UNDeRTAKING A VISIT

Para os ensaios de coagulação/floculação e sedimentação foi utilizado um volume de efluente de 500 mL para cada teste. As condições do teste foram adotadas seguindo bibliografia, para ensaio padrão em água: para coagulação agitação rápida de 100 rpm por apenas 20 segundos, para floculação agitação lenta de 30 rpm por 15 minutos e 30 minutos para sedimentação (SOLANA, 2014). Após a sedimentação foram retiradas alíquotas do sobrenadante para as análises. O pH dos ensaios variou entre 8,0 a 8,5.

A metodologia empregada para a realização dos ensaios foi o planejamento experimental e a otimização de processos caracterizada como DCCR, delineamento composto central rotacional, onde pode-se verificar as faixas ótimas de utilização das soluções coagulantes e floculantes por meio da geração de equações de segundo grau e gráficos de superfície.

4.4.1 Planejamento DCCR

Antes do planejamento de otimização foram feitos ensaios iniciais que serviram para observar o comportamento das respostas dentro das faixas de estudo. Após os ensaios iniciais ocorreram os ensaios seguindo metodologia de um planejamento experimental do tipo DCCR (Delineamento Composto Central Rotacional). Neste planejamento foram experimentadas as variações dos níveis -1 para os níveis +1 de todos os fatores envolvidos, ou seja, são verificadas todas as combinações possíveis de fatores, com o objetivo de examinar o comportamento das

respostas dentro das faixas de estudo. E, além desses ensaios são adicionados os pontos axiais (-1,68 e +1,68) proporcionando uma rotação dos pontos, que permite a visualização das faixas ótimas, dentro das superfícies de resposta e das equações de segundo grau formadas.

Foram formados dois planejamentos, com três variáveis cada, sendo uma variável relacionada com a solução coagulante e duas com as soluções floculantes. No primeiro planejamento houve o uso da solução coagulante a base de MO e as soluções floculantes a base de maracujá e quiabo, o mesmo ocorre para o segundo planejamento com relação às soluções floculantes, porém no segundo caso a solução coagulante utilizada foi aquela produzida com as sementes de chia (tabela 7).

Tabela 7 - Planejamentos experimentais estudados

Planejamento 1 2

Coagulante MO Chia

Floculantes Maracujá Maracujá Quiabo Quiabo

Os planejamentos experimentais foram compostos, portanto, por planejamento fatorial completo 2³ (8 ensaios), com adição de 2*3 pontos axiais (6 ensaios) e 3 pontos centrais (3 ensaios) totalizando 17 ensaios. Foi utilizado o DCCR em busca da otimização dos valores de concentração para a melhor faixa de remoção de turbidez (%), além desta, a resposta para outros parâmetros também foi avaliada: Cor; ST e DQO. As concentrações das soluções coagulantes e floculantes que foram estudadas pelos DCCRs e os níveis de estudo estão discriminados na tabela 8, com os valores reais e codificados.

Tabela 8 - Níveis Reais e Codificados das Variáveis Estudadas

Variáveis / Níveis Coagulantes Floculantes

MO (ppm) Chia (ppm) Maracujá (ppm) Quiabo (ppm)

-1,68 250 20 0 0

-1 705 56 607 1

0 1.375 110 1.500 2,5

+1 2.045 164 2.393 4

Os valores reais dos níveis inferiores (-1,68) para MO e para chia foram estabelecidos como os valores apresentados como o resultado do estudo preliminar de dosagem mínima de coagulante. Já os valores reais para os níveis inferiores para as soluções floculantes, de maracujá e quiabo, foram fixados em 0, pois se queria formar ensaios em que ocorresse a ausência de pelo menos um dos floculantes.

Os valores do nível superior (+1,68) para todas as soluções foram estabelecidos por ensaios ponto a ponto. Os outros níveis são calculados utilizando a ordem de escala. Os níveis 0 são os níveis centrais, onde estão apresentadas concentrações de 1.375 ppm para o coagulante a base de MO, de 110 ppm para coagulante a base de chia, 1.500 ppm para solução floculante a base de maracujá e 2,5 ppm para solução a base de quiabo.

