Il a ´et´e n´ecessaire de v´erifier la bonne thermalisation de la cellule au cours des mesures sur le PPMS. En effet, il n’est pas possible de placer un thermom`etre directement sur la cellule,
2.5. Tests 33
Pression typique Variation de
Remarques Liquide de atteinte pour pression entre les
pression un chargement fils de tension de 40 kN (GPa) du plomb (GPa)
FC-84 4.7 0.1-0.35 Cristallise parfois 1 : 1 5 0.15 FC-84 : FC-87 1 : 1 5.2 0.15 FC-70 : FC-77 Q7-9180 1 cSt 4.4 0.2-0.3 Cristallise parfois
Q7-9120 20 cSt / / Explosion syst´ematique Q7-9180 1 : 1 5.6 0.16 1 cSt : 0.65 cSt 1 : 1 4.3 0.11 Fr´equentes explosions pentane : isopentane (50%) 4 : 1
/ / Perte syst´ematique m´ethanol : ´ethanol des contacts
Azote / / Perte syst´ematique des contacts Daphne oil
/ / Explosion syst´ematique 7373
Tab. 2.1: R´ecapitulatif de tests r´ealis´es pour les diff´erents milieux liquides. Les valeurs de pression et gradients de pression sont donn´ees pour une cellule avec un joint de 3.5 mm de diam`etre, charg´ee une premi`ere fois `a 30 kN puis `a 40 kN.
et les thermom`etres du PPMS sont situ´es au fond de la chambre de l’´echantillon, sous le connecteur du porte-´echantillon. Lorsqu’il y a une masse importante `a refroidir, comme c’est le cas avec notre cellule de pression, il risque d’exister un certain d´ecalage entre la temp´erature indiqu´ee par le thermom`etre et celle de l’´echantillon. On observe alors un ´ecart de la r´esistance de l’´echantillon entre la descente et la mont´ee en temp´erature.
La thermalisation s’effectue grˆace au porte-´echantillon m´etallique sur lequel est viss´ee la cellule et `a quelques millibars d’h´elium pr´esents dans la chambre de l’´echantillon, qui jouent le rˆole de gaz d’´echange. Nous avons r´ealis´e un grand nombre de cycles en temp´erature afin de d´eterminer le meilleur compromis entre rapidit´e et bonne thermalisation. Pour effectuer nos mesures de r´esistivit´e au cours d’un balayage en temp´erature, nous avons le choix entre deux approches diff´erentes :
– Soit la temp´erature varie de fa¸con continue (la plus grande vitesse ´etant de quelques Kelvins par minute) et les mesures de r´esistivit´e sont r´ealis´ees au cours de la rampe en temp´erature.
– Soit la temp´erature se stabilise pour chaque valeur souhait´ee, avant qu’une mesure soit effectu´ee.
On con¸coit facilement que le deuxi`eme type de mesure favorise une bonne thermalisation, mais il est beaucoup plus long car il faut compter deux `a cinq minutes pour stabiliser `a une temp´erature donn´ee.
Pour d´eterminer les ´ecarts `a la thermalisation dans le cas d’un balayage continu `a une vitesse donn´ee, on peut v´erifier que la diff´erence de r´esistivit´e `a une mˆeme temp´erature entre la mon- t´ee et la descente est minime. Cette m´ethode peut cependant ˆetre fauss´ee par des variations de pression dans la cellule, dues aux contractions thermiques, et auxquelles la r´esistivit´e des ´echantillons est g´en´eralement sensible. Il faut donc arriver `a distinguer les effets des deux ph´enom`enes.
Pour cette ´etude, nous avons pris comme r´ef´erence la r´esistivit´e du plomb `a pression am- biante. Nous verrons au prochain paragraphe qu’une augmentation de pression r´esulte en une diminution de la r´esistivit´e du plomb. Nous avons donc examin´e la courbe de r´esistivit´e du plomb, qui `a pression constante est lin´eaire avec la temp´erature `a moins de 1% pr`es entre 150 et 300 K. Le spectre des phonons ´etant suppos´e constant avec la pression, la r´esistivit´e peut ˆetre ajust´ee `a celle `a pression ambiante, au moins au-dessus de 100 K.
