III

Fig. 1.3. S héma de l'inuen e prin ipale des étapes dutraitement thermique surles pa-ramètres mi rostru turaux.

A l'issue du forgeage isotherme, la mi rostru ture du N18 présente une taille de grains faible de l'ordre de quelques mi romètres. Des pré ipités primaires de

γ

′

de taille omparable à la taille de grains y sont également observés. Le traitement de mise en solution a pour but de ontrler la taillede grains et de dissoudre une fra tion des pré ipités an d'obtenir une pré ipitation plus ne et plus ontrlée lors de la trempe. An de bien hoisir le traitement thermique, il est important de onnaître la température de solvus des

γ

′

primaires, 'est-à-dire la température à laquelle les pré ipités primaires de

γ

′

se dissolvent (

γ + γ

′

_{→ γ}

). Si e traitement est réalisé à une température inférieure à elle de e solvus (traitement subsolvus) alorsunefra tiondespré ipitésprimairesde

γ

′

n'estpasdissoutelorsdutraitement. Or es pré ipités  épinglent  les joints de grains et gênent don la roissan e des grains.PourleN18,latailledegrainsestalorsde10à15mi romètres.Par ontre,si letraitementde mise en solutionest réaliséàune températuresupérieureà elle du solvus

γ

′

du N18 (environ 1195C) tous les pré ipités primaires de

γ

′

sont dissouts. La roissan e des grains n'est don plus entravée par les pré ipités. Par ontre, du faitde lavoied'élaborationparmétallurgiedes poudres,la roissan e desgrainsest gênée parlesparti ules situéesàla périphérie des grainsde poudresobtenus lorsde l'atomisationpargaz(priorparti leboundary :ppb).Latailledegrainsobtenue estdon d'environ30à60mi romètres, 'est-à-diredel'ordredelatailledespoudres utilisées.Laremiseensolutionpartielleoutotaledes

γ

′

primairesentraîneégalement la possibilité de pré ipiter une plus grande proportion de pré ipités se ondaires et tertiairesde

γ

′

.C'estpourquoi,àvitessederefroidissementégale,plusun traitement subsolvus est réalisé à une température pro he de elle du solvus

γ

′

et plus les

γ

′

II

ont une tailleélevée [13℄.

Le hemin de refroidissement inue sur la taille et la fra tion volumique des pré ipités se ondaires et tertiairesde

γ

′

de grains. L'eet du refroidissement sur les

γ

′

II

a été, par exemple, misen éviden e par Bhowal et al. dans le as de l'alliage René 95 [14℄ et par Raisson et Davidson pourleN18[15℄.Pluslavitessederefroidissementestélevée(oumoinslatrempeest diérée aprèssortie du four)etplus lespré ipités se ondaires de

γ

′

sontns etplus leur fra tion volumique est basse.Les refroidissementsà vitesse très élevée peuvent onduireàunedistributionmonomodale(pasde

γ

′

III

observés).Ce phénomèneaété observé dans le N18 [8℄ pour des vitesses de refroidissement supérieures ou égales à 600C/min. Les refroidissements à vitesses lentes (de quelques degrés Celsius à quelques dizaines de degrés Celsius par minute) ou bien des maintiens étagés à haute température entraînent une faible germination et ainsi une forte roissan e des pré ipités se ondaires de

γ

′

. Cette roissan e peut onduire à des modi ations de la morphologiede es pré ipités [16℄.

Les paramètres de maille de la phase

γ

(

a

m

) et de la phase

γ

′

(

a

p

) ne sont pas exa tementlesmêmes.Ilexistedon undésa ord paramétriqueoumist(

δ

),déni par la relation:

δ =

2(a

p

− a

m

)

a

m

+ a

p

(1.1)

Ce désa ord paramétrique engendre des ontraintes au sein du matériau ( f. Fi-gure 1.4). Ellessont partiellement responsables des modi ations morphologiques.

Fig. 1.4. S héma de l'inuen e dudésa ordparamétrique [17 ℄.

