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As micropartículas foram visualizadas sob campo de microscópio eletrônico de varredura em aumento de 200x. As micropartículas podem ser visualizadas nas Figuras de 39 a 80. Os tipos de micropartículas apresentaram formação de cristais em tempos diferentes. As micropartículas contendo MC OPTH apresentaram cristais a partir de 21 dias, as micropartículas MC OPTH MAG a partir de 28 dias, as
micropartículas MC OPTH DAG 14 dias, as micropartículas MC MAG DAG 7 dias, as micropartículas MC OPTH OCTH 21 dias, e as contendo SMS e STS 14 dias. A micropartícula MC OPTH MAG que apresentou teor reduzido de energia liberada na fusão por DSC (25,82J/g) no primeiro dia de produção foi a que apresentou formação de cristais nas imagens por MEV tardiamente (28 dias). As micropartículas que obtiveram menor formação de cristais durante o processo de obtenção de micropartículas passaram a se cristalizar à 25°C de maneira mais lenta em relação às micropartículas que iniciaram o processo de estabilização a 25°C com fração maior cristalizada, maior energia. A micropartícula MC OPTH (37,66J/g) apresentou cristalização na superfície das micropartículas com 21 dias, enquanto MC MAG DAG que apresentou cristais com 7 dias nas imagens por MEV e 51,71J/g de energia necessária à fusão neste mesmo período.
O aparecimento dos cristais durante os tempos observados permitiu verificar que o processo de cristalização das micropartículas contendo MC continuou acontecendo após a obtenção das mesmas em spray chilling, uma vez que a MC apresenta lenta cristalização, não sendo suficiente o resfriamento do processo de obtenção das micropartículas para a estabilização das mesmas. Parte do material lipídico dessas micropartículas apresentava-se não cristalizado em sua forma mais estável, como visualizado no comportamento de fusão pelo DSC, passando a se cristalizar a 25°C, após a sua formação, Figuras 31 a 37. Nos estudos de Lopes (2015), também foi visualizada alteração na morfologia das micropartículas no decorrer do armazenamento. Lopes (2015) produziu micropartículas com óleos totalmente hidrogenados (óleo de soja, óleo de palma, óleo de crambe totalmente e óleo de algodão) e através da microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi possível visualizar uma variedade nos tamanhos das micropartículas, assim como no presente trabalho.
Algumas micropartículas (MC OPTH MAG DAG, MC OPTH DAG e MC OPTH STS e MC OPTH SMS) apresentaram a formação de cristais em tempos menores. Pode-se dizer que o uso de modificadores acelerou a formação de cristais em relação as micropartículas MC OPTH, como o uso do DAG, MAG DAG, STS e SMS. A ação desses modificadores auxiliou na antecipação da cristalização e consequente estabilização das micropartículas. Ao se observar as Figuras 39 e 41,
por exemplo, verifica-se que com 21 dias as micropartículas MC OPTH já apresentavam formação de cristais, enquanto que as micropartículas MC OPTH MAG (Figura 47) não apresentaram a mesma formação.
Figura 39. Imagem por MEV - MC OPTH 7 dias MC OPTH: manteiga de cacau e óleo de palma totalmente hidrogenado.
Figura 40. Imagem por MEV - MC OPTH 14 dias MC OPTH: manteiga de cacau e óleo de palma totalmente hidrogenado.
Figura 41. Imagem por MEV - MC OPTH 21 dias MC OPTH: manteiga de cacau e óleo de palma totalmente hidrogenado.
Figura 42. Imagem por MEV - MC OPTH 28 dias MC OPTH: manteiga de cacau e óleo de palma totalmente hidrogenado.
Figura 43. Imagem por MEV - MC OPTH 56 dias MC OPTH: manteiga de cacau e óleo de palma totalmente hidrogenado.
Figura 44. Imagem por MEV - MC OPTH 84 dias MC OPTH: manteiga de cacau e óleo de palma totalmente hidrogenado.
Figura 45. Imagem por MEV - MC OPTH MAG 7 dias
MC OPTH MAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoacilglicerol.