Nous avons effectu´e des cycles entre 30 et 300 K `a 0.5 K/min et 1 K/min. Un exemple est donn´e figure 2.8 pour une vitesse de 1 K/min. On observe une certaine inertie lors de la descente en temp´erature, c’est-`a-dire que la r´esistivit´e ne diminue pas tandis que la temp´e- rature du thermom`etre commence `a diminuer. Il se cr´ee ainsi un d´ecalage suivant la vitesse, respectivement de 1.6 K et 3 K, qui reste `a peu pr`es constant jusqu’`a 30 K o`u l’on stabilise la temp´erature. Cet ´ecart est plus faible `a la mont´ee, mˆeme s’il est augment´e par une diminution de r´esistivit´e due au gain de pression. En compl´ement, pour mieux distinguer les effets du retard `a la thermalisation et de l’augmentation de pression au cours du cycle, on peut mesu- rer la r´esistivit´e `a plusieurs instants successifs pour une temp´erature donn´ee. On obtient la r´esistivit´e r´eelle lorsque l’´ecart entre deux mesures successives est minime. Un ´ecart de cette r´esistivit´e entre la mont´ee et la descente est caract´eristique d’une variation de pression. Par exemple, `a 300 K, on observe un ´ecart relatif de r´esistivit´e typiquement inf´erieur `a 0.5%.
Pour conserver une bonne hydrostaticit´e dans la cellule, en particulier lorsque le milieu est encore liquide `a pression ambiante, il est pr´ef´erable de travailler avec une vitesse continue et au maximum de 1 K/min entre 300 K et 77 K, c’est-`a-dire jusqu’`a ce que les contractions thermiques de la cellule et du milieu transmetteur de pression deviennent faibles et ne pro- duisent plus de contraintes de cisaillement perceptibles par l’´echantillon. Comme nous l’avons vu, cette vitesse est suffisante pour ne pas avoir d’´ecarts trop importants en temp´erature. Un cycle total de mesure entre 300 K et 2 K, avec retour `a temp´erature ambiante dure environ 17 heures. Nous r´ealisons un premier balayage en temp´erature entre 300 et 30 K `a 1 K/min. Nous avons estim´e les ´ecarts de temp´erature entre l’´echantillon et le thermom`etre `a environ 3 K, comme le montre la figure 2.8. Entre 30 et 10 K, un balayage `a 0.2 K/min permet un d´ecalage en temp´erature inf´erieur `a 100 mK. En-dessous de 10 K, on mesure en stabilisant le syst`eme `a chaque temp´erature de mesure, tous les 10 mK au cours de la transition su- praconductrice et tous les 100 mK sinon, permettant un d´ecalage inf´erieur `a 30 mK sur la transition. Ces param`etres de base sont ´evidemment modifi´es suivant les ´eventuelles transi- tions des ´echantillons.
A titre comparatif, un cycle thermique a ´et´e r´ealis´e entre 300 et 2 K `a pression ambiante, avec ces param`etres de vitesse, pour un ´echantillon de plomb seul, donc avec une inertie thermique
2.5. Tests 35
Fig. 2.8: R´esistivit´e sous pression d’un ´echantillon de plomb, normalis´ee `a temp´erature am- biante sur un ´echantillon mesur´e `a 0 GPa. Une interruption de mesure suivie d’un chauffage d’environ 3 K et d’une stabilisation de 10 minutes, met en ´evidence une inertie en temp´erature d’environ 3 K pour cette cellule. La vitesse de balayage est de 1 K/min.
beaucoup plus faible. Nous avons observ´e un ´ecart de 0.5 K sur la r´esistivit´e entre la mont´ee et la descente en temp´erature, au dessus de 100 K, et un ´ecart de 30 mK sur la transition supra- conductrice du plomb, qui de plus est relativement large, de 20 mK. Il existe donc une certaine inertie thermique, mˆeme lorsque l’on mesure des ´echantillons seuls, en-dehors de la cellule de pression. Un mauvais choix des param`etres du balayage en temp´erature peut conduire `a un ´
elargissement artificiel de la transition du plomb. Par exemple, sur le graphe 2.7, pour la s´erie 1 : 1 FC-84 : FC-87 `a 30 kN, on remarque que la transition du plomb report´ee est beaucoup plus large qu’aux pressions suivantes, probablement `a cause d’un balayage en temp´erature trop rapide dans cette gamme.
Enfin, le courant de mesure est un param`etre important pour la pr´ecision en temp´erature. Un courant trop ´elev´e, va chauffer un peu l’´echantillon, et la temp´erature supraconductrice lue sera plus faible de quelques mK par rapport `a la r´ealit´e. Nous avons donc choisi de travailler avec un courant de 0.3 mA en-dessous de 10 K.