Le transport aérien en tant qu’objet favori des économistes du terrorisme

LD/HPLC-DAD, para um nível de fortificação de 10 µg/L sob condições

experimentais optimizadas………... 149

6.33 Estrutura química geral das sulfonamidas………. 152

6.34 Traçado de corrente iónica, com extracção dos iões precursores, de uma solução padrão conjunta em antibióticos (100 µg/L) analisada por LC-

ESI/MS……… 154 6.35 Efeito do solvente e da fase extractiva na recuperação dos cinco

antibióticos estudados por MSAµE-LD/HPLC-DAD (extracção - 15 h (1000

rpm, pH 7,0); retro-extracção (30 min) sob tratamento ultrasónico)……… 155 6.36 Influência de vários ACs na recuperação dos antibióticos estudados por

MSAµE-LD/HPLC-DAD(extracção - 15 h (1000 rpm, pH 7,0); retro-extracção em

MeOH (30 min) sob tratamento ultrasónico)………... 156 6.37 Efeito do tempo de LD (a) e do volume de solvente (b) na recuperação dos

antibióticos estudados por MSAµE (PS-DVB)-LD/HPLC-DAD (extracção - 17 h (1000 rpm, pH 7,0); retro-extracção em MeOH para as sulfonamidas e ácido

fórmico para o TMP e ENR, sob tratamento ultrasónico)………. 157 6.38 Optimização da quantidade de PS-DVB necessária para a extracção (a) e

efeito do pH (b) na recuperação dos antibióticos estudados por MSAµE(PS- DVB)-LD/HPLC-DAD (extracção - 17 h (1000 rpm); retro-extracção em MeOH (45 min) para as sulfonamidas e ácido fórmico (30 min) para o TMP e ENR, sob

tratamento ultrasónico)……….. 159 6.39 Efeito do tempo de extracção na recuperação dos antibióticos estudados

por MSAµE(PS-DVB)-LD/HPLC-DAD (sulfonamidas: (1000 rpm, pH 7,0); retro- extracção em MeOH (45 min); TMP e ENR: (1000 rpm, pH 4,0); retro-extracção em

Índice de Figuras

xxxix 6.40 Efeito de MeOH (a)e NaCl (b) na recuperação dos antibióticos estudados

por MSAµE(PS-DVB)-LD/HPLC-DAD (sulfonamidas: extracção – 17,0 h (1000 rpm, pH 7,0); retro-extracção em MeOH (45 min); TMP e ENR: extracção – 6,0 h

(1000 rpm, pH 4,0); retro-extracção em ácido fórmico (30 min), 2,6 mg PS-DVB)….. 160 6.41 Comparação da recuperação das sulfonamidas obtida após vários ensaios

de reutilização do micro-dispositivo (a) antes e após os micro-dispositivos

serem mergulhados em quatro solventes diferentes durante 48h (b)………... 161 6.42 Efeito do solvente e do material de extracção na recuperação das

hormonas esteróides estudadas por MSAµE-LD/HPLC-DAD (extracção - 17 h

(1000 rpm, pH 7,0); retro-extracção (30 min) sob tratamento ultrasónico)……… 166 6.43 Efeito da fase extractiva na recuperação das hormonas esteróides

estudadas por MSAµE-LD/HPLC-DAD (extracção - 17 h (1000 rpm, pH 7,0);

retro-extracção em MeOH (30 min) sob tratamento ultrasónico)………. 167 6.44 Efeito do tempo de LD (a) e do volume de solvente (b) na recuperação das

hormonas esteróides estudadas por MSAµE (PS-DVB)-LD/HPLC-DAD

(extracção - 17 h (1000 rpm, pH 7,0); retro-extracção em MeOH, sob tratamento

ultrasónico)……… 168

6.45 Optimização da quantidade de PS-DVB necessária para a extracção das hormonas esteróides estudadas por MSAµE (PS-DVB)-LD/HPLC-DAD

(extracção - 17 h (1000 rpm, pH 7,0); retro-extracção em MeOH (15 min), sob

tratamento ultrasónico)………... 169 6.46 Efeito do pH na recuperação das hormonas esteróides estudadas por