La valeur de l'é art paramétrique entre la matri e et les pré ipités ainsi que la taille des pré ipités, jouent un rle sur la morphologie des pré ipités. Elle peut évoluer de la sphère vers le ube puis si la roissan e se poursuit, vers l'o to ube (fra tionnement).Ces évolutionssont présentées sur la Figure1.5.

Ces évolutions morphologiques de la pré ipitation intragranulaire peuvent s'a - ompagner de laformation de joints de grains dentelés. L'ondulation onstatée des jointsde grains est due àla roissan e préférentielle des pré ipités se ondairesde

γ

′

en onta tave lejoint[18,19,20℄.Unemi rographiede esjointsdegrainsdentelés dans l'Astroloyest présentée sur laFigure 1.6.

Laséquen edestraitementsthermiquespratiquéeindustriellementseterminepar un ouplusieursrevenus. Ceou es revenusontplusieursfon tions.Toutd'abord,un maintienàtempératuremoyennepermetde relaxer partiellementles ontraintes internes résultant de la trempe de la piè e après le traitement de mise en solution

a d=5nm b l=100nm l=150nm d l=300nm e l=2

µ

m f l=3

µ

m

Fig. 1.5. S héma de l'évolution morphologique des pré ipités en fon tion de leur taille dansles superalliages à base de ni kel [16℄ etmi rographies orrespondantes de pré ipités dans le N18. d, diamètre de la parti ule et l, longueur du té de la parti ule.

(traitement de détensionnement). D'autre part, lerevenu permet d'ajuster la taille des pré ipités tertiaires de

γ

′

. Dans le as d'une population monomodale initiale,il entraîne la pré ipitationde pré ipités tertiairesde

γ

′

. Dans le as d'une population bimodale initiale, il permet la oales en e des pré ipités tertiaires, dont la tailleet la fra tion volumique augmentent. Réalisé dans la gamme 600-800C, il permet de moduler la taille et la fra tion de

γ

′

III

. Réalisé à des températures supérieures à 800C, ilentraîneladissolutiondes

γ

′

III

etpeut également onduire àla oales en e des

γ

′

II

. Enn, e traitement peut également permettre de moduler lapré ipitation des arbures se ondaires aux joints de grains. Pour les superalliages pour disques élaborés parmétallurgie despoudres,latendan e généraleest àlapratique dedeux revenus (soit un premierrevenu àune température supérieure à elle du se ondou l'inverse).Parexemple,leN18subit unpremierrevenu à700Cetun se ondrevenu à 800C(Figure1.1). Cependant,des étudesont permisde montrer quel'utilisation

Fig.1.6. Mi rostru ture de l'Astroloy après refroidissement lent. Présen e de joints de grainsdentelés.m:denteluresd'amplitudemi rométrique.(mi ros opieoptique) [18℄.

d'un revenu unique optimisé permettait d'atteindre ou de dépasser les résistan es mé aniques des matériaux àdouble revenu [13, 21℄.

1.1.4 Motivations pour un modèle de pré ipitation

Le traitement thermique exer e une grande inuen e sur la mi rostru ture du N18. Or, l'obje tif de e travail est de pouvoir optimiser la mi rostru ture d'un disque de turbine, an d'obtenir une plus grande durée de vie de la piè e en ser-vi e.Il estdon importantde pouvoirmodéliserl'inuen edu traitementthermique sur lami rostru ture, an de pouvoirdéterminer letraitement qui orrespond à la mi rostru ture optimale.

Par ailleurs, le disque est une piè e massive. De e fait, la vitesse de refroi-dissement n'est pas homogène dans le disque, omme on peut le onstater sur la demi- oupe d'une préforme de disque s hématisée Figure 1.7. Cette disparité en-traîne une variation de mi rostru ture d'un point à l'autre du disque, notamment en fon tion de ladistan e àla surfa e. Les mi rographiesobtenues par Ho hstetter (Figure 1.8) montrent es variations. Les mi rostru tures aux joints de grains en parti ulier sont très diérentes. Une optimisation de la mi rostru ture du disque doit prendre en ompte es variations de mi rostru tures au sein même du disque. D'où l'utilité d'un modèle de pré ipitation, qui, ouplé à un al ul de thermique, permet de simuler es variations.

v<100K/min 100K/min<v<200K/min

v>200K/min

Fig. 1.7. Vitessesderefroidissementdansunedemi ouperadialed'unepréformededisque [6℄.

a) b)

)

Fig. 1.8. Mi rostru tures du N18 standard à grains ns selon la position dans le disque. a) en ÷ur de disque, b)intermédiaire, )enpeau dedisque [6 ℄,(MEB).

