Validation des résultats de simulation

Des expériences de validation ont été proposées et réalisées à l'aide d'un réacteur cylindrique en verre borosilicaté à double enveloppe. La figure 76 montre une photographie représentative du type de réacteur utilisé. Les dimensions caractéristiques de la cuve et des mobiles d'agitation, utilisées pour la simulation, ont été respectées au cours des expériences de validation. Cependant, pour une question de disponibilité, l'agitateur à plaque perforée et l'ancre, seulement, ont été mis en œuvre.

Figure 76 : Réacteur en verre borosilicaté à double enveloppe utilisé pour la validation (http://www.verre-equipements.fr/reacteur-thermostate-2.html).

Toutes les expériences ont été réalisées en utilisant un sirop contenant 90% de fructose, avec un ratio de 0,18 g/g_mélange et une température de 90°C. La température a été maintenue à l'aide d'un cryothermostat utilisant un mélange eau-éthylène glycol comme fluide caloporteur et disposant d'un système de régulation par action PID en mode de consigne externe auquel est branchée une sonde Pt100, immergée dans le milieu réactionnel.

Le suivi temporel des concentrations de DAF formés et de fructose restant a été réalisé en prenant des échantillons à différents intervalles de temps. La durée totale de la réaction a été fixée à 2 h. Les expériences ont été réalisées deux fois afin de vérifier la répétabilité.

Le tableau 36 montre les résultats expérimentaux obtenus dans le cas de la plaque perforée pour une vitesse d'agitation égale à 157 tr.min^-1 (16,5 rad.s^-1). Afin de mieux comparer les résultats de la réaction, les teneurs massiques en fructose résiduel et en DAF, à la fin du procédé (xf_fructose et xf_DAF) ont été reportées. Les teneurs massiques en DAF maximales (xmax_DAF), obtenues à environ 45 min, ont également été enregistrées.

Tableau 36 : Comparaison des résultats (exprimés en pourcentage massique par rapport à la masse totale d’échantillon) obtenus pour la mise à l'échelle du procédé.

Echelle x_{f_fructose} x_{max_DAF} x_{f_DAF}

Laboratoire 20,2 48,3 30,7

Facteur 1:10

Plaque perforée ^{17,3 ± 1,2 34,2 ± 1,2 24,8 ± 1,9}

Les résultats montrent que la consommation de fructose est équivalente pour les deux systèmes avec un taux conversion final légèrement plus important pour le système extrapolé. Cependant, cette légère augmentation de la conversion de fructose ne s’accompagne pas d'une augmentation de la formation de DAF. En effet, la concentration en DAF au point de production optimal est presque 30% inférieure pour le système extrapolé. Pour les deux échelles, on constate une diminution de la teneur en DAF, en fin de réaction, avec un écart entre elles qui n’est plus que de 20% mais qui reste néanmoins important. En conclusion, le système extrapolé favorise la production de sous-produits différents des DAF durant le déroulement de la réaction.

Ces résultats mettent en évidence l'effet nocif de la différence d’échelle dans le comportement hydrodynamique du système. L'hypothèse d'une relation directe entre l'intensité de l'agitation et la formation de DAF se révèle alors compromise. Les résultats de simulation ont montré néanmoins que l'augmentation de l'intensité d'agitation dans la région centrale pour la plaque perforée va s’accompagner d'une importante hétérogénéité de la distribution du champ de vitesse.

La simulation du réacteur cylindrique avec un agitateur de type ancre a montré que, dans ce cas, l'agitation des zones à faible vitesse, proches des parois et du fond du réacteur, est favorisée. Ce qui a pour effet une meilleure homogénéité du système et un gradient du champ de vitesse moins important entre le centre du domaine et la paroi du réacteur. Pour cette raison, des expériences complémentaires avec ce type d'agitateur ont été réalisées. Plus précisément, une étude de l'effet de la vitesse d'agitation sur la performance du système a été mise en place. La vitesse d'agitation obtenue à partir de l'étude de simulation étant de 75 tr.min^-1 (7,94 rad.s^-1), des expériences dans une plage de 50 à 100 tr.min^-1 ont été menées. Le tableau 37 montre, comme pour le cas de la plaque perforée, les résultats obtenus pour les deux vitesses en utilisant l'ancre.

Tableau 37 : Comparaison des résultats obtenus pour la mise à l'échelle du procédé à différentes vitesses d'agitation en utilisant l'ancre (résultats exprimés en pourcentage massique

par rapport à la masse totale d’échantillon).

Echelle xf_fructose xmax_DAF xf_DAF

Laboratoire 20,2 48,3 30,7

Facteur 1:10 (ancre)

Vitesse 50 [tr.min^-1] ^{24,3 39,0 26,5}

Facteur 1:10 (ancre)

Vitesse 100 [tr.min^-1] ^{22,3 48,5 31,3}

Les résultats montrent que, même dans le cas d’une vitesse d'agitation de 50 tr.min-1

(5,24 rad.s^-1), les performances du système avec ancre sont meilleures que celles utilisant l'agitateur de type plaque perforée. Effectivement, l'écart au point de production maximale en DAF n'est plus que de 19% pour cette vitesse d’agitation et en fin de réaction, cet écart diminue davantage (14%), par rapport au système à l'échelle laboratoire.

Dans le cas de la vitesse d'agitation de 100 tr.min^-1, les résultats sont quasiment identiques entre l’échelle laboratoire et l’échelle 1:10. Pour les deux vitesses d’agitation étudiées, la teneur finale en fructose suggère une consommation équivalente du substrat. On observe alors, en comparant les résultats pour les deux vitesses, l'effet de la vitesse d'agitation sur le déroulement de la réaction et la sélectivité des DAF. Ces résultats semblent confirmer l'hypothèse de l'importance de l'homogénéité du système sur les résultats du procédé.

Les résultats expérimentaux montrent également l'intérêt de valider expérimentalement les hypothèses émises lors de la simulation du système. La CFD constitue donc un outil d'analyse intéressant pour l'étude des systèmes agités mais la stratégie d'extrapolation doit considérer dans tous les cas la validation expérimentale. La complémentarité entre l'expérience et la simulation, pour la compréhension et l'extrapolation d'un procédé chimique, est ici bien mise en évidence.