4.1 Artigo 1 - avaliação de equações matemáticas para predição de parâmetros de especificação do diesel brasileiro.
162 amostras de diesel B8 (8%v/v) com diferentes teores máximos de enxofre (50, 500
e 1800 mg.kg-1), sendo 35 amostras de S50, 92 amostras S500 e 35 amostras S1800. Para cada
amostra foram realizadas análises experimentais de destilação ASTM D86 (nas temperaturas de T10%, T50%, T85% e T90% porcentagem de recuperado da destilação), massa específica à 20ºC (ME20) - ASTM D4052, índice de cetano (ICetano) - ASTM D4737, ponto de fulgor
(PtFulgor) – ASTM D93 e teor de enxofre (S) - ASTM D4294, todas estas seguindo metodologias preconizadas pela ANP, segundo Resolução ANP nº 30 de 23 de Junho/2016.
A partir das literaturas especializadas RIAZI (2005), KARONIS et al. (1998) e API
Tecnical Data Book (1997), foram obtidas equações matemáticas, e aplicadas, neste trabalho,
para a avaliar a predição de diferentes propriedades do diesel (Tabela 4).
Tabela 4 - Equações para obtenção dos parâmetros determinados matematicamente.
Parâmetro Equação Referência
Densidade 15,6/15,6 ºC ME20 = SG – 4,5 x 10-3 (2,34 – 1,9SG) Rearranjando: SG = (ME20 + 1,053 x 10-2) / 1,00855 RIAZI (2005) Viscosidade Cinemática 40 ºC V40 = a.SG + b.SG² + c.D102+ d/D10 + e.D502 + f/D502 + g.D902 + h/D90 + i KARONIS et al (1998) Pontos de Ebulição Médios PEMV= (T10 + 2T50 + T90)/5 PEMM=PEMV–exp{-1,15158 – 0,01181.PEMV2/3 + 3,70684[(T90-T10) / 80]1/3}
PEMC= PEMV – exp{-0,82368 – 0,08997.PEMV0,45 +
2,45679[(T90-T10) / 80]0,45} PEMe= (PEMM + PEMC) / 2
API Technical Data Book (1997) Ponto de Anilina PA = -969,65 – 0,139.PEMe + 72,851.(PEMe1/3 / SG) + 482,06.SG
Grau API API = (141/SG(60ºF)) – 131,5
RIAZI (2005) Índice de
Diesel ID = (API) (1.8PA + 32) / 100
Índice de Cetano Calculado ICC = 454,74 – 1641,416.SG + 774,74.SG2 – 0,554.T50 + 97,083(Log10T50)2 IC_ID= 0.72ID + 10 IC_PA = PA - 15,5 Ponto de Fulgor 1/TF = -0,024209 + 2,84947/T10 + 3,4254E-3.LnT10 Fonte: O autor (2019)
O principal foco desse estudo foram as equações baseadas direta ou indiretamente nos pontos de ebulição e a massa específica do diesel, pois são propriedades que fazem parte da rotina de testes para especificação do combustível. O fluxograma apresentado na Figura 16, descreve a sequência de obtenção dos resultados das equações, onde os parâmetros SG, PEMV, PEMC, PEMM, PEMe, PA, Grau API e ID foram determinados com o objetivo de serem utilizados como variáveis intermediárias para obtenção do parâmetro índice de cetano (IC).
As diferenças entre os resultados calculados e experimentais foram avaliadas pelo teste t de Student pareado para amostras com distribuição normal e em caso contrário, foi utilizado o teste de Wilcoxon, para amostras pareadas sem distribuição normal (não paramétricas), ambos ao nível de significância de 5%; erro percentual absoluto médio (MAPE), coeficiente de correlação (R) e gráficos de Boxplot, que são utilizados para avaliar a distribuição empírica dos dados.
Figura 16 - Fluxograma de aplicação das equações matemáticas, relacionando os dados de
entrada e saída.
4.2 Artigo 2 - predicting cetane index, flash point, and content sulfur of diesel− biodiesel blend
using an artificial neural network model.
A metodologia desenvolvida neste estudo, para determinação quimiométrica do ponto de fulgor, índice de cetano e teor de enxofre com redes neurais artificiais, compreendeu as quatro etapas apresentadas a seguir:
1- Obtenção de amostras de diesel e a realização de ensaios experimentais para formar o banco de dados de entrada da rede e comparar os resultados obtidos pelas RNAs para avaliar a eficácia dos modelos.
Foram utilizadas, as mesmas 162 amostras de diesel B8 (8%v/v) com diferentes teores
máximos de enxofre (50, 500 e 1800 mg kg-1), sendo 35 amostras de S50, 92 amostras S500 e
35 amostras S1800, com seus respectivos resultados de especificação baseados em
metodologias padrão recomendadas pela resolução ANP Nº 30.
