Superalliage monocristallin AM1

L’apparition des superalliages monocristallins a permis un accroissement des durées de vie des superalliages à base de nickel en augmentant la tenue du superalliage à haute température. Un superalliage monocristallin à base de nickel est fabriqué en fonderie par croissance d'un seul grain.

On utilise pour cela un procédé dit de Bridgam (un gradient thermique est créé par un

ensemble four, écran, refroidisseur):

9 Ce procédé se fait sous vide pour éviter l’oxydation.

9 Le gradient thermique permet la croissance de petits cristaux en colonne. 9 Un seul monocristal peut passer hors du sélecteur pour aller dans le moule. 9 le sélecteur favorisera la croissance du grain dont l’axe cristallographique

<001> sera le plus proche des lignes de flux thermiques

Le matériau étudié est un superalliage monocristallin à taux de soufre réduit. Il peut être obtenu soit à partir d’un traitement visant à réduire son taux de soufre (traitement de désulfuration) soit il est élaboré avec un taux de soufre très faible par la méthode de triple fusion. Les échantillons fournis par la société Snecma du Groupe Safran ont été élaborés par ce procédé.

Ce procédé consiste en une fusion par induction sous vide (VIM), suivie par une

refusion sous laitier électroconducteur (ESR) puis une refusion à l’arc électrique sous vide

(VAR). La fusion VIM assure un mélange homogène des matériaux naturels de départ. La

refusion ESR agit comme un agent de raffinage en enlevant les clusters d’oxydes, tandis que la refusion VAR permet de s’appliquer à de grands échantillons [Forbes1999].

La composition chimique du monocristal est donnée dans le tableau ci-dessous :

Ni Co Cr Al Ti Ta W Mo C Fe Min. Base 6 7 5,1 1 7,5 5 1,8 Max. Base 7 8 5,5 1,4 8,5 6 2,2 0,01 0,2

L’alliage se solidifie sous forme de dendrites dont la taille et les formes sont directement reliées aux conditions de solidification : gradient thermique et vitesse de déplacement dans les isothermes. Les troncs primaires des dendrites sont distants de 350 µm en moyenne (Figure IV.16.).

Lors du processus de solidification, la phase γ précipite en premier, suivie dans les derniers moments de la phase γ’ primaire de composition eutectique. Puis, au cours du refroidissement à l’état solide, de fines particules de phase γ’ précipitent dans la matrice γ, auxquelles s’ajoutent des microporosités inhérentes au procédé.

Figure IV.16. : Micrographie optique du monocristal AM1 brut de fonderie

Les barreaux monocristallins bruts de coulée sont d’abord soumis à un traitement thermique de trois heures à 1300°C sous vide, suivi d’une trempe à l’air. Le refroidissement rapide à l’air provoque alors une précipitation fine et homogène de la phase γ’ secondaire de taille avoisinant les 0,2 à 0,3 µm.

Ce traitement thermique permet :

9 d’une part, la remise complète en solution de la phase γ’ (secondaire et primaire)

9 d’autre part, une réduction des hétérogénéités de composition liées à la structure dendritique

Un premier revenu R1 (1100°C/5h sous vide) est alors appliqué aux monocristaux. Ces derniers sont ensuite soumis à un second revenu R2 (870°C/16h sous vide) permettant d’augmenter la fraction volumique de la phase γ’ secondaire [Hanriot1993]. L’ensemble T, R1, R2, induit une microstructure métallurgique très homogène caractérisée par une

précipitation régulière de la phase cuboïdale γ’, noyée dans la matrice de phase γ. La taille des précipités avoisine les 0,5-0,7 µm alors que la largeur des couloirs de phase γ atteint en moyenne les 50 à 100 nm (Figure IV.17.). La fraction volumique de la phase durcissante γ’ est de l'ordre de 70% [Poubanne1999]. La différence du paramètre de maille entre les deux phases est inférieure à 0,5% [Bickard1998].

Figure IV.17. : Micrographies électroniques du monocristal AM1. a : MEB; b :MET

Des analyses chimiques ont aussi été effectuées lors des observations en microscopie électronique en transmission (Figure IV.18). Ces analyses montrent la répartition des

différents éléments dans les deux phases du superalliage. La phase γ’ est majoritairement composée de nickel (~80% massique) et contient les éléments tels que Al, Ti ou Ta. Le passage à travers la matrice γ montre la diminution de la teneur en nickel au profit du chrome, du cobalt, du tungstène ou encore du molybdène.

2 µm

a

200 nm

Figure IV.18. : Analyses chimiques (MET) du monocristal AM1.

En termes de propreté et de contrôle d'élaboration, l'AM1 répond aux caractéristiques recherchées. De plus, l'absence de fer dans la composition chimique du matériau permet d'obtenir une susceptibilité magnétique très faible, proche de celle du platine iridié. Enfin, la présence de la phase γ’ durcissante confère une dureté élevée au matériau (Tableau IV.12.).

Seule la masse volumique du superalliage s'écarte de la valeur requise de 8000 kg.m-3. Les caractéristiques physiques de ce matériau répondent donc au cahier des charges pour la réalisation d'étalons de masse secondaires de référence.

Masse volumique (kg.m-3_{) 8630}

Dureté (Hv30) 440 ± 7

Susceptibilité magnétique

volumique 2,8.10

-4

Tableau IV.12. : Propriétés physiques du monocristal AM1

Cependant, l'objectif de l'étude est de pouvoir définir un nouvel alliage métallique pour la réalisation d'étalons de masse de 1g à 10kg, avec des géométries particulières. Le superalliage AM1 ne peut satisfaire aux dimensions requises par les étalons de masse.

500 nm Position (nm) 400 300 200 100 0 60 40 20 0 W Ta Mo Ni Co Cr Ti Al % m as si qu e Position (nm) 400 300 200 100 0 20 15 10 5 0 W Ta Mo Ni Co Cr Ti Al % m as si que

Toutefois, grâce à sa propreté microstructurale, l'AM1 est conservé comme modèle pour les études futures de stabilité de la masse. Les recherches se sont alors tournées vers des alliages commerciaux disponibles en quantité suffisante et permettant l'élaboration de pièces de dimensions souhaitées. En effet, un étalon de 10 kg réalisé dans un alliage dont la masse volumique est de 8000 kg.m-3, représente un cylindre d'environ 12 cm de diamètre et de hauteur. L'objectif est de trouver un alliage polycristallin possédant une structure intragranulaire proche de celle de l'AM1 et des joints de grains propres.