La dissolution est faite en ajoutant de la poudre de béton contenant du NaCl dans une solution à 10% d'acide nitrique (HNO3) ayant une pureté de 69±1%. Le mélange permet d'obtenir de l'acide chlorhydrique (HCl). Voir l'équation d'équilibre ci-dessous.
HN O3+ N aCl → HCl + N aN O3 (C.1)
C.3 Matériel
Feuille de suivi
Poudre de béton provenant du broyage Acide nitrique (HNO3) ayant une pureté
de 69±1%
Eau déminéralisée (ED) Spatule
Balance ayant une précision de ±0,001g Béchers 150 mL
Bécher 1000 mL
Cylindre gradué de 50 mL ou 100 mL
Gants résistants aux solutions corrosives et à la chaleur Plaque chauante Aimant agitateur Thermomètre Para lm Bâton agitateur Filtres 55 mm de diamètre Ensemble pour ltration Support à papier ltre
Pompe et tuyau Entonnoir
Pots de plastique ( ole en plastique)
C.4 Procédure
C.4.1 Préparation de la solution acide
1.1 Mettre des gants résistant à l'acide et à la chaleur
1.2 Pour 1L de solution de HNO3à 0,1M, remplir le bécher de 1000 mL avec 900 mL d'eau
déminéralisé (ED).
1.3 Mesurer 100 mL de HHO3 avec un cylindre gradué et le verser dans le bécher de
1000 mL avec l'eau déminéralisé pour compléter le 1000 mL de solution. ATTENTION : il faut verser l'acide dans l'eau et pas le contraire.
1.4 Mélanger et chauer la solution avec un aiment agitateur, jusqu'à 70◦C.
C.4.2 Préparation de la poudre
2.1 Identi er les béchers et peser 5±0,004g de poudre de béton à partir de la couche la plus profonde de l'éprouvette (couche #n).
2.2 Noter la valeur de la masse de la poudre sur la feuille de suivi. 2.3 Répéter les étapes 2.1 et 2.2 jusqu'à la couche #1.
C.4.3 Ajout de la solution acide à la poudre 3.1 Mettre des gants résistants à l'acide et à la chaleur.
3.2 Une fois la solution acide chauée à 70◦C ou plus, mesurer 50 mL la solution acide à
l'aide d'un cylindre gradué.
3.3 Verser la solution acide dans le bécher de la couche la plus profonde de l'éprouvette (couche #n).
3.4 Mélanger la solution acide et la poudre à l'aide d'un bâton agitateur. Récupérer la poudre sur les parois du contenant. Mélanger jusqu'à ce que la poudre soit bien humi- di ée par la solution acide (porter attention à la réaction de bouillonnement) ;
3.5 Secouer le bâton agitateur dessus du contenant pour laisser tomber les dernières gouttes. 3.6 Répéter les étapes 3.3 à 3.5 jusqu'à la couche #1.
3.7 Laisser reposer la solution pendant 1h minimum (24h maximum). Placer un papier d'aluminium ou un verre de montre sur chaque bécher pour limiter l'évaporation.
C.4.4 Filtration de la poudre
4.1 Préparer le montage pour la ltration (Figure C.1).
Figure C.1 Préparation du montage de ltration
4.2 Filtrer à partir des couches ayant une plus basse concentration en chlore vers les couches ayant une concentration plus élevée (c'est-à-dire des couches les plus profondes vers la surface).
4.3 Démarrer la pompe et verser tranquillement le contenu du bécher de la couche la plus profonde à l'aide d'une spatule ou du bâton agitateur ;
4.4 Une fois le liquide complètement ltré (plus de bulle visible à la base du ltre), dé- brancher le tuyau connecté à l'erlenmeyer et verser le liquide dans un cylindre gradué. Noter la valeur de liquide recueilli sur la feuille de suivi
4.5 Verser le contenu du cylindre gradué dans un pot de plastique. S'assurer que l'identi- cation de la couche ltrée correspond bien à celle du pot.
4.6 Jeter le ltre papier et bien nettoyer les outils utilisés (entonnoir, bécher, erlenmeyer, support à ltre, cylindre gradué etc.) ;
4.7 Répéter les étapes 4.1 à 4.6 jusqu'à la couche #1 ;
4.8 Une fois que toutes les ltrations sont terminées, laisser la pompe fonctionner durant 10 min pour faire sortir l'humidité à l'intérieur de la machine.