Implémentation du modèle de

Un modèle lassique de germination/ oales en e a été développé pour le N18 dans lathèse de Nathalie Milhet-Gayraud [8℄. Il est bien adaptéà l'utilisationdans une bou led'optimisation ommelemontre l'étudebibliographiqueen Annexe A.3. Ilest i ire alibréauvuderésultatsplusré entsobtenusdanslathèse deB. Flageo-let[2℄et implémentédans ZeBuLoN. Milhet-Gayraudn'ayant étudiéque la trempe des mi rostru tures à petits grains, ette partie a aussi pour but de valider le mo-dèle pour la prévision de la mi rostru ture après revenu et pour la prévision des mi rostru tures à gros grains. A priori lepassage à laprévision d'un modèle àgros grainsest simple,ilsut d'augmenterla on entrationinitialeen éléments

γ

′

-gènes dans lamatri e.Eneet, au ours d'untraitement de miseen solutionsupersolvus, les pré ipités de

γ

′

primaires se dissolvent totalement. Cela permet, d'une part, la roissan e des grains puisque les pré ipités n'épinglent plus les joints de grains, et, d'autrepart, ladissolution de es pré ipités remet en solutionles éléments

γ

′

-gènes qu'ils ontenaient. Des essais ont ependantété menés pour vérier ette tendan e.

2.1 Présentation du modèle

2.1.1 Les hypothèses du modèle

Lemodèleprésentéi i,estfaitpour al ulerlami rostru tureaprèsune trempe. Il ne al ule don pas la fra tion volumique de

γ

′

primaires intergranulaires déjà présents en début de trempe. En fait, on assimile l'intérieur du grain à un milieu inni(i.e.sansjointsdegrains:onnégligel'eetdujointde grainsetlagermination hétérogèneauxjoints).Lafra tionvolumiquede

γ

′

primairesintergranulairesdépend uniquement du temps et de la température de mise en solution. Il est par ontre né essaire de la onnaître an de déterminer la quantité d'éléments

γ

′

-gènes en solutiondans la matri eau débutde latrempe.

Les hypothèses de base du modèle sont :

•

germinationhomogène,

•

pas de roissan e,

•

oales en e ontrlée par ladiusion de préféren e àla réa tiond'interfa e,

•

déformation du réseau ristallin négligée (les pré ipités sont assimilés à des sphères, ladiéren ede paramètrede mailleentre

γ

et

γ

′

est négligée,lespré ipités n'ont pas entre eux d'intera tions élastiques).

2.1.2 Équations de base du modèle

Les équations de base du modèle sont dé rites dans l'annexe A.3. Pour l'étape de germination,le tauxde nu léation (

Jn

)etla tailledes pré ipités germés doivent

être al ulés. Leséquations A.5 etA.6 s'é rivent :

R

∗

₌

2σ

∆G

V

− ∆G

d

(2.1)

Jn =

18D

a

4

m

R

∗



∆G

∗

3πk

B

T



1/2

e

∆G

∗

k

B

T

(2.2)

L'évolutionde la tailledes pré ipités est donnée par la inétique de la oales en e:

dR

i

dt

=

2d

0

D

R

2

i

 R

i

R

∗

c

− 1



(2.3)

où le rayon ritique de germination

R

∗

c

est déni par

R

∗

c

=

2d

0

∆

c

et la longueur apillaire

d

0

par

d

0

=

2σ

k

b

T c

2

prec

V

m

c

eq

m

.

