Régime dynamique

1.1. Le malaxeur planétaire CAD

L’appareil utilisé pour cette étude est un malaxeur de type planétaire, CAD® modèle Mlx60 (figure 20). Ce malaxeur normalisé est utilisé pour confectionner un mortier ou une pâte dure suivant les normes EN 196. L’appareil est interfacé par liaison série RS232, ce qui permet son pilotage intégral par PC. Le courant consommé par le moteur et la vitesse de rotation de la pale sont enregistrés pendant le malaxage avec une fréquence de 10 points par seconde.

figure 20. Malaxeur CAD® modèle Mlx60

L’appareil comporte différents éléments :

o Un bol amovible de 4 litres qui contient le mélange à malaxer. Il est fixé sur deux bras

que l’on peut basculer pour faciliter son accès,

o Une pale amovible permettant le brassage de la matière présente dans le bol. Elle est

fixée sur un axe vertical de rotation planétaire,

o Une trémie d’alimentation permettant l’ajout de poudre ou de liquide en cours de

malaxage,

o Une protection en plexiglas qui permet d’isoler le manipulateur du système en rotation.

D’autre part, trois systèmes de sécurité permettent d’arrêter le malaxeur en cours d’essai :

o Un interrupteur de basculement du bol,

o Un interrupteur d’ouverture de la protection en plexiglas.

Enfin, le liquide utilisé pour mouiller le milieu granulaire au cours du malaxage est ajouté progressivement (goutte-à-goutte), avec un débit contrôlé, à l’aide d’une pompe péristaltique, externe au malaxeur.

1.2.

L’essai de malaxage en régime dynamique

Chaque essai de malaxage est composé de trois phases :

o La première consiste à mettre la pale en rotation à vide pendant une centaine de

secondes. Ceci permet d’obtenir la dépense en intensité du système à vide. Elle sera ensuite soustraite à l’intensité dépensée lors du malaxage d’un milieu granulaire.

o La phase suivante consiste à mélanger la poudre sèche pendant 100 secondes. Ceci

permet l’homogénéisation du mélange sec et la stabilisation du signal d’intensité.

o La troisième phase correspond au malaxage du milieu granulaire humide. Après la

période de malaxage du mélange sec, l’addition du liquide est démarrée sans interruption du malaxeur. Le malaxage et l’addition progressive du liquide sont poursuivis jusqu’à l’obtention d’un milieu granulaire sursaturé en liquide. Ceci se traduit par une stabilisation de l’intensité.

1.3. Résistance au malaxage : Intensité et Energie dépensées

L’utilisation de l’intensité dépensée au cours du malaxage permet de caractériser la résistance au mélange, le temps de malaxage et la cinétique de mouillage du milieu granulaire.

Elle est représentée de façon normée ou spécifique (IM), c’est-à-dire en prenant en compte la

masse de poudres introduite initialement dans le malaxeur. IM représente donc le ratio de

l’intensité dépensée par le malaxeur sur la masse de poudres sèches (A/kg).

L’évolution d’IM peut être représentée en fonction du temps de malaxage, de la quantité de

liquide additionnée ou en fonction d’un ratio adimensionnel tel que le taux de saturation S ou le ratio volumique liquide/solide VR.

Le taux de saturation S (équation 14, page 22) a été utilisé au début de l’étude. Il dépend de la porosité inter-particulaire du milieu granulaire. Le calcul de ce taux prend en compte la porosité inter-particulaire préalablement mesurée à l’état sec.

o Pour les matériaux dont le diamètre moyen des particules est supérieur à 100 microns, le

pic capillaire correspond à un taux de saturation proche de 1. Ceci montre que la porosité du milieu granulaire sec est la même en régime capillaire, et que le liquide additionné remplit complètement le volume poreux inter-particulaire. Dans ce cas, le taux de saturation est un bon moyen pour représenter la dépense en intensité car il met en évidence le remplissage de la porosité inter-granulaire par le liquide au cours du malaxage.

o Par contre, pour des tailles inférieures à 100 microns, la diminution du diamètre moyen

se traduit par une diminution du taux de saturation correspondant au pic capillaire. Ce résultat montre que la porosité inter-particulaire à l’état sec est supérieure à celle correspondant au régime capillaire et/ou que le liquide additionné ne rempli pas complètement le volume poreux (présence d’air). D’autre part, la diminution du taux de saturation correspondant au pic capillaire s’accentue si le diamètre moyen des particules diminue.