Annexe D
Protocole de titrage pour pro l de
chlore
D.1 Objectif
Cet essai a pour objectif d déterminer la proportion inconnue de chlorures dans un échantillon par la méthode de Mohr. Le point de n de neutralisation est détecté par l'équipement.
D.2 Théorie
La méthode de Mohr, détermine la quantité des ions chlorures en milieu neutre ou légèrement alcalin. Elle utilise le nitrate d'argent (AgNO3) comme titrant. La réaction entre le AgNO3 et
HCl, montrée ci-dessous, fait précipiter les ions chlorures (Cl-) par l'ajout d'ions argent (Ag+).
AgN O3+ HCl → AgCl + HN O3 (D.1)
Le principe de mesure consiste en neutraliser l'acide chlorhydrique inconnu avec une concen- tration de titrant connu grâce à une variation du potentiel. L'équipement fait des ajouts dosés automatiques de titrant suivi des évaluations du potentiel résultant de la réaction chimique et nalement une courbe est tracée. La concentration de chlorure présente est identi ée par le point d'in exion de la courbe. Ce point signi e l'équilibre de réaction entre les deux solutions.
D.3 Matériel
Feuille de suivi
Pots de plastique contenant le HCl ltré Cylindre gradué de 50 ml
Pipettes de 1 mL, 3 mL et 5 mL Poire en caoutchouc pour pipette Contenant en plastique pour l'équipe-
ment de titrage
Solution de 0,01M de nitrate d'argent
Appareil de titrage
D.4 Procédure
D.4.1 Préparation de l'équipement
1.1 Démarrer l'ordinateur et sélectionner l'icône LabX titration .
1.2 Choisir la méthode de titrage : appuyer sur l'icône titreurs T50 Méthodes et sélectionner l'option 10 .
1.3 Pour imprimer les résultats en format .pdf , appuyer sur l'icône Fichier im- pression automatique . Dans la fenêtre qui s'ouvre, sélectionner l'icône imprimer vers PDF . Les chiers .pdf seront sauvegardés dans le chier Export (LabX titration) sur le bureau.
1.4 Démarrer le titreur.
1.5 Mettre l'électrode (Mettler DMi 141-SC) en place. Elle s'insère du côté opposé au tube qui dose la solution de AgNO3. Retirer le capuchon et le contenant en plastique.
S'assurer que l'agitateur, le tube de dosage et l'électrode sont propres (Figure D.1).
Figure D.1 Préparation de l'appareil de titrage
1.6 Appuyer sur l'icône purgeAgNO3 pour éliminer l'air et l'AgNO3restant dans l'équi-
pement. Appuyer sur STOP après le premier cycle de purge. Seulement un cycle est nécessaire pour le nettoyage.
D.4.2 Préparation de l'échantillon
2.1 Commencer par la couche la plus profonde vers la surface, c'est-à-dire, la couche ayant la plus faible concentration vers la plus élevé.
2.3 Ajouter la bonne quantité de solution de HCl à l'ED (TableauD.1). Mesurer les quan- tités nécessaires à l'aide de l'ensemble de la poire et de la pipette.
Table D.1 Quantité de solution acide nécessaire pour le titrage Solution de HCl à ajouter Concentration en chlore attendue 1 mL 3,33 à 10 mmol/L
3 mL 2 à 3,33 mmol/L
5 mL 0 à 2 mmol/L
2.4 Fixer le contenant de plastique à l'appareil de titrage D.4.3 Titrage
Il y a deux manières possibles pour utiliser l'appareil de titrage, directement sur l'appareil de titrage ou sur l'ordinateur. Les étapes 3.1 et 3.2 montrent chaque possibilité respectivement.
3.1 Utilisation de l'écran tactile de l'appareil de titrage (Figure D.2).
Figure D.2 Titrage par l'utilisation de l'écran tactile de l'appareil de titrage a) Appuyer sur l'icône Chlorures .
b) Remplir le tableau avec l'identi cation et la taille d'échantillon. c) Appuyer sur l'icône Démarrer .
d) Lorsque le point d'équivalence est trouvé, trois valeurs apparaissent à l'écran de l'appareil de titrage. Noter la valeur R3. Si la valeur obtenue n'est pas comprise dans l'intervalle de concentration attendue, refaire l'essai avec la quantité adé- quate de solution de HCl.