Figura 46. Imagem por MEV - MC OPTH MAG 14 dias
MC OPTH MAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoacilglicerol.
Figura 47. Imagem por MEV - MC OPTH MAG 21 dias
MC OPTH MAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoacilglicerol.
Figura 48. Imagem por MEV - MC OPTH MAG 28 dias
MC OPTH MAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoacilglicerol.
Figura 49. Imagem por MEV - MC OPTH MAG 56 dias
MC OPTH MAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoacilglicerol.
Figura 50. Imagem por MEV - MC OPTH MAG 84 dias
MC OPTH MAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoacilglicerol.
Figura51. Imagem por MEV-MC OPTH DAG 7dias MC OPTH DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e diacilglicerol.
Figura 52. Imagem por MEV - MC OPTH DAG 14 dias
MC OPTH DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e diacilglicerol.
Figura 53. Imagem por MEV - MC OPTH DAG 21 dias
MC OPTH DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e diacilglicerol.
Figura 54. Imagem por MEV - MC OPTH DAG 28 dias
MC OPTH DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e diacilglicerol.
Figura 55. Imagem por MEV - MC OPTH DAG 56 dias
MC OPTH DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e diacilglicerol.
Figura 56. Imagem por MEV - MC OPTH DAG 84 dias
MC OPTH DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e diacilglicerol.
Figura 57. Imagem por MEV - MC OPTH MAG DAG 7 dias
MC OPTH MAG DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado, monoacilglicerol e diacilglicerol.
Figura 58. Imagem por MEV - MC OPTH MAG DAG 14 dias
MC OPTH MAG DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado, monoacilglicerol e diacilglicerol.
Figura 59. Imagem por MEV - MC OPTH MAG DAG 21 dias
MC OPTH MAG DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado, monoacilglicerol e diacilglicerol.
Figura 60. Imagem por MEV - MC OPTH MAG DAG 28 dias
MC OPTH MAG DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado, monoacilglicerol e diacilglicerol.
Figura 61. Imagem por MEV - MC OPTH MAG DAG 56 dias
MC OPTH MAG DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado, monoacilglicerol e diacilglicerol.
Figura 62. Imagem por MEV - MC OPTH MAG DAG 84 dias
MC OPTH MAG DAG: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado, monoacilglicerol e diacilglicerol.
Figura 63. Imagem por MEV - MC OPTH OCTH 7 dias
MC OPTH OCTH: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e óleo de crambe totalmente hidrogenado.
Figura 64. Imagem por MEV - MC OPTH OCTH 14 dias
MC OPTH OCTH: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e óleo de crambe totalmente hidrogenado.
Figura 65. Imagem por MEV - MC OPTH OCTH 21 dias
MC OPTH OCTH: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e óleo de crambe totalmente hidrogenado.
Figura 66. Imagem por MEV - MC OPTH OCTH 28 dias
MC OPTH OCTH: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e óleo de crambe totalmente hidrogenado.
Figura 67. Imagem por MEV-MC OPTH OCTH 56 dias
MC OPTH OCTH: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e óleo de crambe totalmente hidrogenado.
Figura 68. Imagem por MEV - MC OPTH OCTH 84 dias
MC OPTH OCTH: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e óleo de crambe totalmente hidrogenado.
Figura 69. Imagem por MEV - MC OPTH SMS 7 dias
MC OPTH SMS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoestearato de sorbitana.
Figura 70. Imagem por MEV - MC OPTH SMS 14 dias
MC OPTH SMS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoestearato de sorbitana.
Figura 71. Imagem por MEV - MC OPTH SMS 21 dias
MC OPTH SMS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoestearato de sorbitana.
Figura 72. Imagem por MEV - MC OPTH SMS 28 dias
MC OPTH SMS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoestearato de sorbitana.
Figura 73. Imagem por MEV - MC OPTH SMS 56 dias
MC OPTH SMS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoestearato de sorbitana.
Figura 74. Imagem por MEV - MC OPTH SMS 84 dias
MC OPTH SMS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoestearato de sorbitana.
