Suivi de l’amplitude ultrasonique ainsi que du temps d’extraction lors des

Dans cette partie un suivi de l’effet de l’amplitude des ondes acoustiques ainsi que les temps d’extractions par ultrasons sur les rendements ont été évalués.

Matériels et méthodes

Biomasse et réactifs

La biomasse utilisée provenait de copeaux de Salix miyabeana âgés de 2 ans, récoltés en 2010 et 2011 à St-Roch-de-l’Achigan sur le bord du rang Ruisseau-des-Anges-Sud t. La biomasse a été broyée puis tamisée pour avoir une taille homogène de 225 - 450 µm.

Les solvants utilisés provenaient d’Anachemea avec un grade ACS.

Protocole expérimental du suivi des extractions par ultrasons

Les extractions par ultrasons, ont été faites avec une sonde Cole Parmer de 20 KHz et 500 Watt, le tout dans un bécher de 500 mL en pyrex avec 200 mL de solvant (DMC) et 5 g de

Salix miyabeana broyé. La biomasse après extraction a été récupérée par filtration dans des

creusets en verre puis séchée au moins 24 heures au four à 105 °C. Les paramètres étudiés pour le suivi des rendements d’extractions variaient de la façon suivante :

 Temps d’extraction : de 5 minutes à une 1 heure d’extraction ; soit 5 min, 10, 20, 30, 40, 50 puis 1 heure d’extraction par ultrasons.

 % Amplitude du sonificateur : 40%, 60%, 80% et 90%.

La température de la sonde a été fixée entre 25 et 35 °C. La sonde ultrasonique était à 1 – 2 cm d’immersion. L’humidité est mesurée en amont de chaque extraction. Chaque cas expérimental a été refait deux fois.

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Résultats et discussion

Le graphique suivant (Figure III.9) illustre les résultats obtenus pour le suivi et l’évaluation de l’effet du temps et l’amplitude des ondes ultrasoniques sur les rendements d’extractions par ultrasons. Le détail de ces résultats se trouve dans l’annexe E.

Figure III.9 : Suivi de l'effet de l'amplitude des ultrasons en fonction du temps d'extraction À en juger par ces résultats, les extractions par ultrasons à 90 % d’amplitude donnent des rendements plus grands, de l’ordre de 3,3%, par comparaison avec ceux obtenus à des amplitudes inférieures à 90 % (40, 60 et 80 %) qui ne dépassaient pas 2,0 % de rendements d’extraction en base sèche.

De plus, après 30 minutes d’extraction, les rendements atteignent un seuil maximal qui est de l’ordre de 3,3 % en moyenne. Au bout de ce temps, il n’est plus nécessaire de continuer les extractions.

D’ailleurs l’analyse statistique ANOVA (Annexe E) faite sur ces expériences, a démontré la présence d’une différence significative au niveau des amplitudes des ondes ultrasoniques sur les rendements d’extraction (Column factor avec un Pvalue < 0,0001) mais aussi sur les temps d’extraction (Row factor avec un Pvalue de 0,0034).

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La technique d’extraction par ultrasons repose sur le phénomène de cavitation engendré par les pressions acoustiques. En effet, lorsque des ultrasons se propagent à travers un liquide, les oscillations des molécules provoquent la formation de zones de compression et de dépression. Ces variations de pression créent une pression acoustique. Une fois que la pression du milieu (pression acoustique + pression hydrostatique) descend en bas de la pression de vapeur du liquide, un jet de bulles se crée (bulles de cavitation) et celles-ci implosent violement à la surface de la membrane végétale augmentant ainsi le transfert de matière mais aussi la cinétique de l’extraction. Dans ce cas, le phénomène de cavitation est favorisé lorsque la pression acoustique est élevée [70].

La pression acoustique (PA) est directement reliée à l’amplitude des ondes ultrasoniques et leur

intensité, selon les équations 1 et 2 :

PA = Asin2πft (eq 1)

I = (eq 2)

avec A l’amplitude des ondes ultrasoniques (m), f (Hz) la fréquence, t (seconde) le temps d’exposition aux ultrasons, I l’intensité des ultrasons (kg.s-3), ρ (kg.m-3) la densité du milieu et

c (m.s-1_{) la vélocité du son dans le milieu.}

Selon ces équations, il y a une relation directe entre l’intensité des ultrasons, l’amplitude des ondes sonores et la pression acoustique. De ce fait, plus l’amplitude des ondes acoustiques est grande, plus l’intensité des ultrasons sera élevée, plus facilement la cavitation pourra se faire et meilleure sera la cinétique de l’extraction par ultrasons [70]. Ainsi les extractions faites à une amplitude de 90 % étaient beaucoup plus efficaces que celles faites à 40, 60 ou 80 % avec des rendements d’extraction en moyenne de 3,3% obtenus en 30 minutes seulement.

Concernant les temps d’extraction, il est clair que les extractions par ultrasons permettent une accélération significative de la cinétique de la réaction et une diminution des temps d’opération de plusieurs heures à quelques minutes [26, 61]. Effet, comparées aux extractions faites par Soxhlet sur le Salix miyabeana (Partie 1; paragraphe 1), les extractions par ultrasons avec le DMC nécessitent 6 fois moins de temps (3 heures versus 30 minutes).

D’ailleurs, plusieurs études ont été faites pour souligner les avantages reliés à l’utilisation des ultrasons pour les extractions, notamment sur le gain en termes de temps d’opération. En effet,

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une étude portée sur l’extraction de la vanilline à partir de gousses de vanille a démontré que l’extraction par ultrasons, à 22,4 KHz et 240 Watt, permettait un gain de temps de 8 fois (1 heure versus 8 heures) par comparaison avec les extractions faites par Soxhlet [41]. Une autre étude conduite sur les extractions de molécules bioactives (coumarine) à partir Melilotus

officinalis (L.) a prouvé que les ultrasons ont accéléré la cinétique de la réaction de 8 fois

comparés aux extractions par Soxhlet [54].

Conclusions partielles

La variation de pression dans le milieu réactionnel et le phénomène de cavitation, engendrés par la pression acoustique générée lors de passage des ondes ultrasoniques à une fréquence de 20 KHz, une puissance de 500 watt et une amplitude de 90 %, ont permis d’accélérer la cinétique des extractions des métabolites secondaires à partir du Salix miyabeana et de réduire les temps d’extraction d’un facteur de 6.