Maille cfc
Chapitre 2 : Equipement expérimental et techniques de caractérisation
2.3 Technique de caractérisations
2.3.5 Technique d’analyse par spectroscopie à décharge luminescente (SDL)
4 6 8 10 12 14 16 18 20 C N Con cen tratio n ( at%) Profondeur (m)
Figure 2.11 : Exemple de résultats obtenu par SNMS. Profils de concentration en at% des éléments C et N en fonction de la profondeur sur un échantillon d’acier inoxydable AISI 316L ayant subi un traitement séquencé de carburation de 1h. dans un mélange Ar/H2/C3H8 : 20/20/1 sccm suivie par une nitruration de 1h. dans un mélange Ar/H2/N2 : 20/20/7,3 sccm à 410˚C à la pressure de 1,00 10-2 mbar.
2.3.5 Technique d’analyse par spectroscopie à décharge luminescente (SDL)
La spectroscopie à décharge luminescente (SDL en français et GDOES: Glow Discharge Optical Emission Spectrometry en anglais) est une technique d’analyse d’échantillons permettant de mesurer des profils de concentration en profondeur (Depth Profile Analysis). Le principe de la spectrométrie à décharge luminescente (SDL) est d’analyser la composition chimique d’un échantillon solide via l’étude de son spectre d’émission. Des particules de l’échantillon sont excitées dans un plasma d’argon, lors de leur retour à l’état fondamental, elles émettent des photons dans des longueurs d’onde typiques de leur espèce. Le rayonnement total émis est focalisé sur un réseau optique qui difracte la lumière et permet l’analyse du spectre lumineux.
L’échantillon à analyser est placé dans une chambre à vide dans laquelle on injecte de l’argon sous une pression comprise entre 500 et 1500 Pa. L’application d’une tension de 500 à
d’exciter les atomes de l’échantillon. Ces atomes excités vont se désexciter par émission de photons provoquant la formation d’un spectre discret. Ce spectre est analysé par focalisation de la lumière sur la fente primaire d’un spectromètre et dispersion par un réseau. Les raies du spectre discret ainsi généré sont ensuite collectées sur 41 photomultiplicateurs (39 éléments + 2 lignes d'Argon) dans notre SDL (Jobin-Yvon Horiba GD 1000). A partir de la mesure de l'intensité lumineuse, il est possible par étalonnage de quantifier les éléments de l’échantillon à analyser.
Figure 2.12 : Schéma de principe du système de SDL Les principaux avantages de cette technologie sont:
Sa rapidité d’exécution : une analyse élémentaire ne prend pas plus de quelques minutes.
Sa capacité à analyser aussi bien au cœur de l’échantillon (jusqu’à quelques centaines de microns) qu’en surface.
La possibilité de déterminer la composition de l’échantillon en fonction de la profondeur (de 5 nm à 500 µm environ).
L’échantillon étant érodé au fur et à mesure de l’analyse, cette technique se prête bien à l’obtention de profils de concentration en profondeur comme illustré sur la figure 2.13. Pour obtenir de telles informations, il est nécessaire de réaliser un double étalonnage de l’appareil. Le premier étalonnage concerne la conversion du temps d’abrasion par pulvérisation de l’échantillon en profondeur analysée. Le deuxième étalonnage permet de convertir l’intensité lumineuse des raies optiques en concentration des différents composants de l’échantillon. Pour cela, nous avons utilisé une série d’aciers étalons contenant de l’azote et nous avons mesuré la profondeur du cratère final à la fin de l’analyse de ces étalons. La figure 2.13 montre un exemple d’analyses étalonnées d’un échantillon en aciers inoxydable nitrocarburé.
Lampe de Grimm Monochromateur Polychromateur Analyse optique Ordinateur
0 1 2 3 0 5 10 15 20 25 Co ncen tr atio n ( at% ) Profondeur (microns) *C *N
Figure 2.13 : Exemple de résultats obtenu par SDL. Profils de concentration en at% des éléments C et N en fonction de la profondeur sur un échantillon d’acier inoxydable AISI 316L ayant subi un traitement de nitrocarburation pendant 30 min. dans un mélange Ar/H2/N2/C3H8 : 20/20/7,3/1 sccm à 410˚C à 1 Pa.
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