Figura 75. Imagem por MEV - MC OPTH STS 7 dias
MC OPTH STS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e triestearato de sorbitana.
Figura 76. Imagem por MEV - MC OPTH STS 14 dias
MC OPTH STS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e triestearato de sorbitana.
Figura 77. Imagem por MEV - MC OPTH STS 21 dias
MC OPTH STS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e triestearato de sorbitana.
Figura 78. Imagem por MEV - MC OPTH STS 28 dias
MC OPTH STS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e triestearato de sorbitana.
Figura 79. Imagem por MEV - MC OPTH STS 56 dias
MC OPTH STS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e triestearato de sorbitana.
Figura 80. Imagem por MEV - MC OPTH STS 84 dias
MC OPTH STS: manteiga de cacau, óleo de palma totalmente hidrogenado e triestearato de sorbitana.
Foi verificado visualmente que as micropartículas apresentaram variações nos tamanhos das micropartículas, como mencionado anteriormente, no entanto, essa metodologia não é utilizada para a verificação do tamanho das micropartículas, uma vez que a amostragem não é representativa, sendo que a técnica mais apropriada seria a distribuição do tamanho de micropartículas à laser.
Todos os tipos de micropartículas contendo MC apresentaram aglomerações, sendo o grau de aglomeração não passível de medição, visto que o uso de nitrogênio praticado antes da visualização das imagens pode interferir na disposição das micropartículas no momento da obtenção das imagens.
As micropartículas apresentaram superfícies mais lisas nos primeiros dias após a elaboração, sendo verificado um aumento da porosidade com o decorrer dos dias, bem como o aparecimento dos cristais. As Figuras 63 a 65 exemplificam o aparecimento de porosidade ao longo do tempo.
As micropartículas de OP, diferentemente das micropartículas de MC, não apresentaram formação de cristais na superfície, sendo apresentadas somente as imagens com 7 dias de armazenamento a 25°C (Figuras 81 a 87).
Figura 81. Imagem por MEV - OP OPTH 7 dias
OP OPTH: óleo de palma e óleo de palma totalmente hidrogenado.
Figura 82. Imagem por MEV - OP OPTH MAG 7 dias
OP OPTH MAG: óleo de palma, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoacilglicerol.
Figura 83. Imagem por MEV - OP OPTH DAG 7 dias
OP OPTH DAG: óleo de palma, óleo de palma totalmente hidrogenado e diacilglicerol.
Figura 84. Imagem por MEV - OP OPTH MAG DAG 7 dias
OP OPTH MAG DAG: óleo de palma, óleo de palma totalmente hidrogenado, monoacilglicerol e diacilglicerol.
Figura 85. Imagem por MEV - OP OPTH OCTH 7 dias.
OP OPTH OCTH: óleo de palma, óleo de palma totalmente hidrogenado e óleo de crambe totalmente hidrogenado.
Figura 86. Imagem por MEV OP OPTH SMS 7 dias
OP OPTH SMS: óleo de palma, óleo de palma totalmente hidrogenado e monoestearato de sorbitana.
Figura 87. Imagem por MEV - OP OPTH STS 7 dias
OP OPTH STS: óleo de palma, óleo de palma totalmente hidrogenado e triestearato de sorbitana.
Ao contrário das micropartículas contendo MC, as micropartículas contendo OP não apresentaram formação de cristais ao longo dos tempos observados, indicando uma estabilização mais rápida das micropartículas em relação as micropartículas de MC, onde as amostras de OP apresentam rápida estabilização da energia liberada, visualizada pela sobreposição de curvas nas Figuras 38. As superfícies das micropartículas de OP apresentaram-se mais lisas e menos porosas em relação às micropartículas contendo MC, conforme visualizado nas Figuras 81 a 87.
Em relação aos tamanhos das micropartículas, assim como as micropartículas contendo MC, foi verificada uma heterogeneidade no tamanho das micropartículas.
3.4. Avaliação de micropartículas lipídicas obtidas por spray chilling base óleo