E TUDE EXPERIMENTALE SUR PATES DE CIMENT

Le principe de l’essai utilisé est simple et fait intervenir des billes de verre de différents diamètres ainsi que des pâtes de ciment formulées de telle sorte que leurs seuils de cisaillement couvrent une large gamme. Cette étude constitue une première étape dans la compréhension des mécanismes de ségrégation statique.

IV.1 PRINCIPE DE L’ESSAI

Une bille, suspendue au moyen d’un fil de Nylon, est placée sur l’axe d’un moule en carton cylindrique (70x140 mm) et à 10 mm sous le plan supérieur (cf. figure B.IV.1-a). Le récipient est ensuite entièrement rempli de pâte. La bille se trouve donc complètement immergée avant l’essai, ce qui permet d’éviter les problèmes liés à la pénétration de la bille dans le milieu et d’assurer une vitesse nulle à l’instant initial. Une fois le fil sectionné, la bille peut se déplacer librement dans la pâte6. Les éprouvettes de matériau durci sont sciées afin de repérer la position finale de la bille (cf. figure B.IV.1-b). On peut ainsi mesurer la distance parcourue par la bille (h) et la rapporter au déplacement maximal possible (hmax).

h

hmax

(a) (b)

Figure B.IV.1 : (a) Principe de l’essai de chute de bille, (b) Repérage de la distance parcourue par la bille et de son déplacement maximal

Connaissant les caractéristiques rhéologiques de chacune des pâtes et le diamètre de la bille utilisée, il est possible de vérifier la relation (B.III.4) et d’approcher la valeur de la constante K . 0

IV.2 MATERIAUX

Les matériaux utilisés dans cette étude sont des pâtes de ciment dont la composition est issue d’une formule de BAP type comprenant : du ciment CEMI 52,5, du filler calcaire, du superplastifiant et un agent viscosant. Leur formulation et leur caractérisation rhéologique ont été réalisées lors d’une étude précédente [27] et sont présentées dans le tableau B.IV.2.

6

Les frottements sur le fil de Nylon sont supposés négligeables. 140

Fil Nylon

D=16 mm

70 Z0=10

L’objectif était d’obtenir des pâtes de ciment ayant des caractéristiques rhéologiques couvrant une large gamme, et plus particulièrement des seuils de cisaillement allant de 0 à 100 Pa. Les mesures ont été réalisées avec une géométrie VANE. Nous présentons ici les résultats des essais réalisés dans les pâtes les plus fluides, notées F0 à F4.

Elles contiennent le même dosage en agent viscosant (AV) et des dosages en superplastifiant (SP) décroissant de F0 jusqu’à F4. Ces teneurs sont exprimées en pourcentage d’extrait sec par rapport à la quantité de ciment et de filler (% es /(C+F)). La masse volumique des pâtes est de l’ordre de 1900 kg/m3.

Le tableau suivant donne les compositions des différentes pâtes.

Tableau B.IV.2 : Composition des différentes pâtes utilisées dans l’essai à la bille

Pâte F0 F1 F2 F3 F4 Fraction volumique 0,44 Rapport filler/ciment 0,37 % es AV/(C+F) 0,104 % es SP/ (C+F) 0,255 0,2 0,15 0,1 0,05 Seuil (Pa) * 0,7 1 2 4 16

* seuil à ±0,5 Pa obtenu en fin de malaxage

Les billes sont en verre de masse volumique proche de celle des granulats (soit 2500 kg/m3). Les diamètres utilisés vont de 5 à 16 mm, ce qui est représentatif de la taille des gros granulats utilisés dans les BAP.

IV.3 RESULTATS

La figure B.IV.2 montre l’évolution du rapport déplacement effectif sur déplacement maximal possible pour les différents diamètres de bille et les différents seuils de cisaillement.

0.7 1 2 4 16 16 10 9 8 6 5 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 h/hmax Seuil (Pa) Diamètre (mm)

Figure B.IV.2 : Résultats de l’essai à la bille. Evolution du rapport position finale sur déplacement possible en fonction du diamètre de la bille et du seuil d’écoulement de la pâte

On constate que selon leur diamètre et le seuil d’écoulement de la pâte (cf. figure B.IV.2) : - - certaines billes atteignent le fond du récipient ( 1

max = h

h

),

- - certaines billes chutent mais s’arrêtent avant d’atteindre le fond du récipient, - - certaines billes ne se déplacent pas ( 0

max = h

h

).

Ceci permet tout d’abord de vérifier que le seuil d’écoulement de la pâte et le diamètre de la bille sont bien deux paramètres clés du problème. En effet, plus le diamètre de la bille augmente, plus le seuil d’écoulement doit être élevé pour assurer la stabilité.

La répétabilité de l’essai n’a pas été évaluée, mais quelques exemples montrent qu’elle semble correcte (cf figure B.IV.3).

Figure B.IV.3 : Répétabilité de l’essai. Bille de 9 mm immergée dans une pâte de seuil d’écoulement de 2 Pa.