L'équation du mouvement qui donne l'évolution du nombre de pré ipités dans haque lasse de tailles'é rit :

δN

R

δt

= −

δ

δR

(N

R

δR

δt

) + j

(2.4)

ave , j terme sour e orrespondant àla nu léation de pré ipité. j, n'est diérent de zéro que pour

R = R

∗

(

j = 0, ∀R|R 6= R

∗

_{, j = Jn}

pour

R = R

∗

). 2.1.3 Méthode numérique

É riture dis rète des équations

Laméthode présentée i iest elleproposée par Myrh etGrong [22℄. On note

R

i

les rayons pour lequel lapente de lafon tion de répartition hange.

R

i

et

R

i+1

sont les bornes d'un intervalle sur lequel la fon tion est linéaire et son rayon moyen est noté

rm

i

.

dr

i

est la taillede l'intervalle,

dr

i

= R

i+1

− R

i

.

L'équationde l'évolutionde ladistribution est :

∂N

∂t

= −

∂

∂R



N

∂R

∂t



(2.5)

En intégrant ette équationen temps eten rayon, ilvient:

Z

R

i+1

R

i

Z

t+δt

t

∂N

∂t

dtdR = −

Z

t+δt

t

Z

R

i+1

R

i

∂

∂R



N

∂R

∂t



dRdt

(2.6)

(N

_R

t+δt

_i

_{− N}

_R

t

_i

)dr

i

= (N

∂R

∂t

R

i

− N

∂R

∂t

R

i+1

)δt

(2.7)

Le al ulde

N

∂R

∂t

dépenddusignedelavitessede roissan edesparti ules



v =

∂R

∂t



.

Silavitesseen

R

i

estnégative,lespré ipitésdela lasse ompriseentre

R

i

et

R

i+1

ont tendan eàpartirversla lassede rayoninférieur,

(N

∂R

∂t

)

i

vautdon

N

R

i

 ∂R

∂t



i

.Si

au ontraireelleestpositive,lespré ipitésde la lasse ompriseentre

R

i−1

et

R

i

ont

tendan eàpartirversla lassedetaillesupérieure,

(N

∂R

∂t

)

i

vautalors

N

R

i−1

 ∂R

∂t



i

.

De mêmepour laborne supérieureen i+1, sila vitesse de roissan e est positive e sont les pré ipités de la lasse sur laquelle on al ule (

R

i

à

R

i+1

) qui partent vers la lasse supérieure (

(Nv)

i+1

= N

R

i

v

i+1

), sinon e sont eux de la lasse supérieure qui diminuent de tailleetpassent dans la lasse onsidérée (

(Nv)

i+1

= N

R

i+1

v

i+1

). On peut mettre l'équation (2.7) sous la forme(lorsqu'il n'y a pas d'indi e tem-porel, il s'agit du temps

t + δt

):

a

i

N

R

= c

i−1

NR

i−1

+ b

i

NR

i+1

+ e

t

i

NR

i

t

(2.8) ave

a

i

,

b

i

,

c

i−1

,

e

i

des oe ientsqui dépendent de

v

i−1

,

v

i

et

v

i+1

.

L'é riture de e système pour tous les rayons, sous forme de matri e, donne une matri e tridiagonale. La solution est alors aisément al ulée en utilisant un algorithme de matri etridiagonale (TDMA) ( f Annexe A.5).

Contrle du pas de temps

Il existe plusieurs méthodes pour ontrler le pas de temps. Grâ e au module **automati _time de ZeBuLoN, il est possible de ontrler les variations d'une ou plusieurs variables internes. Une valeur maximale est entrée pour la variation de haque variable hoisie. Les pas de temps sont al ulés pour ne pas dépasser es valeurs maximales. Une méthode assez e a e onsiste à ontrler la fra tion volumique totale et/ou la sursaturation pour éviter une germination trop brutale. Une autre méthode, plus adaptée à la oales en e, onsiste à limiter la variation du maximum de matière é hangée à haque pas de temps (ou plus simplement du

maximum de

dr

dt

).

Il estégalementpossiblede limiterdire tementlemaximum de

dr

dt

pluttquesa variation.

