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PARTIE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

2. Procédés de mise en œuvre des composites fibres de carbone / matrice

2.1. Voie fondue et voie réactive

2.2.2. Thermo-compression de tissus pré imprégnés

Parmi les procédés de transformation ou consolidation des tissus pré imprégnés, la thermo/ compression est la plus répandue. La consolidation présente différentes étapes : le réarrangement des chaînes amorphes de polymères, le rapprochement des surfaces des plis, leur contact à l’échelle mésoscopique, la diffusion du polymère d’une surface vers l’autre et enfin l’apparition d’une interface.

En thermo/compression, les plis sont en effet initialement séparés et vont se mettre en contact lorsqu’on applique une pression sur eux, la température étant proche de la température de fusion de la matrice. La matrice occupe alors les espaces laissés libres. La vitesse et la qualité d’imprégnation dépendent de nombreux paramètres : la dimension des fils, le nombre de filaments par fils, leur diamètre, l’environnement des fibres. Ye et al. [55] ont par ailleurs proposé

un modèle pour prédire l’imprégnation, le mouillage des fibres et la consolidation, c’est/à/dire le temps nécessaire à la matrice pour combler les espaces vides et le temps nécessaire à l’établissement de liaisons inter/faciales. Ce modèle se base sur quelques hypothèses notamment un faible taux de cisaillement, un flux de matrice laminaire dans le plan, une pression appliquée constante et la négligence des effets capillaires. L’équation suivante reflète bien la dépendance de l’imprégnation vis à vis de nombreux paramètres. Elle donne l’expression de la distance de pénétration de la matrice z(t), en fonction du diamètre des fibres df, de la viscosité de la matrice

i, de la fraction volumique de fibres Vf et de la pression appliquée pa et d’une constante k0.

t V V x k p d t z f f a f 2 3 0 ) 1 ( 8 ) ( = −

µ

Eq 1

A l’aide de la valeur de la distance de pénétration à un instant donné, une valeur du taux de porosité peut être calculée. Cette valeur, calculée pour une section d’aire donnée Ab, dépend de

l’aire occupée par la matrice Am, de la profondeur de pénétration z, de la largeur b de la mèche et

de la fraction volumique de matrice Vm.

) 2 ( 2 bz V A A bz V A X m m b m m v − − − = Eq 2

L’évolution du taux de porosité en fonction du temps pour une pression de mise en œuvre donnée peut être alors suivie, permettant ainsi de déterminer la durée de procédé nécessaire pour atteindre un objectif de taux de porosité donné.

La mise en œuvre par thermo compression nécessite des outillages lourds présentant une grande inertie thermique. Les cycles de transformations peuvent être un peu longs. L’alternative du chauffage par induction est intéressante pour accélérer les cycles de mise en œuvre [56].

En général, les plis sont superposés à l’intérieur du moule. L’ensemble outillage / moule, est porté à une température supérieure à la température de la fusion et une pression est appliquée. Cette pression est également maintenue durant le refroidissement.

Figure 11 : Principe de la mise en oeuvre de pré imprégnés polyamide par thermocompression

Dans l’étude précédemment évoquée, Bothelo et al. [29] présentent la mise en œuvre de fibres

de carbone pré imprégnées de matrice PA 6. Les plis sont dans un premier temps chauffés jusqu’à 220°C à une vitesse de 10°C/min puis maintenu à cette température pendant 10 minutes. Ensuite, ils sont chauffés à une température supérieure à la température de fusion, c’est/à/dire 250°C et consolidé à une pression de 2 MPa. Le moule est ensuite refroidi à température ambiante. La pression doit être maintenue de préférence jusqu’à une température proche de la température de transition vitreuse.

Mc Donnell et Mc Garvey [57] présentent quant à eux, un protocole de mise en œuvre par thermo/compression de tissus hybrides fibres de carbone fibre et de polyamide 12. Les plis sont chauffés à une température supérieure à la température de fusion, à laquelle une pression P est appliquée pendant un pallier de durée t. Par ailleurs, ils étudient l’influence des trois paramètres clés (Température de mise en œuvre, pression appliquée et durée du palier) sur la structure (densité et taux de porosité) et les propriétés mécaniques (traction, compression, flexion, cisaillement dans le plan et compression après impact).

Différentes valeurs sont choisies pour chaque paramètre : / 200, 220 et 240 °C pour la température,

/ 4 et 8 MPa pour la pression,

La pression ne semble pas avoir d’influence contrairement aux deux autres paramètres. En revanche, elle peut être influencée par la fraction volumique de la matrice. En effet, si celle/ci est faible, la pression à appliquer doit être plus élevée. En ce qui concerne la température, lorsqu’elle est augmentée, les propriétés mécaniques semblent être meilleures. La durée du pallier ne semble avoir une influence qu’à haute température. Plus celle/ci est élevée, meilleures sont les propriétés mécaniques. Les meilleures propriétés mécaniques sont obtenues pour une température de 240 °C, une pression de 8 MPa et un palier de 10 minutes.

Les propriétés de ces composites sont également comparées à leurs homologues à matrice thermodurcissable. Pour un taux volumique de fibres équivalent, la résistance à la compression est inférieure (les fibres de ce composite à matrice thermoplastique ont tendance à gondoler), la résistance à la flexion est inférieure à celle d’un composite à matrice thermodurcissable, la matrice étant moins rigide. En revanche, ils présentent une plus grande tolérance à l’endommagement par impact (résistance en compression après impact) ou à la propagation d’une fissure en mode I (énergies d’initiation de la fissure égales à 4514 et 690 J/m² respectivement pour le composite à matrice polyamide 12 et le composite à matrice époxy).

Les plaques mises en forme par thermo/compression peuvent également être retransformées par ce même procédé. Cependant, une telle opération peut être à l’origine d’une dégradation des structures consolidées auparavant et ce phénomène appelé déconsolidation peut réduire les performances du matériau. La déconsolidation peut être définie comme la tendance des composites à perdre leur consolidation lors d’une montée en température, ceci se traduisant par une augmentation du taux de porosité. Henninger, Ye et Friedrich [58] ont essayé de déterminer

une fenêtre de paramètre de transformation de plaques fibres de verre matrice polyamide 12 par thermo/compression, permettant de minimiser la déconsolidation. Ils étudiaient l’influence de la pression, de la température et de la durée du palier sur le taux de porosité (déterminé par mesure de densité en pesée hydrostatique) et les propriétés en flexion. Il semblerait que la pression soit alors le paramètre le plus influent. Une augmentation modérée de celle/ci diminuerait le taux de porosité et augmenterait la résistance en flexion. En revanche, la durée de palier n’avait aucune influence. Enfin, la température n’en avait pas non plus. En effet, le fait de travailler à des températures élevées, avec un polymère à l’état fondu, n’améliore pas les propriétés par rapport à celles des pièces initiales.