On peut estimer la valeur de K à partir de l’expression B.III.4. Cependant, les résultats de ₀ cet essai ne permettent de donner qu’un encadrement assez large de la constante. La précision est néanmoins suffisante pour déterminer si sa valeur est plus proche de celle définie par Saak et al. [66] ou de celle définie par les autres auteurs [67-71].

En effet, si l’on utilise les résultats repérés sur la figure B.IV.2, on voit que pour le seuil d’écoulement de 2 Pa, la bille de 5 mm est restée en position alors que la bille de 6 mm s’est déplacée. Le calcul de la constante de stabilité est effectué à partir de ces deux diamètres. On obtient dans ce cas : 14,7< K₀ <17,6.

Pour le seuil de 4 Pa, le même calcul est effectué en utilisant les billes de 10 et 16 mm de diamètre. On obtient alors moins de précision vu l’écart entre les diamètres :

5 , 23 7 , 14 < K₀ < .

Ces résultats se situent donc dans la gamme des valeurs les plus élevées et ne concordent pas avec les résultats de Saak et al. [66]. Une comparaison plus détaillée est présentée dans la partie suivante.

IV.4 COMPARAISON DES RESULTATS EXPERIMENTAUX AVEC LES

Les résultats expérimentaux sont donc en accord avec la majorité des critères de stabilité de particule sphérique rigide immergée dans un fluide à seuil cités précédemment, bien qu’ils n’aient pas été obtenus sur pâte de ciment. Les seuils de cisaillement des différentes pâtes de ciment de l’étude sont utilisés pour calculer les valeurs du diamètre critique selon les différentes constantes issues de la littérature. Ces valeurs sont reprises dans le tableau B.IV.3 et comparés aux résultats expérimentaux obtenus.

Tableau B.IV.3 : Diamètre critique D (mm) calculé en fonction de la constante proposée par c

chacun des auteurs (cf. tableau B.IV.1) et comparaison avec les résultats de cette étude obtenus pour chaque pâte de ciment

Seuil (Pa)

Auteurs Etat de _surface

0,7 1 2 4 16 K₀ Saak et al. [66] - 0,18 0,25 0,51 1,02 4,08 1,5 rugueux 3,57 5,10 10,19 20,39 81,55 30 Mekhatria [71] lisse 2,5 3,57 7,14 14,27 57,08 25 rugueux 2,05 2,92 5,84 11,69 46,76 17,2 Jossic et Magnin[70] _{lisse 1,19 1,7 3,4 6,8 27,18} 10 He et al. [69] - 1,95 2,79 5,57 11,15 44,58 18 Atapattu et al. [68] - 2,14 3,06 6,12 12,23 48,93 16,4 Beris et al. [67] - 2,5 3,57 7,14 14,27 57,08 21 Résultats expérimentaux lisse <5 <5 5< <6 10< <16 >16 15<.<23,5

Les résultats expérimentaux sont proches des valeurs calculées à partir des critères issus de l’approche quasi-statique. La constante de stabilité K est vraisemblablement comprise entre 0 16 et 25 dans le cas d’une sphère immergée dans un fluide à seuil. Le critère issu de l’approche statique proposé par Saak et al. [66] est vraisemblablement trop sécuritaire. On peut aussi constater que, dans notre étude, la bille a été immergée dans la pâte avant l’essai alors que ces auteurs plaçaient la bille à la surface du matériau, ce qui n’assure pas les mêmes conditions initiales.

On peut reprendre le critère de stabilité d’une bille immergée dans un fluide à seuil défini par l’expression B.III.4 et poser :

g K D f s c ) ( 0 0 _{ρ ρ} τ − = , avec 2516< K₀ < (B.IV.1) Les expressions de la force motrice de la bille ( f ) et de la force de résistance du fluide (m F )

menant à ce critère sont alors :

6 ) ( 3 D g fm = ρs −ρf π 0 2τ πD K F = , avec 4 6 5 , 2 < K = K0 < (B.IV.2)

Par ailleurs, l’arrêt du déplacement de certaines billes en cours d’essai apporte un élément de réflexion supplémentaire. En effet, même si le critère de stabilité dépendant du seuil d’écoulement n’est pas respecté, une modification des propriétés du milieu peut ralentir, voire arrêter, la chute de la particule. Certains essais ont montré que ce phénomène pouvait se produire avec la bille de diamètre le plus élevé, représentatif d’un gros granulat de BAP (cf. figure B.IV.4).

Figure B.IV.4 : Illustration de l’arrêt du déplacement de la bille de 16 mm immergée dans une pâte de seuil d’écoulement proche de 4Pa - 3ème éprouvette à partir de la gauche. Des informations sur la vitesse de cheminement des billes sont cependant nécessaires pour décrire complètement ce phénomène qui n’est pas uniquement lié au temps de prise du matériau. En effet, puisqu’il y a mouvement de la bille, l’influence de la viscosité du matériau est à prendre en compte (paragraphe A.II.2). D’autre part, la thixotropie et/ou le vieillissement des pâtes de ciment issues des BAP sont généralement suffisamment marqués pour jouer un rôle et limiter les effets de ségrégation.