MSAµE(PS-DVB)-LD/HPLC-DAD (extracção - 17 h (1000 rpm, 2,6 mg PS-DVB);

retro-extracção em MeOH (15 min), sob tratamento ultrasónico)……… 169 6.47 Efeito do tempo de extracção na recuperação das hormonas esteróides

estudadas por MSAµE (PS-DVB)-LD/HPLC-DAD (extracção - 1000 rpm, 2,6 mg PS-DVB, pH 7,0; retro-extracção em MeOH (15 min), sob tratamento

ultrasónico)……… 170 6.48 Efeito do modificador orgânico (a) e força iónica (b) na recuperação das

hormonas esteróides estudadas por MSAµE(PS-DVB)-LD/HPLC-DAD

(extracção – 17 h (1000 rpm, pH 7,0, 2,6 mg PS-DVB); retro-extracção em MeOH

Índice de Figuras

  xl

6.49 Recuperações experimentais obtidas para cada hormona esteróide estudada pelas técnicas SBSE(PDMS), SBSE(PU) e MSAµE(PS-DVB), sob

as condições experimentais apresentadas na tabela 6.27………. 172

A.1 Espectro de massa obtido em modo de varrimento contínuo para o ADBI….. III A.2 Espectro de massa obtido em modo de varrimento contínuo para o HHCB… III A.3 Espectro de massa obtido em modo de varrimento contínuo para o AHTN… IV A.4 Espectro de massa obtido em modo de varrimento contínuo para o MK……. IV A.5 Espectro de massa e espectros de massa tandem obtidos em modo de

varrimento contínuo para o STZ……….. V

A.6 Espectro de massa e espectros de massa tandem obtidos em modo de

varrimento contínuo para o SMX………. V

A.7 Espectro de massa e espectros de massa tandem obtidos em modo de

varrimento contínuo para o SDM………. VI

A.8 Espectro de massa e espectros de massa tandem obtidos em modo de

varrimento contínuo para o TMP………. VI

A.9 Espectro de massa e espectros de massa tandem obtidos em modo de

varrimento contínuo para o ENR………. VII

B.1 Espectro UV-vis obtido experimentalmente para o TCS………. IX

B.2 Espectros UV-vis obtidos experimentalmente para os fármacos acídicos…... IX

B.3 Espectros UV-vis obtidos experimentalmente para o ACF e CAF………. X

B.4 Espectros UV-vis obtidos experimentalmente para os antibióticos estudados……… X B.5 Espectros UV-vis obtidos experimentalmente para as hormonas esteróides

Índice de Figuras

xli E.1 Curvas de calibração para os “musks” estudados obtidas por SBSE(PDMS)-

LD/GC-MS(SIM), sob condições experimentais optimizadas………. XIX

E.2 Curva de calibração para o TCS obtida por SBSE(PDMS)-LD/HPLC-DAD,

sob condições experimentais optimizadas………... XIX

E.3 Curvas de calibração para os NSAIDs e regulador lipídico obtidas por

SBSE(PDMS)-LD/HPLC-DAD, sob condições experimentais optimizadas…. XX E.4 Curvas de calibração para os NSAIDs e regulador lipídico obtidas por

SBSE(PU)-LD/HPLC-DAD, sob condições experimentais optimizadas……… XXI E.5 Curvas de calibração para o ACF e CAF obtidas por MSAµE(AC)-LD/HPLC-

DAD, sob condições experimentais optimizadas……….. XXI

E.6 Curvas de calibração para os antibióticos estudados obtidas por

MSAµE(PS-DVB))-LD/HPLC-MS/MS, sob condições experimentais

optimizadas………. XXII

F.1 Análise de resíduos da gama linear dinâmica estudada para os “musks”,

sob condições experimentais optimizadas………... XXIV

F.2 Análise de resíduos da gama linear dinâmica estudada para o TCS, sob

condições experimentais optimizadas……… XXIV F.3 Análise de resíduos da gama linear dinâmica estudada para os NSAIDs e

regulador lipídico utilizando como fase extractiva o PDMS, sob condições

experimentais optimizadas………... XXV

F.4 Análise de resíduos da gama linear dinâmica estudada para os NSAIDs e regulador lipídico usando como fase extractiva o PU, sob condições

experimentais optimizadas………... XXVI

F.5 Análise de resíduos da gama linear dinâmica estudada para o ACF e CAF,

sob condições experimentais optimizadas………... XXVI

F.6 Análise de resíduos da gama linear dinâmica estudada para os antibióticos,

Índice de Figuras

  xlii