2.2 Calibration et validation du modèle

Pour pouvoirutiliser lemodèle,ilest né essaire de onnaître un ertainnombre de paramètres matériau, eux- i sont présentés dans le Tableau 2.1. Or une partie de es paramètres ne sont pas a essibles de manière évidente, ommepar exemple

Paramètresmatériaux Variablesinternes Prin ipalesSorties

•

Volumemolairede

γ

'

•

Ve teur ontenantlenombre Soit:

•

Énergied'interfa e

γ

/

γ

' depré ipitésdans haque

•

Fra tionsvolumiques

•

Coe ientdediusion(

D = f (T )

) lassedetaille etlesrayonsmoyens

•

Con entrationd'équilibreen

•

Fra tionvolumique de haquepopulation éléments

γ

'-gènesdans totaledepré ipités depré ipités

γ

(

c

e

= f (T )

)et

γ

'(

c

p

= f (T )

))

•

Sursaturationdanslamatri e Soit:

•

Énergielibredeformationdes

•

Fra tionvolumique pré ipités(

∆G

p

=f(sursaturation)) depré ipitésdans

•

Con entrationinitiale haque lassedetaille enéléments

γ

'-gènes

Tab.2.1. Paramètres matériauné essairesaumodèle,variablesinternesetprin ipales sor-ties.

l'énergie d'interfa e entre

γ

et

γ

' ou le oe ient de diusion moyen des éléments

γ

′

-gènes dans

γ

. Certes, des four hettes de valeurs peuvent être trouvées dans la littérature [23, 2, 8℄, mais l'inuen e de es oe ients sur la mi rostru ture est très important. Il est don né essaire de alibrer es valeurs à l'aide de résultats expérimentaux.

2.2.1 Calibration du modèle

Nombre de lasses de taille

Lenombrede lassesdetaille ontribueàlapré isiondumodèle.SurlaFigure2.1 sonttra éesles ourbesdedistributiondetaillesdepré ipitéetlafra tionvolumique umulée. Les deux pi s de la Figure 2.1a orrespondent aux deux populations de pré ipités:les

γ

′

tertiairesetles

γ

′

se ondaires.Lepremierpi ,dontlerayonmoyen est d'environ7nanomètres, orrespond auxpré ipités tertiairesetlese ond, leplus haut, orrespond àlapopulationdes pré ipitésse ondaires.Quel quesoitlenombre de lassesde taille,lafra tionvolumiquetotaleetlerayonmoyendespré ipitéssont lesmêmes.L'é arttypeautourdurayonmoyenestpar ontrefon tiondunombrede lasses detaille. Plus onaugmentelenombre de lasses,pluslapré isiondu modèle est grande et plus l'é art type diminue. Cependant, l'é art type autour de ette valeur n'est pas une donnée d'entrée du modèle de omportement. Seules la taille moyenne etla fra tion volumique moyenne de haque populationde pré ipités sont utilisées par la suite dans le modèle de omportement développé dans e mémoire ( f. Partie III). Le tableau de la Figure 2.1 montre que dès 77 lasses de taillela pré isionestsatisfaisante,pour e quiestdes fra tionsvolumiquesetde latailledes pré ipités de

γ

′

III

. Par ontre, la pré ision est moins satisfaisante pour la taille des pré ipités de

γ

′

II

.Ily a7nanomètresd'é artentrelatailletrouvée ave 2402 lasses et 77 lasses. Cependant, dès 152 lasses, et é art ne dépasse pas 3 nanomètres. Cette valeur est don déjà plus pré ise que la pré ision expérimentale obtenue par

l'analysed'images. Il est don possible de se ontenter de 152 lasses de taille, don d'environ 160 variables internes.

a)

10

10

10

10

10

10

10

10

10

0

1

2

3

4

5

6

7

8

1

10

100

1000

rayon des précipités (nm)

fraction volumique/dr (m−4)

2402 classes

1202 classes

602 classes

302 classes

152 classes

77 classes

b)

