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Chapitre IV Structure de l’oxyde natif de Ge et cinétique de l’oxydation

IV.2 Système d’intérêt

IV.2.1

Présentation du système

La Figure IV-1 illustre le système qui sera étudié tout au long de ce chapitre : une couche mince de germanium supportée par un double substrat en

1

In Ga As / GaAs

y

y  avec une

couche ultra-mince d’oxyde natif à la surface du Ge. C’est la couche mince de Ge qui joue le rôle de sonde intégrée. Elle va sonder une couche au dessus, l’oxyde natif qui, dans la suite, sera nommé Ox. C’est la couche d’intérêt.

Figure IV-1 : Présentation du système en Ox Ge In Ga As GaAs Substrat/ / y 1y / .

Durant nos travaux, deux échantillons ayant des épaisseurs différentes de la couche de Ge sont étudiés. Le double substrat est toujours le même : une couche en In Gay 1yAs de 1 μm

d’épaisseur supportée par un substrat GaAs (001) tel que y est la composition de la couche

1

In GayyAs en indium (In).

Les paramètres acoustiques (densités et vitesses du son) et optiques (indices optiques) que nous avons utilisés pour la simulation correspondent aux matériaux massifs. Ils sont groupés dans le Tableau 2 de l’annexe.

IV.2.2

Elaboration des échantillons

Les échantillons ont été élaborés en deux étapes principales [Bolk_11]: - la première étape : Les couches

1

In Ga As / GaAs

y

y  ont été préparées par épitaxie en

jet moléculaire MBE (Molecular Beam Epitaxy), une technique destinée à élaborer des semi- conducteurs composés III-V.

La croissance de la couche d’InGaAs a été effectuée à une température de substrat de 450°C avec une vitesse de 0,3 nm/s. Son épaisseur de 1 µm permet d’assurer la relaxation des contraintes du désaccord des paramètres de maille. Ensuite la température a été ramenée à l’ambiante et une couche en arsenic (As) a été déposée afin d'empêcher la contamination de surface du substrat au cours de l'exposition à l'air.

- la deuxième étape : Le transfert du substrat vers une chambre technologique pour la croissance du Ge a été fait par l'intermédiaire de l’air. Dans un premier temps, le substrat a été chauffé à 300°C de sorte que la couche de protection en As ainsi que les oxydes et les gaz adsorbés ont été sublimés. Ensuite le substrat a été chauffé à 400°C. Un diagramme de diffraction d'électrons a été observé dans le but de vérifier que la surface du substrat est structurellement parfaite lors du recuit. Pour la croissance épitaxiale de la couche de Ge, le substrat artificiel a été refroidi à 350°C. Une couche de Ge et selon l'épaisseur envisagée, a été déposée par jet moléculaire.

Ces échantillons ont été élaborés dans « Rzhanov Institute of Semi-conductor Physics, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences » et fournis par N. N. Ovsyuk (V. S. Sobolev Institute of Geology and Mineralogy, Novosibirsk Russia).

Le Tableau IV-1 regroupe les paramètres caractéristiques envisagés pour chaque échantillon :

Tableau IV-1: Paramètres de chacun des deux échantillons

Echantillon eGe 1 In Ga As y y  GaAs 1 In Ga As e yy y Premier 31 nm 1000 nm 0,12 Substrat Second 29 nm 1000 nm 0,14 Substrat

IV.2.3

Choix de la longueur d’onde excitatrice

Les expériences RB ont été réalisées à une température ambiante à l’aide du spectromètre T64000 muni d’un laser Krypton. Des mesures ont été effectuées en balayant toutes les longueurs d’onde disponibles dans le spectre visible. La Figure IV-2 illustre les spectres expérimentaux obtenus pour le premier échantillon ayant la structure nominale

0.12 0.88

31 nm/ e 1 μm

Ge In Ga As

e   supportée par le substrat GaAs tel que i varie du violet (413.1 nm) au rouge (647.1 nm) en passant par différentes couleurs du spectre visible.

Comme le montre la Figure IV-2, la réponse du système est la plus importante pour les longueurs d’onde 520 nm, 530 nm et 568.2nm. Alors qu’elle est faible pour λi= 482.5 nm et 476.2nm et éteinte pour les longueurs d’onde 413 nm et 647.1 nm. Ce comportement est caractéristique d’une résonance RB. En effet la longueur d’onde λi = 568.2 nm nous place à proximité de la transition directe E1 du germanium. La couche de Ge est alors excitée en résonance ce qui lui confère une forte réponse photoélastique. Pour tous les autres matériaux constituant l’empilement, l’excitation est hors résonance. Comparé à la couche de Ge, on s’attend à des contributions intrinsèques moins fortes pour les couches de In0.12Ga0.88As et de GaAs qui sont elles excités hors résonance.

Figure IV-2 : Spectres expérimentaux pour l’échantillon ayant eGe31 nm pour différentes longueurs d’ondes incidentes du spectre visible.

Par ailleurs, nous avons déjà montré que la réponse RB dépend fortement de l’épaisseur des couches. Nous l’illustrons ici dans la Figure IV-3 où nous avons isolé de façon artificielle les réponses des trois couches constituant l’empilement. Pour cela, nous avons à chaque fois, attribué à la couche qui répond une constante photoélastique égale à 1 et annulé celles des deux autres matériaux. C’est un choix arbitraire qui ne prend pas en compte les effets résonants (évoqués ci-dessus) mais suffit à illustrer l’effet de l’épaisseur sur la réponse spectrale.

La réponse du GaAs correspond évidemment au spectre caractéristique d’un substrat, avec un pic centré en 2.2 cm-1. Avec son épaisseur de 1 m, la couche In0.12Ga0.88As s’apparente à un substrat : sa réponse est dominée par un pic centré en 2.3 cm-1. La réponse du Ge présente les modulations caractéristiques des spectres RB de fines couches évoqués dans les chapitres précédents. Le spectre s’étend aux grands nombres d’onde. D’un point de vue expérimental nous n’aborderons pas la gamme spectrale inférieure à 5 cm-1

. Au-delà, la réponse sera associée à la couche de Ge.

Au final, d’un point de vue spectral, nous nous intéresserons à la réponse de la couche de Ge. Nous nous concentrons donc sur le signal RB provenant de la couche de Ge. Par conséquent, dans les calculs, nous supposons que l'effet photoélastique se produit seulement dans la couche de Ge. Nous définissons donc un profil photoélastique p(z) avec une valeur constante dans la couche de Ge

pGe = 1

et zéro ailleurs.

Figure IV-3 : Spectres RB calculés pour mettre en évidence la réponse de la couche Ge, InGaAs ou du substrat GaAs dans la structure

0.12 0.88

31 / e 1000 /

Ge In Ga As

enmnm GaAs Substrat avec λi= 568.2 nm.

0 5 10 15 20 Réponse du GaAs Réponse du In0.12Ga0.88As Réponse du Ge Intensité ( u. ar b.) Nombre d'onde  (cm-1) 2.3 cm-1 2.2 cm-1

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