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SÉPARATION DES CHROMITES ET APPLICATION DE LA MÉTHODE DE « SPARGING » SUR LES CONCENTRÉS DE CHROMITES

ANALYSE DES COMPOSITIONS ISOTOPIQUES D’OSMIUM

3.3.7. RÉSULTATS ET DISCUSSION

3.3.7.3. RÉSULTATS DES EXPÉRIENCES SUR LES CHROMITES DU COMPLEXE DE STILLWATER

3.3.7.3.1. SÉPARATION DES CHROMITES ET APPLICATION DE LA MÉTHODE DE « SPARGING » SUR LES CONCENTRÉS DE CHROMITES

3.3.7.3.1.1. SÉPARATION MINÉRALOGIQUE

Les échantillons de chromitites du Complexe de Stillwater étant disponibles sous la forme de blocs de roche, il a donc été nécessaire de réaliser une séparation minéralogique pour concentrer exclusivement les grains de chromites et éliminer tout le matériel interstitiel. La méthode de séparation minéralogique a été développée au LabMaTer de l’UQAC.

La technique de séparation des chromites nécessite différentes étapes de préparation de la roche afin d’extraire la fraction minérale lourde et non magnétique contenant les chromites. Les étapes de préparation des échantillons sont résumées dans le tableau 3.11.

104 Tableau 3.11.: Étapes, description et fractions retenues lors de la procédure de séparation des concentrés de chromites.

Étape Description Fraction retenue

Concassage Concassage des blocs de chromitite Tout

Tamisage Séparation granulométrique

Fraction < 355µm

>125µm

Séparation densimétrique (diiodométhane ρ=3,34 g/cm3)

Séparation des minéraux dont la densité est <

3,34 g/cm3 Ol+Mgt+Chr

Séparation par acide

Destruction des phases silicatées par un bain HF dans un bain de sable chauffé à 45 °C

pendant une nuit

Mgt+Chr

Séparation magnétique Passage d'un aimant manuel pour éliminer les

phases magnétique Chr

Broyage Les chromites sont réduites en poudre à l'aide

d'un pilon et d'un mortier en agate Tout

Concassage et tamisage.

Les chromitites ont été sélectionnées puis concassées au broyeur à mâchoires et au broyeur à disques oscillants. Les éléments broyés sont ensuite tamisés avec une trame de sept tamis de métal de 2 mm; 1,7 mm; 1,18 mm; 600 µm; 355 µm; 250 µm et 125 µm. Les différentes fractions granulométriques ont ensuite été observées à la loupe binoculaire dans le but de sélectionner les fractions possédant le moins d’agrégats polyphasés possible afin de faciliter les séparations. Les fractions retenues sont inférieures à 355 µm et supérieures à 125 µm.

Séparation densimétrique.

La chromite est un minéral de forte densité comprise entre 4,5 g/cm3 et 4,8 g/cm3. Afin de séparer les minéraux présents dans la fraction granulométrique sélectionnée, une

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séparation par liqueur dense a été nécessaire. La liqueur dense choisie est le diiodométhane (ou iodure de méthylène) d’une densité théorique de 3,34 g/cm3. La séparation densimétrique a eu lieu sous une hotte aspirante dans une ampoule à décanter. La densité de la liqueur a été mesurée avant le processus de séparation (ρ = 3,14 g/cm3). Après introduction de la fraction fine, une phase de décantation d’une durée de 5 minutes environ a été nécessaire. La fraction de densité supérieure à 3,14 g/cm3 contenant chromites, magnétites et olivines a été récupérée à la base de l’ampoule à décanter. La fraction ainsi retenue a ensuite été rincée à l’acétone afin de récupérer la liqueur déposée sur les grains.

Dissolution des silicates et séparation magnétique

Pour finir de séparer les chromites des silicates, le concentré de minéraux a subi un bain d’HF dans un bain de sable dont la température est de 45 ⁰C pendant une nuit. L’HF a ensuite été neutralisé par un mélange de carbonates (CaCO3) et d’eau. Le pH de la solution a été mesuré pour s’assurer que la solution n’était plus acide. L’excès de carbonates a été éliminé par un bain d’HCl puis un rinçage à l’eau. Une séparation magnétique à l’aide d’un aimant conventionnel a été nécessaire pour séparer et éliminer les magnétites des concentrés de chromites. La fraction retenue a ensuite été observée à la loupe binoculaire pour vérifier qu’elle ne contenait plus que des chromites. Les chromites ainsi concentrées ont ensuite été broyées à l’aide d’un pilon et mortier en agate (Figure 3.10.).

106 Figure 3.10.: Étape de broyage des concentrés de chromites. A : Concentré de chromites issues de la chromitite A du Complexe de Stillwater. B : Broyage des concentrés de chromite de la chromitite G1 du Complexe de Stillwater.

3.3.7.3.1.2. DIGESTION DES CHROMITES ET « SPARGING » DE L’Os DES SOLUTIONS DES CONCENTRÉS DE CHROMITES DU COMPLEXE DE STILLWATER

Trois échantillons de concentrés de chromites du Complexe de Stillwater (ST011G1, ST011G2 et ST001J1) ont été analysés par « Sparging ». Les poudres d’échantillons ont été digérées selon la méthode décrite dans la section 3.3.5.2. pendant 15 h au HPA dans les tubes de 20 mL contenant 0,2 g de poudre et de l’Eau Régale modifiée.

Les analyses des solutions de digestion des concentrés de chromites du Complexe de Stillwater ont été réalisées au HR-ICP-MS du GEOTOP (UQAM). Lors de ces analyses, les tests avec le désolvateur n’avaient pas encore été effectués.

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3.3.7.3.2. RÉSULTATS OBTENUS PAR « SPARGING » SUR LES

CONCENTRATIONS EN Os DANS LES CONCENTRÉS DE CHROMITES DU COMPLEXE DE STILLWATER.

Chromitite G:

Les teneurs en Os des concentrés de chromites de la chromitite G du Complexe de Stillwater obtenues au cours de cette étude sont de 13 et 73 ng/g et sont reportées dans le tableau 3.12. La gamme de variation obtenue est plus grande que celle obtenue par Horan et

al. (2001) (22,19-49,92 ng/g). Cette observation et probablement due à la distribution

hétérogène des phases contenant l’Os (= effet pépite). Néanmoins, l’obtention de teneurs significativement plus élevée peut s’expliquer par une meilleure technique de digestion (les digestions de Horan et al. (2001) ont été réalisées par la technique des tubes de Carius pendant 12 h).

Chromitite J :

Au cours des expériences, une seule analyse de la chromitite J a été réalisée, la teneur en Os obtenue est de 70 ng/g (Tableau 3.12) et est comprise dans la gamme de variation obtenue par Marcantonio et al. (1993) (54-96,5 ng/g).

108 Tableau 3.12.: Teneurs en Os et compositions isotopiques des concentrés de chromites du Complexe de Stillwater obtenues par la méthode de « Sparging » couplée au HR-ICP-MS. Les digestions ont eu lieu avec 0,2 g d’échantillon dans des tubes HPA de 20 mL pendant 15 h Échantillon 187 Os/188Os 2σ Os(ng/g) ST11G2 0,1180 0,0447 73 ST11G1 0,1171 0,0242 13,00 ST01J1a 0,1143 0,0141 - ST01J1b 0,1135 0,0026 70

3.3.7.3.3. RÉSULTATS OBTENUS PAR « SPARGING » SUR LES RAPPORTS