Como forma de avaliar a eficiência do processo foram realizados, teste de FTIR para analisar a alteração química do tecido tratados e não tratado com plasma, com e sem a aplicação de permetrina, e a manutenção da matéria ativa mesmo após os processos de lavagens. O MEV será outra ferramenta utilizada para estudo do comportamento do efeito
frente a durabilidade, visto que, será possível analisar a modificação morfológica da superfície do material têxtil. A cromatografia é a técnica para comprovação da permanência da permetrina no material têxtil e a quantificação desta permanência. O XPS foi utilizado para analisar a alteração das cadeias químicas das fibras de poliéster após o processo de plasma e justiçar o comportamento das amostras tratadas em relação as amostras não tratadas. Foram técnicas utilizadas para avaliar a eficiência do tratamento com plasma sobre tecidos utilizadas por (OLIVEIRA; SOUTO; CARNEIRO, 2010; FEITOR, 2006, MARTINS et al., 2015) .
4.6.1 Espectroscopia na região do Infravermelho com Transformada de Fourier e refletância total atenuada (FTIR-ATR)
Análises de FTIR, a análise se explica por a espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as ligações químicas das substâncias possuem frequências de vibração específicas, as quais, correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis vibracionais). Os níveis de vibração das moléculas dependem de vários fatores, como geometria molecular, massas dos átomos, e acoplamento de vibrações. Se a molécula receber radiação eletromagnética com a mesma energia de uma dessas vibrações, a luz será absorvida somente se a molécula sofrer uma variação no seu momento dipolar durante essa vibração, forma que Žutic´ et al. (2005); Oliveira, Souto, Carneiro (2010); Barros (2013) utilizaram para análises de identificação de substâncias sobre materiais têxteis.
As análises de espectroscopia de absorção no infravermelho FTIR foram realizadas com a utilização do espectrômetro: BRUKER. Modelo: FT-IR VERTEX 70 do LAMMEN- ECT-UFRN, na faixa de 4000 a 400 cm-1 e resolução 4 cm-1. O tratamento dos dados utilizou o programa OriginPro 8SRO versão 8.0724(B724).
4.6.2 Mev – Feg
As análises de micrografias MEV dos tecidos de poliéster tratados com plasma e não tratados. Após o tratamento com plasma de oxigênio, Nitrogênio e Mistura de 70/30 de O2, espera-se uma alteração na rugosidade das amostras taradas com O2 e na mistura de O2 com N2, e identificar claramente sulcos e fissuras na superfície das fibras, assim como encontrado por Ömerogullari, Kut (2012) em seus estudos sobre o efeito do plasma na superfície do tecido. Estas alterações na estrutura pode auxiliar no entendimento do comportamento de ancoragem da permetrina na fibra.
As Análises de MEV foram realizas no Laboratório de Materiais da UFRN Campus Natal. O aparelho utilizado foi MEV-FEG ZEISS AURIGA 40. A metalização prévia com ouro ocorreu em um equipamento BAL-TEC SCD 005. Foi utilizado o FEG, pois a fonte de emissão de campo (FEG) utiliza um único cristal de W fino que não é aquecido por uma corrente. Em vez disso, os elétrons são puxados para fora do filamento por um campo forte campo eletrostático chamado tensão de extração. As fontes FEGs fornecem vantagens significativas sobre os filamentos termiônicos permitindo um tamanho muito menor da sonda de elétrons, alto brilho, corrente elevada e uma vida longa. Essas vantagens tornam o MEV FEG uma máquina de alta resolução para o trabalho de alta ampliação com grande resolução. No entanto, enquanto a fonte de emissão de campo frio fornece uma fonte melhor para obtenção de imagens de alta resolução por elétrons secundários, ela é o menos adequada para a análise de EDS (TELES; ANDREANI; VALADARES, 2017).
4.6.3 Cromatografia
Entre as técnicas mais utilizadas de identificar substâncias químicas está a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC/CLAE). É uma técnica físico-química indicada para separar e quantificar compostos de soluções líquidas e é utilizada para fins analíticos ou para fins preparativos e em escala comercial.
Os ensaios foram realizados no laboratório de toxidade do Senai CETIQT – RJ, utilizando a metodologia de quantificação de permetrina por cromatografia a líquido de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLUE-DAD) em 230 nm.
Os dados foram tratados utilizando o software Excel 2016 da Microsoft®. Os gráficos são uma forma simplificada de analises os resultados encontrados nas análises realizadas de cromatografia e comparativo entre os processos.
4.6.4 Espectroscopia de fotoelétrons de raios X - (XPS)
A caracterização de amostras pela técnica de XPS é extremamente relevante para análise de superfícies de poucas camadas atômicas, além de ser uma ferramenta essencial quando voltado para a identificação e quantificação de elementos químicos e suas interações dispostas na superfície dos sólidos, como a distribuição de elétrons desemparelhados, identificação de características estruturais, Composição elemental da superfície. O número de aplicações é infindo, principalmente, nas áreas de materiais, catálise, corrosão, polímeros,
entre outras aplicações. O XPS tem sido usado amplamente em estudos de superfície de polímeros, pois, se trata de uma técnica espectroscópica não destrutiva e realiza análise das energias de ligação, bem como de suas intensidades, fornece valiosas informações a respeito da composição e da estrutura química das superfícies de macromoléculas.(SANTOS, 2007; MENDES, 2011).
Tais análises foram realizadas pelo Grupo de Pesquisa em Nanomateriais e Cerâmicas Avançadas (NACA) da USP – São Carlos, através do instrumento Theta Probe (figura 39) que é especializado em aplicações de filmes ultrafinos.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 ESPECTROSCOPIA NA REGIÃO DO INFRAVERMELHO COM TRANSFORMADA