A matriz do primeiro planejamento DCCR para os ensaios utilizando como solução coagulante a MO e soluções floculantes a base de maracujá e quiabo pode ser observada na tabela 9.

Tabela 9 - Matriz do planejamento experimental DCCR para MO

Ensaios Nível (Concentração ppm) Coagulante Floculantes MO Maracujá Quiabo 1 -1 705 -1 607 -1 1 2 1 2.045 -1 607 -1 1 3 -1 705 1 2.393 -1 1 4 1 2.045 1 2.393 -1 1 5 -1 705 -1 607 1 4 6 1 2.045 -1 607 1 4 7 -1 705 1 2.393 1 4 8 1 2.045 1 2.393 1 4 9 -1,68 250 0 1.500 0 2,5 10 1,68 2.500 0 1.500 0 2,5 11 0 1.375 -1,68 0 0 2,5 12 0 1.375 1,68 3.000 0 2,5 13 0 1.375 0 1.500 -1,68 0 14 0 1.375 0 1.500 1,68 5 15 0 1.375 0 1.500 0 2,5 16 0 1.375 0 1.500 0 2,5 17 0 1.375 0 1.500 0 2,5

Na tabela 10 está apresentada a matriz de planejamento experimental para o segundo planejamento, em que foi utilizado como coagulante a solução produzida com sementes de chia e floculantes a base de maracujá e de quiabo.

Tabela 10 - Matriz do planejamento experimental DCCR para Chia

Ensaios

Nível - Concentração ppm

Coagulante Floculantes

Chia Maracujá Quiabo

1 -1 56 -1 607 -1 1 2 1 164 -1 607 -1 1 3 -1 56 1 2.393 -1 1 4 1 164 1 2.393 -1 1 5 -1 56 -1 607 1 4 6 1 164 -1 607 1 4 7 -1 56 1 2.393 1 4 8 1 164 1 2.393 1 4 9 -1,68 20 0 1.500 0 2,5 10 1,68 200 0 1.500 0 2,5 11 0 110 -1,68 0 0 2,5 12 0 110 1,68 3.000 0 2,5 13 0 110 0 1.500 -1,68 0 14 0 110 0 1.500 1,68 5 15 0 110 0 1.500 0 2,5 16 0 110 0 1.500 0 2,5 17 0 110 0 1.500 0 2,5

Para tal, como dito anteriormente, o volume de efluente utilizado nos testes foi de 500 mL por béquer, a dosagem da solução coagulante e ou floculante foi efetuada a partir de diluição (1), levando em consideração a concentração inicial e final e o volume inicial e final.

𝑉1 = 𝑉2 ∗ 𝐶2/𝐶1

Onde: V1 é o volume da solução coagulante ou floculante (mL); C1 concentração de solução coagulante ou floculante (ppm); V2 Volume de efluente utilizado em cada jarro (mL); C2 concentração final de coagulante (no efluente) (ppm). Nas análises estatísticas foram avaliados os efeitos e a significância de cada fator por meio de análises feitas no software Protimiza Experimental Design. Os (1)

modelos gerados tiveram em vista apenas os fatores significativos a um percentual de probabilidade () de 5%, sendo concluído por meio do teste “t” de Student.

Após a geração dos modelos estes foram avaliados pelo teste de variância (ANOVA) e validado pelo teste F, onde é feita a relação entre Fcalculado (FCAL) e

Ftabelado (FTAB). Para que o modelo seja valido a relação 𝐹𝑐𝑎𝑙𝑐 𝐹𝑡𝑎𝑏⁄ deve ser maior

que 1, sendo que para uma boa validação essa relação deve ser maior que 4. Quando isso ocorre significa que tal modelo ajusta de forma satisfatória os pontos experimentais, dentro do intervalo de confiança estudado. Sabendo que se FCAL/FTAB é

superior a 1 porém menor que 4, os valores encontrados par a equação são estatisticamente significativos, e se, FCAL/FTAB for superior a 4, os valores encontrados são estatisticamente

significativos e preditivos. O valor de FTAB foi calculado com auxílio do software Microsoft