De l'utilité d'effectuer une analyse quantitative des images MEB du BS

Les images acquises au moyen du microscope électronique à balayage (MEB) sur les échantillons texturés de Black Silicon contiennent de nombreuses informations sur leur morphologie qu'il est intéressant de caractériser et d’analyser. Cela devrait permettre de quantifier et si possible de comprendre, les différences entre ces échantillons qui ont subi différentes conditions de gravure. L'objectif est d'ébaucher une étude qui vise à comprendre les mécanismes de formation du Black Silicon, ce qui constitue un des objectifs ultimes du programme de recherche menée par notre équipe sur le thème du Black Silicon.

En effet, la rugosité et l’analyse morphologique de surfaces texturées ont été étudiées dans la littérature sur la base d’images MEB acquises sous différents angles d’incidence du faisceau [11], les images étant produites dans ce cas par les électrons secondaires diffusés sur la surface étudiée. Dans ce type d’analyse MEB, il est supposé en première approche que les images traduisent, par l’intermédiaire d’une transformation fonctionnelle, les propriétés géométriques de la surface sous forme de valeurs de luminosité associées à une série de points de l’espace. Grâce à un logiciel dédié au traitement d’images associé au microscope électronique, il est possible d'identifier et d'analyser efficacement les variantes de textures de la surface, tout en exploitant la technique de segmentation des images [12]. Nous savons que l’analyse quantitative, comme par exemple la mesure topographique d’un objet, nécessite une extraction des limites définissant les sous-objets. L’objectif de la segmentation d’une image MEB est de grouper les pixels, dont les niveaux de gris sont similaires, en sous-ensembles qui correspondent à des objets significatifs. Cette méthode est alors souvent utilisée pour améliorer le traitement et la visualisation des données obtenues par microscopie électronique.

Des méthodes d’analyses plus sophistiquées ont également été rapportées. Par exemple, l’application de la segmentation en conjonction avec une analyse des vecteurs

propres a été rapportée par A.S. Frangakis et al. 2002 [13] pour des données de microscopie électronique dans le but d’accomplir des reconstructions tomographique en 2D et 3D. L’analyse d’un certain nombre de points des images binaires obtenues par la méthode histogramme de rotation a été étudiée par N. K. Myshkin et al, 1992 [11]. Cela permet de déterminer les directions spécifiques des motifs. En outre, la hauteur des structures a été estimée à partir d’une image MEB en vue de coupe. L’analyse de la périodicité moyenne d’une structure pseudo-périodique du silicium nanostructuré, fabriqué par le laser femtoseconde, a été étudiée en utilisant la Transformée de Fourier (TF) de l’image, dans le cadre d’une étude récente réalisée par le groupe d’Eric Mazur [14]. En revanche, l’analyse fractale représente une autre méthode qui peut-être appliquée pour l’exploitation des images MEB ayant différents niveaux de gris. Elle nous permet d’obtenir une information quantitative sur la topographie de la surface texturée à partir d’une image MEB, ce qui résulte des dimensions fractales caractéristiques de la surface telles que la dimension de masse [15] ou de rugosité [16]. La variation des dimensions fractales de différentes images sont notamment en corrélation soit avec le processus ou la technique d’élaboration des échantillons étudiés, soit avec leurs propriétés optiques ou la rugosité de différentes structures.

De façon générale, les images MEB d'une structure texturée se caractérisent par un ensemble d'objets, dont les principales caractéristiques sont :

(i) leur forme, (ii) leur taille,

(iii) leur intensité lumineuse (niveau de gris), (iv) leur distribution sur la surface.

Toutefois, en reprenant ces caractéristiques, les images MEB de nos échantillons de BS, prises sous incidence normale ou oblique, possèdent quelques spécificités :

(i) la forme des objets est la même : cercles et parfois des lignes curvilignes, (ii) la taille des objets est relativement constante,

(iii) plusieurs niveaux de gris sont perçus, suggérant la présence de plusieurs paliers, (iv) la distribution sur la surface est homogène, suggérant une certaine pseudo-périodicité.

Afin de réaliser cette étude, nous avons sélectionné 5 échantillons de BS dont les images MEB sont suffisamment représentatives de la diversité des cas que nous avons rencontrés. Ces 5 images MEB qui feront l'objet d'analyses dans ce qui suit, sont regroupées dans la Figure II-7. Le Tableau II-11 rappelle les conditions d'élaboration de ces 5 échantillons.

A la première vue de ces images, nous sommes tentés de suggérer que le processus de formation du BS implique la formation d'un ensemble de trous de forme proche du cylindre. En fonction des échantillons et des conditions de gravure correspondantes, la densité de cylindres peut s'accroître, donnant lieu à une transition entre une configuration (type I) pour laquelle les cylindres sont isolés les uns des autres, à une configuration de (type II) pour laquelle nous avons un mélange de cylindres isolés et de cylindres qui ont subi une « coalescence » pour donner lieu à des chemins curvilignes et dont l'épaisseur correspond au diamètre du cylindre. On peut également spéculer sur le fait que la poursuite de ce phénomène de coalescence peut donner lieu à une surface totalement non texturée - ou de texturation nettement plus modérée (de type III), auquel cas on se retrouverait dans le cas d'une gravure homogène de la surface du silicium, sans formation de BS.

Nous avons mis en œuvre, principalement 3 techniques d'analyse d'image :

1 – une analyse par transformée de Fourier (TF) sensée nous renseigner sur la périodicité,

2 – une analyse par une technique empruntée à la granulométrie destinée à nous renseigner sur la distribution de la taille des objets.

3 – une analyse mettant en œuvre un filtrage par intervalles de niveaux de gris, suivie d'un comptage du nombre d'objets circulaires et une quantification de leur distribution en taille.

Les résultats de ces analyses, mises en œuvre sur les 5 échantillons sélectionnés de la Figure II-7, sont présentés dans les paragraphes suivants. A noter toutefois que la première méthode a été mise en œuvre sur un plus grand nombre d'échantillons, dans le but de mettre en évidence des corrélations sur une plus large panoplie de conditions d'élaboration.

(a) (a) _(b)(b) (c) (c) (d)(d) (e) (e)

Figure II-7. Images MEB des 5 principaux échantillons faisant l'objet d'analyses d'images et sélectionnés pour leur représentativité de la variété des échantillons qui ont été élaborés. (a)

échantillon W07, (b) échantillon W08, (c) échantillon W11, (d) échantillon W15, (d) échantillon W20.

Nom O2/SF6 T° (°C) Vbias (V) Temps (min)

W07 0,25 -120 -10 10

W08 0,05 -100 -10 10

W11 0,05 -120 -30 10

W15 0,05 -120 -10 10

W20 0,10 -120 -10 10

Tableau II-11. Conditions d'élaboration des 5 échantillons dont les images MEB sont présentées sur la Figure II-7: 1000 W, 1,5 Pa, 200 sccm SF6.