Na Figura 8 são apresentados os espectros de infravermelho dos componentes puros das microcápsulas bem como a mistura física dos mesmos.
Figura 8 - Espectros de Infravermelho dos componentes puros utilizados na preparação das microcápsulas.
Pela Figura 7 é possível observar que há uma sobreposição das bandas dos componentes, principalmente nas regiões de 2.800 a 4.000 cm-1 e de 750 a 2000 cm-1. Na Tabela 5 estão discriminadas as principais bandas características dos componentes puros utilizados na preparação das microcápsulas.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Transglutaminase
Goma arábica
Gelatina
Número de onda (cm-1)
Óleo de café torrado
Tabela 5 – Bandas características dos componentes das microcápsulas identificados por FTIR Fonte: Skoog, 2000.
Componente Banda (cm-1) Ligação Composto
característico/grupamento
Óleo de Café Torrado
3.472 CH2-NH2 Amina 1°
3.010 >C=CH Ácido cafeico, ácido clorogênico 1.745 C=O Maltol 1.850 – 1.640 C=O 1.660 1.566 C=N-C C=N estiramento 2,3 dimetil-pirazina, 2,5 dimetil- pirazina, 2 etil-3metil pirazina, 2 acetilpiridina
1.710 C=C estiramento Ácido cafeico, ácido clorogênico 1.165 C-O-C Maltol, 2-furfuritiol
874 S-H 2-furfuritiol 2.377 1.200 - 900 S-H S-H 2.361 S-H 2,tio-hodroximetil-furano (2-furfuriltiol) Gelatina 1.800 – 1650 1.560 – 1480 -CO-NH-R Amida monosubstituida 1.800 – 1680 CO-N R2 Amida disubstituida
1.650 – 1550 CH2-NH2 Amina 1° 1.700 – 1.620 1.650 – 1.550 1.200 – 1.100 CO-NH2 Amida 3.000 – 2.600 CH2-NH2 Amina 1° 3.500 – 3.200 CO-NH2 Amida
3.300 – 3.000 -CO-NH-R Amida monosubstituida
Goma 3.550 – 2.850 OH (estiramento) 1.150 – 1.050 1.350 – 1.255 1.450 – 1.380 3.500 – 3.100
CH-OH Álcool Secundário 3.500 – 2.900
1.750 – 1.650 1.450 – 1.350 950 – 860
COOH Ácido carboxílico
Transgluta- Minase
Idem gelatina
Composição transglutaminase: NaCl, gelatina, fosfatotrisódico, maltodextrina, óleo de cártomo. Maltodextrina C-O-C
CH2 – OH
Na Figura 9 são apresentados os espectros do óleo, das microcápsulas e da mistura física dos componentes.
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Figura 9 - Espectros de Infravermelho das microcápsulas, mistura física dos componentes e óleo do café torrado.
Na Figura 9 é possível notar que para a mistura física, foi detectada a banda correspondente ao grupamento S-H presente em 2.359 cm-1 referente ao 2-furfuritiol. Nas microcápsulas analisadas (Exp. 4) a banda presente em 1.550 cm-1 referente a amida monosubstituída tem sua intensidade aumentada quando comparado com a mistura física, devido à reação de reticulação promovida pela transglutaminase. Dessa forma é possível confirmar que a transglutaminase agiu como agente de reticulação na formação das microcápsulas. O modo geral de ação da enzima transglutaminase na reticulação da gelatina ocorre de acordo com a descrição de Macedo e Sato (2005) apresentada na Equação 6:
6 ) ( ) ( 3 Equação NH tuída monosubsti amida primária ina am ina lis de esíduo R primária amida ina glutam de esíduo R A gelatina apresenta tanto resíduos de grupamento glutamina e quanto de lisina(FUCHSBAUER et. al., 1996; CARVALHO e GROSSO, 2006; CORTESI et. al., 1999). Dessa forma o produto da reação de reticulação é a formação de um grupamento amida monosubstituída bem como amônia.
Também é possível observar o desaparecimento da banda S-H em 2.359 cm-1 possivelmente em função da volatilização durante a produção das cápsulas ou por encontrar-se no interior das mesmas, consequentemente não aparecendo no espectro. A outra banda referente ao grupamento S-H do 2-furfuriltiol possivelmente continua presente no espectro porém sobreposta por outras bandas.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Número de onda (cm-1)
Óleo de café torrado
Microcápsulas
6 Conclusão
Com base nos resultados apresentados e na revisão bibliográfica é possível concluir que as microcápsulas de gelatina e goma árabica reticulada enzimaticamente com transglutaminase contendo óleo de café torrado foram produzidas de forma satisfatória.
Os resultados obtidos na análise de recuperação do óleo mostraram que a perda de óleo nos experimentos foi aceitável, pois apresentaram resultados acima de 80%. A eficiência de encapsulação também mostrou-se adequada de acordo com resultados da literatura.
Com as micrografias obtidas foi possível observar que nos quatro experimentos as microcápsulas se apresentaram de forma esférica e bem definida. Além disso, com os gráficos de distribuição de tamanhos pode-se notar que quanto maior era a taxa de agitação a distribuição de tamanhos mudava para diâmetros menores, isso se da por que está associada com o quebramento das gotas. Também é possível observar que quanto maior é quantidade de óleo se tem uma distribuição de tamanhos mais larga e com tamanho de microcápsulas menores.
Através dos espectros obtidos pelas análises de FTIR foi possível observar que houve a reticulação promovida pela transglutaminase já que se tem um aumento da intensidade da banda referente a amida monosubstituida que é o produto da reação de reticulação da enzima. Quanto ao desaparecimento da banda que representa o S-H em 2359 cm-1, pode ser explicado por uma provável volatilização durante a produção das cápsulas, ou também pode ser que as mesmas não se mostraram no espectro por estarem no interior das microcápsulas.
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7 Sugestões para Trabalhos Futuros
Como sugestões para trabalhos futuros podem ser considerados os seguintes pontos:
- Avaliação da concentração de goma arábica e de gelatina na recuperação do óleo de café torrado;
- Verificação da influência da temperatura na reticulação da casca polimérica pela transglutaminase;
- Adição de um surfactante para tentar evitar a formação de aglomerados nas microcápsulas;
- Aplicação das microcápsulas em café solúvel para avaliação do aroma e aspecto visual;
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