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,40

50

100

150

200

rayon des précipités (nm)

fraction volumique de précipité cumulée

2402 classes

1202 classes

602 classes

302 classes

152 classes

77 classes

)

nombre de lasses fra tion volumique rayon moyen fra tion volumique rayonmoyen

de taille de

γ

′

II

(%) de

γ

′

II

(nm) de

γ

′

III

(%) de

γ

′

III

(nm) 2402 35,3 119 4,0

e

−3

7 1202 35,3 119 4,0

e

−3

7 602 35,3 119 3,8

e

−3

7 302 35,3 119 4,2

e

−3

7 152 35,3 122 4,4

e

−3

8 77 35,3 126 4,8

e

−3

8

Fig. 2.1. Résultats de simulations de la pré ipitation à la n d'une trempe 180C/min pour diérentsnombres de lasses detaille pour duN18 àpetitsgrains.a) F ra -tionvolumique de phasepré ipitée en fon tion de lataille despré ipités, é helle logarithmique. b) Fra tion volumique umulée en fon tion de lataille des pré i-pités. )Tailles etfra tions volumiques moyennes desdiérentespopulations de pré ipités.

Con entration d'équilibre en éléments

γ

′

-gènes dans la matri e

Le diagramme de phases Ni-Al permet de al ulerla fra tion volumique d'équi-libre,

c

eq

m

, pour une température donnée. Le diagramme de phases du binaire Ni-Al est onnu, mais il ne onstitue pas une très bonne approximation de elui du N18, beau oup plus omplexe, du fait des nombreux éléments d'alliage.

Milhet-Gayrauda al uléla on entrationd'équilibre en éléments

γ

′

-gènesdans leN18àpetitsgrainsàpartird'expérien es dedissolutionréaliséesparlaSNECMA [8℄, e qui permet une meilleure approximation de

c

eq

m

. Ces données fournissaient des informationspour des températures allantde 1165Cà 850C. La on entration d'équilibre a été extrapolée linéairement entre 1190C et 1165C et entre 850C et l'ambiante.

500

600

700

800

900

1000

1100

1200

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

0.18

concentration en éléments ’−gènes dans la matrice à l’équilibre

γ

température (°C)

Fig.2.2. Con entration en éléments

γ

′

-gènes dans la matri e à l'équilibre en fon tion de latempérature [8℄.

Les équationsde ette ourbe ave

T

latempératureen degrésCelsius sont : Pour des températures omprises entre 1190C et1165C :

f

eq

= 0, 135623085

1190 − T

1190 − 1165

(2.9)

Pour des températures omprises entre 1165Cet 850C :

f

eq

= −(7, 98e

−9

)T

3

+ (1.9277e

−5

)T

2

− (1, 5543e

−2

)T + 4, 697706

(2.10) Pour des températures inférieuresà 850C

f

eq

= 0, 56 − (0, 56 − 0, 513071)

T + 273, 15

850 + 273, 15

(2.11)

La on entration sedéduitde lafra tion volumique d'équilibreaumoyen de l'équa-tion suivante:

c

eq

m

=

c

ini

− 0, 25f

eq

1 − f

eq

(2.12)

où

c

ini

désigne la on entration initiale (état monophasé) en éléments

γ

′

-gènes,

f

eq

la fra tion volumique d'équilibre en éléments

γ

′

-gènes, T la température en degré Celsius, le oe ient

0, 25

vient du rapport st÷ hiométrique entre aluminium et ni kel dans lepré ipité (prin ipalement onstitué de Ni

3

Al).

Énergie d'interfa e

γ/γ

′

L'énergied'interfa e est unparamètre trèsdi ileà évaluerexpérimentalement. Lalittératurefournitdesvaleurs omprisesentre

0, 014 J.mol

−1

et

0, 09 J.mol

−1

pour lessuperalliagesàbasedeni kel, ommelepré iseFlageolet[2℄.Cetteplagedevaleur est très large.L'énergie d'interfa eest un paramètre ritique :un faible hangement de savaleur onduitàunepré ipitationtrèsdiérente.Faute dedonnées spé iques pour le N18, l'énergie d'interfa e est hoisie de telle sorte que la température de débutdepré ipitation al ulée orresponde àlatempératureexpérimentalemesurée par Milhet-Gayraud[8℄. Elle onsidèrequelatempératurede débutdepré ipitation mesurée orrespond àune fra tionvolumiquede pré ipitésde 0,1%.Latempérature de début de pré ipitation al ulée orrespond don , non pas à la température où apparaissentlespremiersgermes,mais à elleoùlafra tionvolumiquede pré ipités atteint0,1%.