3.2 Utilisation de l'ordinateur (FigureD.3).
a) Appuyer sur l'icône Analyse Démarrage .
b) Remplir le tableau avec l'identi cation et la taille d'échantillon. c) Appuyer sur l'icône Démarrer .
d) Lorsque le point d'équivalence est trouvé, trois valeurs apparaissent à l'écran de l'appareil de titrage. Noter la valeur R3. Si la valeur obtenue n'est pas comprise dans l'intervalle de concentration attendue, refaire l'essai avec la quantité adé- quate de solution de HCl.
Figure D.3 Titrage par l'utilisation de l'ordinateur
3.3 Nettoyer l'appareil de titrage et les outils. Rincer trois fois l'agitateur, l'électrode et le tube avec l'eau déminéralisé.
3.4 Recommencer les étapes 3.1 à 3.3 pour la couche suivante jusqu'à la couche de la surface de l'éprouvette.
D.4.4 Calculs
Pour avoir la quantité de chlorures contenus dans la solution, il faut faire la transformation suivante : mCl= t 1000 mmol· ρCl 1000 mmol · v (D.2) Où
mCl : Masse des chlorure contenue dans la couche, g ;
t : Concentration obtenue par le titrage (R3), mmol/L ; ρCl : Masse volumique du chlore, ρCl = 35,453 g/mol ; v : Volume de la solution, mL.
En divisant la masse de chlore par la masse de poudre testée, la concentration de chlore (gCl/gbéton) peut être obtenue.
Annexe E
Predictions of the Micro-crack
Openings for Reinforced Ultra-High
Performance Fiber Reinforced
Concrete Beams
Vicky Turgeon-Mallette1, Luca Sorelli1, David Conciatori1, Julien Réthoré2 1 Université Laval, Québec, Canada.
2 Université de Lyon, Lyon, France.
Note : L'article présentée dans cet annexe a été soumis dans le cadre de la confé- rence FRC2018 et a fait l'objet d'une présentation à cet évènement.
Abstract
Ultra-High Performance Fiber Reinforced Concrete's (UHPFRC) capacity to develop multiple micro-cracks instead of a single localized crack has great impact on the permeability in cracked condition and, then on its durability at serviceability state. In order to take fully advantage of UPFRC on the durability of concrete structures, methods that accurately predict the crack width are necessary. This work aims at assessing the accuracy of some current analytical models to predict the crack width and growth by means of Digital Image Correlation (DIC) analysis of 4-point bending tests. DIC analysis was successfully employed to estimate the microcrack width and their spacing during loading. In particular, the following methods for predicting the growth of cracks of a reinforced FRC member are considered : (i) Eurocode 2 ; (ii) RILEM TC 162-TDF ; (iii) the one proposed by Moatt ; (iv) the one proposed by Deluce. Results showed that considered methods tend to underestimate the maximum crack width
values. In particular, Deluce's methods is the most accurate to predict actual crack widths at the maximum load. The estimation of the crack spacing seems to the be critical factor which may require further improvement.
E.1 Introduction
In North America, most of the concrete structures are deteriorating as approaching their design lifetime and need to be repaired and rebuilt. According toAndré Légaré & Associés Inc.(2005) rm, the percentage of structures in good condition of the road network in Quebec reduces from 65% in 2000 to 59% in 2004. This leads to an increase of investments to keep the road network safe. Thanks to their crack resistance, the use of Fiber Reinforced Concrete (FRC) is a promising solution to increase structures lifetime and, thus, reducing these investments. Indeed, the FRC ability to control and reduce crack width has a considerable in uence on concrete durability.
Ultra-High Performance Fiber Reinforced Concretes (UHPFRC) are characterized with an outstanding durability compared to normal concrete (Pimienta et Chanvillard, 2005; Wang et al., 2014), allows the formation of multiple micro-crack instead of localized large cracks under tensile stress (Fehling et al.,2014). Microcrack width and spacing can strongly reduce the water ow within a cracked concrete. Theoretically, as a laminar water ow scales with the cube of the crack width (Wang et al., 1997), the water ow of a n-number of multiple microcracks of same size w scales with n·w3, while the permeability of a single crack of size
n-times w scales as (n·w)3. A reliable estimation of crack width is then critical for assessing
the water transport in damaged concrete. Several methods are available in open literature for estimating the crack widths of ber reinforced concrete, but their application to UHPFRC is not yet validated. The scope of this work is to make a preliminary study of the suitability of existing methods to predict the crack width of UHPFRC beam under exion at dierent damaged levels.
