Résultats expérimentaux

En raison des difficultés évoquées dans la section précédente, auxquelles s’est ajoutée une indisponibilité du four à bombardement électronique au cours de la dernière année de thèse, un nombre restreint d’expériences a pu être réalisé, parmi lesquelles seuls deux essais se sont révélés exploitables. Les résultats de ces deux expériences sont présentés dans cette section. Les conditions expérimentales de ces deux essais, correspondant à la dissolution d'une

plaquette de titane nitrurée dans du titane liquide pur, sont reportées dans le Tableau 16.

Tableau 16. Conditions expérimentales des essais de dissolution.

Température du métal en surface du bain (°C) Epaisseur initiale du défaut (µm) Temps de dissolution (s) Plaquette 1 1823 2800 84 Plaquette 2 1820 2500 87

Après la trempe du système en fin d'expérience, les bains de métal solidifié ont été découpés

de manière à observer l’échantillon dans le sens de l’épaisseur. La Figure 79 représente de

manière schématique les positions probables des plaquettes 1 et 2 dans une coupe verticale du bain métallique. Précisons que les positions du motif du faisceau d’électrons en surface du bain sont légèrement différentes dans les deux expériences.

Figure 79. Position approximative des plaquettes 1 (à gauche) et 2 (à droite) au sein d'une coupe verticale du bain métallique.

Les échantillons ainsi obtenus ont été polis, attaqués chimiquement au réactif de Kroll, puis

observés au microscope optique. Les Figures 80 et 81 montrent clairement l’existence de trois

zones, en accord avec la littérature [23] :

(a) une zone centrale possédant la même microstructure que l’échantillon initial,

(b) une zone aciculaire entourant le défaut (constituée d'aiguilles de phase α entourées d'une phase β résiduelle),

Dissolution des défauts de titane nitruré – Etude expérimentale

Les micrographies de l’échantillon 2 présentées sur les Figures 82 et 83 font également

apparaitre ces trois mêmes zones.

Comme nous l’avons mentionné au cours de ce manuscrit, la dissolution d’un défaut hard-α est clairement gouvernée par le transport d’azote du centre du défaut vers le bain de titane liquide. D’après le diagramme de phases Ti-N, l’enrichissement du titane liquide en azote entraine une augmentation de son point de fusion et donc la solidification d’une couche de titane enrichie en azote (phase β) autour du défaut. Cette couche se transforme en une zone α formée d’aiguilles pendant la trempe du système. L’apparition de cette couche périphérique cause un accroissement de la taille totale du défaut dans les premiers moments de dissolution. Dans le reste de ce chapitre, nous appellerons parfois par commodité de langage cette zone aciculaire "phase β".

Les épaisseurs de la zone centrale du défaut et de la zone périphérique aciculaire ont été mesurées sur les micrographies de chacun des deux échantillons. La nature de la phase aciculaire permet d’identifier grossièrement ses frontières sans nécessiter une mesure précise du profil en azote.

Pour l’échantillon 1, la zone aciculaire possède une épaisseur relativement uniforme, avec toutefois une différence marquée entre les faces supérieure et inférieure de la plaquette. Cette épaisseur est égale à 650 ± 50 µm pour la face supérieure, contre 750 ± 50 µm pour la face inferieure. L’épaisseur de la zone centrale varie pour sa part entre 2300 µm et 1500 µm de gauche à droite de l’échantillon. Les épaisseurs des phases composant le défaut, et surtout celle de la phase α, dépendent donc de la position au sein du bain. On peut noter en particulier que la région de la plaquette la plus proche du faisceau d’électrons (côté droit de la plaquette) a subi une dissolution plus importante que la région gauche, plus éloignée. Cet effet peut très probablement être attribué au fait que la température et la vitesse du métal sont plus élevées à proximité du faisceau. En effet, la zone d’immersion est soumise à des mouvements convectifs intenses liés à la forme particulière du motif de balayage du faisceau d’électrons à la surface. Ces observations mettent en évidence l’influence importante de l’hydrodynamique et de la température du métal sur la dissolution.

Dissolution des défauts de titane nitruré – Etude expérimentale

Figure 81. Zoom sur la région de l’interface liquide trempé/échantillon pour la plaquette 1 (a) : échantillon initial, (b) : zone aciculaire et (c) : titane solidifié.

Pour l’échantillon 2, des variations importantes de l’épaisseur de la zone centrale sont

observées. Sur la Figure 82, nous pouvons observer deux régions distinctes. Une première

région où l’épaisseur de la zone centrale du défaut est uniforme (environ 1500 µm) et une seconde région où elle décroit progressivement jusqu'à s'annuler à l’extrémité gauche de la

plaquette. Comme pour la plaquette 1, le positionnement de la plaquette au sein du bain (cf.

Figure 79) peut expliquer cette différence d’épaisseur de la zone centrale du défaut selon la

région considérée. La moitié droite du défaut repose au fond du bain en contact avec le solide, où l’écoulement fluide est moins prononcé et la température du métal est plus faible (d’où une dissolution plus lente) alors que la moitié gauche du défaut est soumise à des mouvements convectifs plus intenses (d’où une dissolution plus rapide). Dans le cas de l’échantillon 2, la taille de la zone β reste, comme pour l’échantillon 1, relativement uniforme sur toute la longueur de la coupe et s’élève à 425 ± 50 µm.

Dissolution des défauts de titane nitruré – Etude expérimentale

Figure 83. Zoom sur la région droite de la micrographie présentée sur la Figure 80. (a) : échantillon initial, (b) : zone aciculaire et (c) : titane solidifié.