2 – Pré-processamento dos dados experimentais
Antes de realizar o treinamento das redes, foi verificado dentre as 162 amostras a serem utilizadas na modelagem das redes, que algumas delas apresentaram algum tipo de erro em seus dados de entrada (denominadas amostras defeituosas) que, consequentemente, afetariam os resultados da predição, diferindo muito da média dos resultados esperados. Esses valores defeituosos foram identificados como outliers e foram retirados do escopo amostral.
Após a retirada dos outliers, as amostras que foram divididas aleatoriamente em três grupos: 70% das amostras para treinamento, 15% para validação e 15% para teste, usando o algorítmo de seleção de amostras uniforme Kennard-Stone (KS). Feito isso, utilizou-se o Neural Network Fitting Tool do software MATLAB para a criação dos modelos de calibração multivariada.
3 - Desenvolvimento de modelos quimiométricos de RNAs para predição não-simultânea do ponto de fulgor, índice de cetano e teor de enxofre;
O processo de treinamento das redes neurais para a predição dos parâmetros de especificação de interesse, foi realizado segundo SANTOS et al. (2005), que sugere, para implementar uma RNA, em termos da sua topologia, a definição das seguintes variáveis:
1ª Variável: o número de nós na camada de entrada (número de variáveis que serão usadas para
alimentar a rede neural, sendo normalmente as variáveis de maior importância para o problema em estudo).
Neste estudo, a camada de entrada das redes neurais foi formada por propriedades que já fazem parte da rotina de monitoramento de combustíveis no Brasil, como temperaturas de destilação ASTM D86 (T10%, T50%, T85% e T90% destilado), gravidade específica, índice de cetano e ponto de inflamação. Para determinar as melhores entradas de rede para predição dos parâmetros de interesse, foram testadas diferentes combinações dos dados disponíveis para o diesel. E como viés de comparação, foi utilizado o erro quadrático médio (RMSE) e o coeficiente de correlação (R). A Tabela 5 mostra as entradas testadas nas diferentes redes treinadas para cada variável de saída que é prevista.
Tabela 5: Variáveis de entrada usadas para cada rede treinada
Alvos Rede Entradas
Ponto de Fulgor
1 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90) e Massa Específica 2 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90)
3 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90), Massa Específica e Índice de Cetano
Índice de Cetano
1 Destilação D86 (T50) e Massa Específica
2 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90) e Massa Específica
3 Destilação D86 (T50)
4 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90)
5 Massa Específica
6 Destilação D86 (T10, T50) e Massa Específica 7 Destilação D86 (T50, T90) e Massa Específica
S1800
1 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90), Massa Específica, Índice de Cetano e Ponto de Fulgor
2 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90), Massa Específica e Ponto de Fulgor 3 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90), Massa Específica e Índice de Cetano 4 Destilação D86 (T10, T50, T85, T90) e Massa Específica
Fonte: O autor (2019)
2ª Variável: O número de camadas escondidas e o número de neurônios a serem colocados
nessas camadas.
O número de neurônios na camada oculta foi determinado pelo teste de tentativa e erro, também utilizando o erro quadrático médio (RMSE) e o coeficiente de correlação (R) entre os resultados da metodologia de análise padrão (ASTM), comparado aos resultados preditos pelo método.
3ª Variável: O número de neurônios na camada de saída.
Para as redes treinadas nesse estudo, foi estabelecido apenas um neurônio na camada de saída, pois o objetivo era modelar redes para predizer separadamente cada parâmetro de
especificação do óleo diesel: ponto de fulgor, índice de cetano e teor de enxofre.
As redes neurais apresentam como dificuldade, o processo experimental de escolha da melhor arquitetura, que demanda um grande tempo de execução. Na prática, o intuito de testar vários métodos de aprendizado e diferentes configurações de rede para a resolução do problema em específico (MIRANDA et al., 2009). Neste trabalho foram testadas diferentes arquiteturas, como a rede neural de regressão generalizada (NNGR), com treinamento supervisionado do tipo não recorrente, constituída por uma estrutura fixa com uma camada de entrada, duas intermediárias e uma de saída. Nas camadas intermediárias, estava predefinido a utilização de função de ativação de base radial e função de saída linear, variando apenas a constante de propagação (SPREAD). Contudo, mesmo variando diferentes entradas e ajustando a constante de propagação, não foram obtidos bons resultados.