Among existing methods for predicting concrete crack width, we consider the following ones : Eurocode method for normal concrete (Eurocode;Massicotte,2015). The method consi- dered that when cracking occurs, the tensile stress is completely transfers to the rein- forced steel bars. The Eurocode method is considered in this study despite the fact that its speci ed for normal concrete as a comparison for the other methods ;
RILEM TC 162-TDF extends the Eurocode method for SFRC (RILEM TC 162-TDF,
2003). Unlike the Eurocode's method, it is considered that part of the tensile stress is taken by the steel ber reinforced concrete even after cracking therefore reducing the stress in the steel bars ;
Moatt (2001) proposed a modi ed method of the Eurocode to take ber in uence into account after cracking (9), which is done by considering a residual tensile stress in
concrete after cracking ;
Deluce et al. (2014) proposed a method based on the CEB-FIP 1978 crack spacing for- mulation and modi ed to include in uence of steel ber in concrete. In this work, Digital Image Correlation (DIC) technique was employed to observe and measure microcracks in concrete under tensile stress. By comparing the experimental results with considered methods in terms of crack width at dierent damage, the present work provides a preli- minary consideration on the suitability of existing methods to predict the crack widths of steel reinforced UHPFRC under bending at dierent load level.
E.2 Experimental Program
E.2.1 Material
The beams tested were made of Ductal®UHPFRC with 2% by volume of steel bers and steel
rebar (Duhamel-Labrecque et al.,2017). This UHPFRC exhibits tension hardening behaviour in tension with multiple microcrack formation (Guénet et al., 2016). The steel bers have a length (lf) of 14 mm and a diameter (df) of 0.185 mm. They have a Young's modulus (Es) of
about 200 GPa and a yielding stress of 2860 MPa. The considered UHPFRC was characterized by compression tests and Four Point Bending Tests (4PBT). Compression strength (f'c) and
elastic's modulus (Ec) in compression were 198 MPa and 58 GPa, respectively. The exural
strength was about 20 MPa. E.2.2 Flexural Testing
The experimental 4PBT were carried on un-notched UHPFRC beams out byDuhamel-Labrecque et al. (2017). The beams have a span of 1200 mm, a height (H) of 100 mm and a width of 40 mm. The mid-span de ection was measured by a LVDT, the bottom surface was instru- mented with 3 LVDTs in order to measure Crack Mouth Opening Displacement (CMOD) and a strain gauge was located on the steel bar to obtain its deformation. Test set-up and beam geometry are presented in Figure E.1. For one beam, the steel stress was also monitored with a strain gauge. The forces were applied with a closed loop control system. A steel reinforce- ment with a diameter (db) of 8 mm is used. The steel bar cover distance was 15 mm. The
percentage of steel reinforcement is then about 1.5%. An inverse analysis of the bending tests allowed estimating the tensile law by using the method presented byLópez et al.(2015). Then, the maximum tensile stress (fcr) and residual tensile stress (fres) were estimated as 14.63 MPa
and 0.115 MPa, respectively. The latter is de ned as the stress in concrete after cracking for a crack width of 0.5 mm (Moatt,2001). The cracks spacing was also visually measured by eye.
Figure E.1 Experimental test set-up and beam geometry for 4PBT E.2.3 Digital image correlation analysis and crack width calculation
The pictures of the beams are taken every 10 seconds throughout the bending tests with a total of 250-300 pictures (Baril et al.,2016;Leplay et al.,2010). The moment vs. de ection curves of two tests are shown in Figure E.2a. The crack width was also calculated according to the methods by DIC analysis by assessing the distance from 2 points aside of observed microcracks. The crack number was estimated from DIC analysis by plotting the strain distribution on the bottom surface of the beam as explained in the following. Four dierent load levels were considered as shown in Figure E.2b, such as : cracking onset load (M0), the maximum load
applied (MMax) and two intermediary points in between M0 and Mmax.
