Afin de valider notre diagnostic de caractérisation électrique, nous l’avons d’abord testé sur un plasma capacitif basse pression non poudreux (sur un plasma d’Argon pur). Ces séries de mesure ont consisté en la comparaison des résultats obtenus, par des méthodes déjà validées, de détermination de la densité électronique et de mesure de la puissance couplée avec des résultats obtenus par notre méthode de ca-ractérisation électrique pour différentes conditions expérimentales ( variation de la pression du réacteur et de la puissance RF). Les méthodes utilisées pour la comparaison étant respectivement, la méthode soustractive pour la mesure de la puissance couplée et la méthode de la cavité résonnante micro-onde pour la détermination de la densité électronique (ces deux méthodes étant décrites plus haut).
4.7.1 Comparaison des deux méthodes de diagnostics pour la puissance couplée
Nous avons donc comparé les mesures de puissance couplée obtenues par la méthode soustractive et par la méthode de la caractérisation électrique pour une pression allant de 0.1 mbar à 0.8 mbar et une puissance RF allant de 2W à 40W environ.
Nous avons pu mettre en évidence que les mesures de puissance couplée obtenues par les deux mé-thodes, citées plus haut, étaient similaires avec une erreur relative d’environ 10%. Il est cependant no-table que cette erreur relative a tendance à augmenter au-delà de 25W de puissance RF injectée. La va-riation de pression n’influençant que légèrement cette erreur relative.
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40
FIGURE4.20 – Comparaison des deux méthodes de mesures pour la mesure de la puissance couplée à une pression de 0.2 mbar (a) et de 0.7 mbar (b) pour un plasma d’argon
4.7.2 Comparaison des deux méthodes de diagnostics pour la densité électronique
Dans un même temps, nous avons comparé les résultats obtenus pour la détermination de la densité électronique par la méthode de la cavité résonnante micro-onde et par la méthode de caractérisation électrique, pour les mêmes conditions expérimentales que les mesures de puissance couplée (ci-dessus), les deux résultats pouvant être obtenus simultanément. Rappelons que ces expérimentations sont tou-jours réalisées, ici, dans un plasma d’argon, non poudreux c’est à dire en l’absence de particules.
Nous avons constaté, pour la détermination de la densité électronique que les résultats obtenus par les deux méthodes sont très similaires, avec une erreur relative comprise entre 15% et 25% environ. Remar-quons, cependant que les résultats ne sont, réellement, satisfaisants qu’à partir d’environ 0.2−0.3 mbar.
La puissance RF injectée ne jouant qu’un rôle mineur sur l’erreur relative hormis aux basses puissances, en dessous de 15W dans nos conditions.
5 10 15 20 25 30 35 40 45
FIGURE4.21 – Comparaison des deux méthodes de mesures pour la détermination de la densité électro-nique à une pression de 0.4 mbar (a) et de 0.8 mbar (b) pour un plasma d’argon
4.8 Conclusion
Cette méthode de caractérisation des nanoparticules par mesures électriques, nous donnent des résul-tats satisfaisants en ce qui concernent la mesure de la puissance couplée et la détermination de la densité électronique pour un plasma d’argon, non poudreux, pour des pressions au-delà de 0.2 mbar. Il est bien entendu envisageable d’optimiser cette méthode en ajoutant des amplificateurs ultra-rapides en sortie des sondes de courant et de tension afin d’accroître la précision des mesures de tension mais également accroître la rapidité du dispositif permettant alors l’obtention de plusieurs mesures sur une période RF.
Nous verrons dans le dernier chapitre les conclusions que nous avons pu extraire sur les résultats obtenus pour un plasma poudreux d’Argon/Acétylène (en présence de particules) et pour des particules injectées dans un plasma d’argon concernant l’évolution temporelle de la taille moyenne des nanoparticules et l’évolution temporelle de la densité des nanoparticules, ce diagnostic ayant été implanté sur le dispositif expérimental utilisé pour acquérir les données obtenus par la méthode de diffusion multi-angle de la lumière (nommé "Marguerite").
Chapitre 5
Métrologie par diffusion multi-angles de la lumière laser
5.1 Introduction
La métrologie des nanoparticules par diffusion de la lumière est un diagnostic de caractérisation de nanoparticules robuste et performant. Ce diagnostic basé sur la théorie de la diffusion de Mie et plus particulièrement sur la théorie de Rayleigh-Debye-Gans (RDG) permet l’obtention de plusieurs caracté-ristiques des nanoparticules, leurs tailles moyennes, leurs densités, leurs propriétés optiques, etc. Com-binée aux autres diagnostics présentés ici, nous pourrons également déterminer leurs indices de réfrac-tion. Les particules créées ou injectées dans le plasma restant en suspension dans le réacteur, nous fai-sons alors passer un faisceau laser (λ=532 nm ) en continu au travers de celui-ci, les particules dif-fusent alors la lumière du laser. L’intensité diffusée par le nuage de particules est alors collecté par 15 photodiodes placée à des angles différents autour du réacteur. L’écart entre chaque photodiode est de 22,5◦. L’extinction, nous permettra, dans un premier temps, de déterminer la densité des particules dans le nuage et dans un second temps, nous renseignera sur l’indice de réfraction de celles-ci. Les rapports d’intensité de diffusion pour deux angles différents, nous permettront d’obtenir l’évolution temporelle de la taille moyenne des particules. Bien que simple en théorie, le diagnostic de diffusion multi-angles de la lumière nécessite cependant un alignement parfait du système optique associé. Nous détaillerons cet outil de métrologie permettant la caractérisation in-situ de particules injectées ou formées dans le plasma au chapitre suivant.