O tipo de arquitetura de rede que apresentou os melhores resultados para todos os parâmetros preditos foi a perceptron multicamadas (Multilayer Perceptron - MLP) na categoria de feed-forward com 10 neurônios na camada oculta, com uma função de transferência tangente hiperbólica na camada oculta e linear na camada de saída para todos os modelos desenvolvidos. No processo de aprendizagem das redes, foi utilizado o algoritmo de treinamento de retro-
propagação (backpropagation) para a rede do tipo feed-forward, pelo método de Levenberg-
Marquardt. Para melhorar a capacidade de generalização dos modelos, foi utilizado um procedimento de validação cruzada durante o treinamento da rede, de modo que o número de iterações nessa etapa foi condicionado pelo erro quadrado nas amostras de teste.
4 - Estudo comparativo entre as previsões e valores medidos experimentalmente - avaliação da performance dos métodos desenvolvidos.
Os resultados obtidos através de redes neurais artificiais foram comparados com os valores medidos por métodos padrão de análise, utilizando a raiz quadrada do erro quadrático médio (RMSE), erro percentual médio absoluto (MAPE), o coeficiente de correlação (R), o teste t de Student pareado para amostras paramétricas e o teste de Wilcoxon para amostras não paramétricas, ambos ao nível de significância de 0,05. Apenas as redes que apresentaram os melhores resultados foram analisadas pelos testes estatísticos de Student e Wilcoxon. O teste de Kolmogorov-Smirnov foi realizado no nível de significância de 0,05 para verificar a
normalidade dos dados. Na Figura 17, pode ser feita uma visualização, generalizada, da metodologia de treinamento das redes neurais, aplicadas na predição do ponto de fulgor, teor de enxofre e índice de cetano.
Figura 17 - Fluxograma da Metodologia de Treinamento de Redes Neurais Artificiais
Fonte: O autor (2019)
4.3 Artigo 3 - MCR-ALS and PLS coupled to NIR/MIR spectroscopies for quantification and
identification of adulterant in biodiesel-diesel blends.
Em alguns casos, os parâmetros de qualidade do diesel exigidos pela ANP, não são suficientes para estabelecer se uma adulteração ocorreu (OLIVEIRA et al., 2007), pois é possível que seja feita a inserção de algum adulterante e os resultados das análises ainda
continuem dentro dos limites exigidos pela norma. Portanto, é importante desenvolver métodos analíticos, não apenas, para especificar o diesel, mas também para avaliar a presença de contaminantes no diesel e calcular a sua concentração. Como, o teor de Biodiesel é o parâmetro que apresenta o maior índice de não conformidades, foi realizada a adulteração controlada, com um óleo vegetal residual obtido após processo de fritura, que são de baixo valor e fácil aquisição, para o desenvolvimento de modelos para quantificação e identificação do adulterante.
Para iniciar o estudo foi preparada a amostra padrão Diesel S10B8, adicionando biodiesel ao diesel S10 (92% de diesel S10 e 8% de biodiesel). Antes de iniciar a adulteração controlada do Diesel S10B8, o óleo de soja residual de fritura, foi filtrado com algodão um em funil simples, a fim de remover o material particulado. Para obter as misturas de combustível contaminado, o volume correspondente de óleo de fritura foi adicionado nas concentrações de 1, 2, 6, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60 % (v.v) de adulterante.
A caracterização físico-química das misturas foi realizada seguindo a normatização preconizada pela ANP disposta na Resolução ANP nº 30 de 23 de Junho/2016, para determinação da viscosidade cinemática a 40ºC e a densidade a 20ºC - ASTM D4072; ponto de fulgor - ASTM D93, destilação atmosférica nas temperaturas de T10%, T50%, T85% e T90% - ASTM D86 e conteúdo de água - Karl Fischer (ASTM-E203).
O espectro de infravermelho próximo com transformada de Fourier (FT-NIR) das misturas de diesel S10B8 puro e adulterado, em diferentes proporções de óleo residual, foi obtido usando um espectrômetro da ARCoptix com cubeta de quartzo de 1,00 mm no modo de transmissão. As leituras de FT-NIR foram realizadas usando o software ARCspectro versão 1.6 nos comprimentos de onda de 1000 a 2500 nm com resolução espectral de 8 cm− 1 e 32 varreduras. Enquanto, que os espectros no infravermelho médio com transformada de Fourier (FT-MIR) foram obtidos usando o equipamento VERTEX 70 da Bruker acoplado com uma refletância total atenuada (ATR) e números de onda variando de 400 a 4000 cm-1 (4 cm-1 de resolução e 16 varreduras). As leituras foram realizadas com o software OPUS. Todos os espectros foram gravados à temperatura ambiente.