Figure E.2 (a) Experimental moment-de ection curves considered in this work (with 4 points indicated) ; (b) Critical points of the force-de ection curve chosen points for crack width calculation
E.2.4 Results and discussion
This section compares the crack width measured by DIC with the ones estimated by the considered methods at dierent load levels. The deformation eld estimated by DIC analysis is shown in FigureE.3a for the load levels. The deformation eld shows the strain concentration (i.e., micro-cracks) which are non-uniformly distributed. For instance, at M2 load level, the
that the microcrack are not perfectly distributed even for a tension hardening UHPFRC with unnotched beam. Table E.1 presents results of crack width calculation obtained from the methods previously explain and from DIC analysis. All considered methods provide the maximum crack width, while the average crack width is additionally obtained by Deluce's method. Maximum and average crack width for the two beams tested as well as their respective standard deviation were estimated by DIC analysis. The coe cient of variation (COV) of the average crack width for all the observed cracks for the two tests repetition is also presented. At M1 and M2, the COV is very high which indicates a great variability of the crack width.
While at M0, only micro-cracks are present, at Mmax a single localized crack predominates
whith multiple similar micro-cracks.
Figure E.3 (a) DIC analysis results at 4 dierent load rates of 4PBT (units are microstrain) ; (b) Photo of the microcracks visually observed by eye at the end of the test
Table E.1 Average results of crack width, in mm, obtain from dierent analytical methods and from DIC analysis
Load Level wEC
max wmaxRILEM w M of f att
max wmaxDeluce wDeluceavg wDICmax wDICavg COV
M0 0.002 0.001 0.003 0.005 0.001 0.011 0.008 43%
M1 0.061 0.049 0.064 0.088 0.016 0.055 0.015 108%
M2 0.159 0.137 0.161 0.223 0.040 0.141 0.050 82%
Mmax 0.327 0.282 0.328 0.455 0.082 0.409 0.101 124%
Table E.2 shows the percentage error between the actual crack width obtained with DIC analysis and that one estimated from analytical methods. In general, most of the considered methods strongly underestimated the maximum crack at M0 as the crack width are rather small (e.g., about 10 µm) and not yet critical for permeability. At higher loading levels such as M1 and M2, which corresponds to maximum crack width of about 100 µm, the experimental
maximum crack width is rather well estimated by all methods, although Deluce's method provides a signi cant overestimation of about 60%. Such an overestimation where the crack width is about 100 µm could be critical for durability estimation considering that it is the moment where the crack width become critical for permeability. At the peak load Mmax, most
of the methods slightly underestimate the maximum crack width of about 20-30%. As an exception, Deluce's method is the only one which does not underestimate the maximum crack width at the peak load (wDeluce).
Table E.2 Average results of crack width, in mm, obtain from dierent analytical methods and from DIC analysis
Load Level wEC
max wmaxRILEM w
M of f att
max wmaxDeluce wDeluceavg
M0 -84% -92% -71% -87% -89%
M1 11% -11% 16% 61% 8%
M2 13% -3% 14% 58% -20%
Mmax -20% -31% -20% 11% -19%
In particular, RILEM's method (wRILEM
max ) always underestimates the maximum crack width
for all loading levels. The Deluce's average crack width calculation (wDeluce
avg ) is close to the
actual average crack width at M1, but it underestimates the average crack width at others loading levels. Although Moatt's calculation method is an adaptation of Eurocode's method with a consideration for bre in uence, Table 2 shows that results from Eurocode (wEC
max) and
Moatt (wM of f att
max ) are similar. The results summarized in Table 2 are graphically presented
in FigureE.4. The experimental bounds (maximum and lowest values) of the actual maximum crack width measured by DIC is showed by the shaded area.
Figure E.4 Comparison of the experimental and theoretical values for (a) maximum crack size and (b) average crack size
This section aims at understanding the source of error of the considered methods. In essence, the considered methods estimate the crack width by two multiplicative terms : one for crack spacing and another for the strain. In order to improve the crack width calculation, it is relevant to know if the dierence between analytical and actual results comes from the calculation of the crack spacing or the strain. The crack spacing was visually measured at the end of the test from 12 mm (that is 76 cracks) from Figure E.3b. However, FigureE.3a shows that the strain eld is not uniform and that the microcracks are not uniformly spaced and homothetically growing. Figure E.5shows the strain distribution along the lateral surface of the beam that