Le réseau de phase

Le réseau utilisé dans notre interféromètre est un réseau binaire 2D-périodique en forme de damier constitué de plots d'or carrés de 3µm×3µm×3µm. Ces plots génèrent un déphasage de π pour des photons de 14,1KeV soit 0,088nm. Une image prise au microscope électronique à balayage (MEB) de ce réseau est représentée en Fig. 5.5, ainsi qu'un schéma représentant une vue en coupe dans les plans(x, z)ou (y, z).

Ce réseau a été fabriqué dans les salles blanches du Laboratoire de Photonique et Nanostruc-tures du CNRS par Gregory Vincent, Christophe Roblin et Laurence Ferlazzo. Pour cela, ils ont utilisé deux techniques : la croissance électrolythique et la lithographie UV. Le procédé de fabrication est composé de plusieurs étapes que l'on va rapidement décrire et qui sont illustrées dans la Fig. 5.6.

Tout d'abord, on sélectionne un substrat, en l'occurence une plaque de silicium polie sur ses deux faces de300µm d'épaisseur. Sur ce substrat est déposé par évaporation une couche mince de 100nm d'or, qui va servir de conducteur pour la croissance électrolythique. Dans un second temps, nous enduisons cette ne couche d'or par une résine photosensible, à l'aide d'une tournette.

Cette résine doit répondre à deux critères : contenir un électrolythe pour être compatible avec les procédés de croissance, et être compatible avec les épaisseurs d'or à faire croître (3µm). La résine choisie est le AZ 15nXT de Microchemicals, permettant d'atteindre des épaisseurs de plusieurs microns. Le motif du damier de phase est ensuite déni dans la résine grâce à une insolation de rayons UV ou lithographie UV, à l'aide d'un masque de chrome à la géométrie voulue que l'on a fabriqué au préalable. An de s'assurer que la ne couche d'or n'est plus masquée par de la résine dans les zones attaquées par les UV, on trempe l'échantillon dans un bain de AZ 326MIF, puis on lui fait subir une gravure plasma. L'échantillon, maintenant prêt

Figure 5.5 Schéma et image prise au MEB du réseau de phase binaire utilisé dans notre interféromètre.

pour la croissance électrolythique, est trempé dans un bain contenant des ions d'or en solution chaué à50 degrés Celcius. L'objet se trouve entre deux électrodes et le début de la croissance est marqué par l'apparition d'un courant quand une diérence de potentiel est appliquée aux électrodes. Les électrons apportés au circuit par le générateur réagissent avec les ions contenus dans la solution par oxydo-réduction et des atomes d'or peuvent ainsi croître sur les parties de l'échantillon non-masquées par la résine. Pour notre réseau, des plots de 3µm d'or ont pu être obtenus après avoir maintenu pendant 3 minutes une diérence de potentiel de0,7V et un courant de 8mA. La dernière étape consiste à retirer la résine en utilisant un solvant spécial appelé "KwikStrip Remover" dans le commerce, et en complétant par une gravure plasma.

Substrat

Figure 5.6 Fabrication du réseau par croissance électrolythique et lithographie UV.

L'image prise au MEB permet de vérier que la régularité de la forme carrée des plots d'or est bien respectée sur tout le réseau. Une mesure eectuée au prolomètre optique a permis de vérier que la hauteur des plots d'or est régulière sur toute la zone du réseau. Le résultat de

cette mesure est donné en Fig. 5.7.

Figure 5.7 Mesure de la hauteur des plots du réseau de phase eectuée au prolomètre optique.

Grâce à cette mesure, on peut voir que la hauteur de 3µm est en moyenne bien respectée : la moyenne de l'écart par rapport à ces3µmest de300nm sur toute l'image.

On obtient donc une structure composée de plots d'or cubiques de 3µm de côté, posés sur une couche de 100nm d'or, elle-même posée sur un substrat de 300µm de silicium. L'ensemble est monté sur un quart de wafer où plusieurs essais de croissance électrolythique on été réalisés, comme on peut le voir sur la Fig. 5.8. Toutes ces zones ont été examinées au MEB et au pro-lomètre optique, et la zone la plus homogéne en terme de forme et de hauteur de plots a été retenue comme le réseau à utiliser pour les expériences. Cette zone est délimitée par un cercle noir au niveau du wafer sur la Fig. 5.8. Comme on peut le voir sur cette photographie, le wafer est partiellement rayé en raison des nombreuses manipulations faites sur lui. Nous avons donc créé un support de protection qui est représenté en Fig. 5.9.

La couche ne d'or, ainsi que le substrat, vont jouer un rôle de ltre spectral pour le faisceau issu de l'ondulateur. On peut aussi ajouter à la liste des ltres de l'expérience, la couche de 150µmde CVD-diamant présente à la sortie de la chambre à vide de la hotte, ainsi que les1,2m d'air présents entre la chambre à vide et le système de détection indirecte. Ces diérents ltres vont réduire le nombre de photons incidents du faisceau, mais également déplacer le pic de son spectre vers les courtes longueurs d'onde (hautes énergies) car la fenêtre de CVD a tendance à couper toutes les énergies inférieures à 7,5keV. Le spectre résultant de tous ces ltrages est piqué sur une énergie de15,5keV (soit0,08nm) comme le montre la Fig. 5.10. De plus, le ux photonique pour ce pic est environ100fois plus faible que celui du pic correspondant au faisceau en sortie de l'ondulateur sans ltrage.

Figure 5.8 Wafer sur lequel a été gravé le réseau de phase utilisé dans toutes nos expériences.

Plusieurs zones ont servi de test, la zone cerclée en noir est celle contenant le meilleur réseau.

Figure 5.9 Dessin sous SolidWorks et photographie du support de protection du réseau.

Figure 5.10 Spectre de rayons X de la ligne "Métrologie" tenant compte des diérents éléments ltrants présents entre l'ondulateur et le système de déctection indirecte.