Os sinais obtidos de FT-NIR e FT-MIR passaram por pré-processamento anterior à aplicação do modelo para que ocorra a redução do erro e para melhorar a razão sinal/ruído. Portanto, foi aplicado o filtro Savitizky-Golay com uma janela de pontos igual a 7, tanto para o FT-NIR quanto para o FT-MIR. Além disso, foi feito um corte no espectro do NIR entre 1000 e 2500 nm para remover o ruído ambiente em comprimentos de onda maiores, pois por ser utilizado um aparelho portátil, apresenta uma faixa que não corresponde ao infravermelho
próximo, não sendo relevante para o estudo e podendo causar interferências para o modelo. Durante o pré-processamento dos espectros obtidos no FT-MIR, foi feita uma mudança de variáveis de transmitância para absorbância, pois para a obtenção dos modelos essa unidade permite a obtenção dos dados em unidades de concentração.
Para a criação dos modelos, tanto com dados FT-NIR quanto de FT-MIR, assim como para os dados das concentrações reais de adulterante, foi realizada a seleção de amostras, que foram uniformemente divididos em dois grupos, um de calibração (70% dos dados – n = 11) e um para predição (30% dos dados - n = 5), usando o algoritmo de Kennard-Stone. Feito isso, utilizou-se o MCR-ALS toolbox para a criação de um modelo de calibração multivariada.
O processo de calibração utilizando o MCR-ALS se inicia, após o carregamento das matrizes calibração, com estimativa do posto da matriz de dados, ou número de componentes necessários para a descrição de toda a informação sistemática dos dados, a partir dos resultados da decomposição em valores singulares (SVD, do inglês Singular Values Decomposition), dos dados de calibração.
Em seguida foi realizada o processo de estimativas iniciais, para obter os perfis espectrais (sopt) e concentração (copt), pelo método baseado na aproximação da variável pura (PURE). Antes de realizar a otimização iterativa por meio de mínimos quadrados alternantes (ALS), foram aplicadas restrições como: a não-negatividade, em modo linha (concentrações) e em modo de coluna (espectro). Além desta restrição, a matriz com os sinais de intensidade foi normalizada por norma Euclidiana.
Na sequencia foi realizada a otimização ALS, dos perfis iniciais de concentração (copt) e espectrais (sopt) para todos os componentes determinados no SVD, até atingir um fator de convergência de 0,1 e número de interações igual a 100. Com o perfil de concentração otimizado, de cada componente, foi verificada a condição de linearidade, onde, somente a componete que apresentou relação linear entre o perfil de concentração (copt) e concentração padrão ou real, foi escolhida para realizar a quantificação do adulterante. Para a quantificação, por meio da equação da reta da regressão pseudo-univariada que apresentou linearidade, foi aplicado o grupo de amostras selecionadas para a predição do modelo. A partir do perfil espectral (sopt) da componente que apresentou comportamento linear, pode ser realizada a identificação do adulterante. Toda a sequência e etapas da metodologia de modelagem por MCR-ALS pode ser observada na Figura 18.
Figura 18 - Fluxograma da metodologia de modelagem pelo método MCR-ALS.
Fonte: O autor (2019)
Com os mesmos bancos de dados espectrais, pré-tratados, aplicados ao MCR-AL, foram construídos modelos de calibração utilizando o método de regressão PLS, visando obter resultados comparativos, em termos de eficiência para quantificação do adulterante. O processo
de calibração do modelo foi iniciado pelo carregamento das matrizes de calibração, para em
seguida determinar o melhor número de variáveis latentes (VL), por meio de um procedimento chamado validação cruzada (“cross validation”), no qual o erro mínimo de previsão é
determinado. Com os resultados da validação cruzada, foi obtido o gráfico do
RMSECV/RMSEC, com o qual se determinou o número de VL ideal. Em seguida, foram carregadas as matrizes para realizar a etapa de predição e finalizar o modelo.
Por fim, foi avaliada a capacidade de previsão dos modelos de calibração multivariada (MCR-ALS e PLS), por meio de um conjunto de figuras de mérito, que foi calculado a partir do conjunto de previsões. As figuras de mérito calculadas foram: o erro quadrático médio de predição (RMSEP), o erro padrão de previsão (SEP), o bias e o erro percentual relativo na
previsão da concentração (% de RE). Também foram aplicados testes t-student (intervalo de confiança ao nível de 95%) para a comparação entre as médias dos resultados do método alternativo e o padrão, e o teste F para avaliar a igualdade de variâncias entre os resultados dos métodos.
Todas as análises quimiométricas e de tratamento de dados foram realizadas em ambiente MATLAB® R2012b (MathWorks, EUA) usando o PLS Toolbox versão 7.9.3 (Eigenvector Research, Inc., EUA) e a caixa de ferramentas MCR-ALS versão 2.0.
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