Sur la Figure 2.3, la température de début de pré ipitation pour diérentes va-leurs de l'énergied'interfa e omprises entre

0, 014 J.m

−2

et

0, 06 J.m

−2

est tra ée. Les al uls ont été réalisés ave une énergie d'a tivation de la diusion

E

a

égale à 316000

J.mol

−1

etun oe ientpré-exponentieldediusion

D

0

égalà0,0164

m

2

_.s

−1

(

D = D

0

exp(

−E

a

RT

)

).Lavaleurd'énergie d'interfa equi orrespondàl'expérien eest 0,024

J.m

−2

. On retrouve des ourbes assez similaires pour les paramètres de la diusion hoisispar Milhet-Gayraud(

E

a

=267500

J.mol

−1

et

D

0

=0,000187

m

2

_.s

−1

).

980

1000

1020

1040

1060

1080

1100

1120

1140

1160

10

20

30

40

50

60

70

Energie d’interface (mJ.m )

−2

Température de début de précipitation (°C)

Fig. 2.3. Température de débutdepré ipitation enfon tion delavaleurde l'énergie d'in-terfa e

σ

lors d'une trempe à 180K/min. Le trait horizontal indique la valeur expérimentale.

L'énergie d'interfa e joue également un rle très important sur la taille et la fra tion volumique des pré ipités, omme le montre la Figure 2.4. La taille expéri-mentale des pré ipités pour ette trempe est d'environ 180 nanomètres de té. Le rayonéquivalent d'une sphère de même volume est don de 110 nanomètres. Cette valeur orrespond bien à elle obtenue pour une énergied'interfa e de 0,024

J.m

−2

. La valeur de la fra tion volumique, présentée sur la Figure 2.4b, elle, ne permet pas de faireun hoix puisquela valeurobtenue orrespond assez bienà l'expérien e (environ35%) pour une large gammede valeursd'énergie d'interfa e.

a)

0

20

40

60

80

100

120

140

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Energie d’interface (mJ.m )

−2

Rayon moyen des précipités (nm)

b)

0

5

10

15

20

25

30

35

40

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Energie d’interface (mJ.m )

−2

Fraction volumique des précipités (%)

Fig.2.4. Rayonmoyen(a)etfra tionvolumique(b)despré ipitésse ondaires( arrénoir) et tertiaires (rond bleu) après modélisation d'une trempe à 180K/min pour le N18 petitsgrains enfon tion de l'énergied'interfa e.

Coe ient de diusion

Unjeu de oe ientsdiérent aété testépour ladiusiondes éléments

γ

′

-gènes dans leni kel, étant donnéqueMilhet-Gayraud ne s'appuyaitpas sur un oe ient al ulé sur du N18, mais sur le binaire Ni-Al. Les travaux ee tués par Flageolet sur le N18 lui ont permis de al uler un intervalle pour le oe ient de diusion sur la plage de température 700 à 800C pour et alliage. L'énergie d'a tivation qu'iltrouve est plus élevée (environ 335000

J.mol

−1

au lieude 267500

J.mol

−1

), et ohérenteave d'autres travaux ee tués sur d'autres superalliages [2℄.

Une partie des al uls a été reprise ave une diusion al ulée pour une énergie d'interfa ede 0,015

J.m

−2

.Pour ettevaleurde l'énergie, ladiusionà700Cest de

1, 73.10

−19

_m

2

_.s

−1

età 800Cde

9, 83.10

−18

_m

2

_.s

−1

, e qui orrespond àune énergie d'a tivationde

316000 J.mol

−1

etàun oe ient dediusion

D

0

de

0, 0164 m

2

_.s

−1

. En reprenant la valeur de l'énergie d'a tivation déterminée par Flageolet (

335000

J.mol

−1

),

D

0

vaut

0, 19 m

2

_.s

−1

.

LaFigure2.5 donnel'évolutiondu oe ient de diusionen fon tionde la tem-pératurepour estroisjeuxde oe ients.On onstatequele oe ientdediusion al ulé sur le N18 (diusion 2) est plus élevé que elui du binaire pour les tempé-ratures élevées (>1050C) mais plus faible pour les températures auxquelles sont