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4.2 Etude du procédé de fabrication

4.2.6 Stabilité dans le temps

4.2.6.3 Résultats avec les couches de protection et passivation

Nous avons également entrepris d'évaluer la stabilité dans le temps des dispositifs passivés avec les deux couches de protection et passivation an d'étudier l'intérêt de cette deuxième couche déposée en post-processus de fabrication. Ces mesures ont été eectuées sur des échan- tillons passivés avec trois diérentes couches de passivation : Al2O3 ALD, Al2O3 IAD et HfO2

ALD et répétées à trois moments diérents :  Après passivation

 1 mois après la passivation

 Après un recuit sous azote 1 mois après.

Les diérentes mesures sont illustrées dans la gure 4.83. On note, tout d'abord, que le dispositif passivé avec de l'alumine déposée par IAD présente une assez bonne stabilité dans le temps. Néanmoins, on observe, comme avec la couche de protection, que le recuit a tout de même eu un eet sur le niveau de dopage avec un déplacement de la tension de grille au point de Dirac de quelques volts. Par ailleurs, on note une dégradation signicative du niveau de courant 1 mois après et également un impact assez conséquent du recuit sur le courant après passivation.

Figure 4.83  Courbes de transfert I(V) de transistors graphène passivés avec de l'Al2O3 par

IAD a), avec de l'Al2O3 par ALD b) et avec du HfO2 par ALD c) à diérents moments : après

L'alumine déposée par ALD nous fournit une bien meilleure stabilité dans le temps que l'alumine IAD avec une tension de point de Dirac stable dans le temps. On note un très léger impact sur le courant 1 mois après. Le recuit demeure a également un léger impact sur le niveau de courant.

Enn, l'oxyde d'hafnium semble donner les meilleurs résultats en terme de stabilité dans le temps avec une hystérèse quasi-nulle. On note également que ni le stockage à l'air libre ni le recuit n'a eu d'impact sur le niveau de courant.

La Figure4.84compare un dispositif non passivé avec un dispositif intégrant une couche de protection et passivation. Cette comparaison montre que le procédé mis au point durant cette thèse a permis de fabriquer des transistors intégrant du graphène faiblement dopé et dont les propriétés sont stables à long terme.

Figure 4.84  Comparaison des caractéristiques I(V) avant/après passivation

4.3 Conclusion du chapitre

Au cours de la thèse, diérents dessins de dispositifs ont été testés et des procédés de fabrication adaptés au graphène ont été développés.

Tout d'abord, des transistors pochoir ont été fabriqués sans aucune étape lithographique en seulement 2 étapes à savoir : une métallisation à travers une grille pochoir et une gravure du graphène au laser. D'une part, cette étude nous a permis d'exclure le rôle de la lithogra- phie (résine et produits associés) dans le fort dopage du graphène, ce qui semble conrmer en revanche celui des adsorbats lors de l'exposition à l'air des échantillons. D'autre part, elle a permis de mettre en évidence l'impact d'une couche de passivation déposée à la n du procédé

de fabrication. On obtient un bon contrôle du niveau de Fermi sur ces dispositifs mais avec un graphène encore fortement dopé.

Nous avons mis en place dans un second temps un autre procédé de fabrication. C'est un procédé assez simple qui comprend une couche de protection dont le rôle est d'éviter tout contact entre le graphène et les produits utilisés en lithographie. Deux couches de protection ont été testées (nickel et aluminium oxydé). Des problèmes d'adhérence ont été constatés avec la couche de protection en nickel. Le second procédé qui comprend le dépôt d'une couche d'aluminium oxydé avant tout étape de fabrication des dispositifs a permis l'obtention de dispositifs avec un dopage relativement faible.

Au vu des résultats de ces deux études, un procédé de fabrication combinant l'intégration de ces deux couches a été retenu. Les études Raman ont montré que ce procédé a peu d'impact sur la qualité structurale du graphène. Une étude statistique a été menée sur les dispositifs fabriqués avec ce procédé.

Alors qu'aucun dispositif ne présente un minimum de conductance pour une tension de grille inférieure à 50 V, 58 % des dispositifs "protégés" et 75 % des dispositifs "protégés" et "passivés" sont fonctionnels. Cette étude statistique a également mis en avant l'intérêt de ces deux couches pour le dopage du graphène avec un maximum de distribution de la tension de grille au point de Dirac établi à 0-5 V et un pourcentage de 23 % de dispositifs avec un point de Dirac stable sans aucun comportement hystérétique.

L'étude statistique sur la mobilité nous a permis de mieux comprendre l'impact de la ré- sistance de contact sur le calcul des valeurs de mobilité. La connaissance des résistances de contact est primordiale pour l'extraction de la mobilité des porteurs dans le graphène. A noter que la résistance de contact varie en fonction de la tension de grille arrière et que les valeurs présentent une forte dispersion d'un dispositif à l'autre. L'extraction de la valeur expérimentale de la résistance de contact ou bien l'utilisation d'une méthode 4-pointes (non invasives) sur croix de Hall an d'éliminer l'eet de ce paramètre semblent constituer des méthodes ecaces. Il s'est avéré lors de notre étude sur les paramètres de résistance de contact que la méthode de dépôt et le procédé technologique sont les facteurs qui ont le plus d'impact sur les valeurs.

Ce long travail technologique a non seulement été un atout pour l'obtention de transistors fonctionnels à base de graphène mais a également été d'une grande utilité pour le développe- ment des dispositifs hyperfréquence et notamment de nos photo-détecteurs. Nous allons donc présenter dans le chapitre suivant l'application visée par cette thèse : la photo-détection.

Application au modèle

hyperfréquence : Photodétecteurs

5.1 Concept

Le phénomène de photodétection fait intervenir un mécanisme de création d'un signal élec- trique à partir de l'absorption de photons. Plusieurs mécanismes entrent en jeu au cours de ce procédé [207](Figure 5.1). On va aborder ci-dessous les deux mécanismes prédominants dans nos mesures.

Le courant de photodétection obtenu peut-être subdivisé en trois composantes principales :  Le courant photovoltaïque qui se base sur la séparation des paires électrons/trous pho-

togénérées.

 Le courant bolométrique dû à l'augmentation de température dans la région éclairée qui a une incidence sur la résistance du graphène.

 Le courant photo-thermoélectrique induit par un gradient de température dû au spot du laser combiné à une asymétrie de conductivité.

En fonction de la polarisation DC des dispositifs, on peut distinguer trois diérentes con- gurations possibles du photo-courant généré (Figure5.2) :

 Sans polarisation DC : l'absence de polarisation annule l'eet bolométrique. Les eets photovoltaïque et thermoélectrique sont donc les deux procédés qui contribuent à la génération du photo-courant. Etant donné qu'on polarise nos dispositifs, ce cas de gure n'est pas applicable à nos mesures.

 Avec polarisation DC et à faible dopage : dans cette conguration, il y a une prédomi- nance de l'eet photovoltaïque.

 Avec polarisation DC et à fort dopage : dans ce cas, c'est l'eet bolométrique qui est déterminant.

Figure 5.1  Schéma représentatif des 3 mécanismes de génération de photo-courant dans le graphène (d'après [208])

Figure 5.2  Diérents diagrammes de bande d'énergie du graphène selon la polarisation DC et le niveau de dopage (adapté de [207]