Pour les mélanges composés de particules inférieures à 100 microns, afin de s’assurer que la porosité évolue au cours du malaxage et en fonction de la quantité de liquide ajoutée, des mesures de porosités du lit granulaire seront réalisées (chap. III - 2.2.1.2, page 81).

Le taux de saturation a donc été remplacé par le ratio volumique liquide/solide VR pour

représenter l’évolution de l’intensité dépensée pendant le malaxage.

0 1 2 3 4 5 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Ratio Volumique Liquide/Solide "VR"

In te n s it é s p é c if iq u e " I M " (A /K g ) 100 200 300 400 500 600 700 800 Temps de malaxage (s)

figure 21. Intensité dépensée pendant le malaxage du calcaire 3 : Essai réalisé deux fois dans les mêmes conditions (120 rpm ; 40 ml.min-1 ; 1416,5 g de poudres)

Au niveau de la reproductibilité, quels que soient la nature et le diamètre moyen du matériau utilisé, les signaux d’intensité obtenus après avoir malaxé deux fois la même poudre, sont identiques (exemple du calcaire 3 sur la figure 21). Seul le régime capillaire est un peu moins reproductible, à cause de l’importante résistance au malaxage et de la forme saccadée du signal.

figure 22. Intensité dépensée pendant le malaxage du calcaire 3 (120 rpm - 40 ml.min-1 - 1416,5 g de poudres)

Le signal représentant l’intensité spécifique IM en fonction du ratio volumique liquide/solide

VR est utilisé pour obtenir différentes informations (figure 22) :

o Le temps de malaxage : caractérisé par la position du pic capillaire (V_R,C),

o La résistance du milieu au malaxage : caractérisée par la hauteur du pic pour l’état

capillaire (IM,C) ou par la hauteur du plateau dans le régime funiculaire (IM,F).

o La mesure de l’aire sous la courbe, ou sous une partie de la courbe : permet de

déterminer l’énergie spécifique dépensée au cours du malaxage (EM) ou pendant un des

régimes de saturation (pendulaire : EM,P ; funiculaire : EM,F ; capillaire : EM,C). L’énergie

spécifique dépend de la résistance du milieu et du temps de malaxage. Elle est obtenue par le produit d’une constante et de l’aire sous la courbe « IM = f(VR) » entre deux ratios volumiques

liquide/solide VR,0 et VR,1. Elle s’exprime selon l’équation suivante (voir annexe 3) :

,1 ,0 . ( ) ( ) . R R V S M R M R R S V w m E V I V dV Q

ρ

∫

- w : Vitesse angulaire de rotation (rad.s-1)

- mS : Masse de poudres (kg) introduites dans le bol de malaxage

- ρS : Masse volumique vraie du solide (Kg.m-3)

o La cinétique de saturation du milieu granulaire : caractérisée par le ratio volumique

liquide/solide correspondant au début du régime pendulaire (VR,P), et par la pente du régime

pendulaire (Pp). VR,P est proportionnel au temps permettant de distribuer le liquide à la

surface des particules, avant formation des ponts capillaires dans le régimes pendulaire. Pp est liée à la cinétique de formation des ponts liquides dans le régime funiculaire. Ceci est illustré par la figure 23. Saturation  VR= 0 VR= VR,P VR= VR,F1 Saturation  VR= 0 VR= VR,P VR= VR,F1

figure 23. Schéma représentant la pente « Pp » du régime pendulaire et le ratio volumique liquide/solide correspondant au début de ce régime « VR,P »

1.4. Détermination des conditions opératoires

Une pré-étude de malaxage a été réalisée pour déterminer les trois principaux paramètres du procédé : le volume de remplissage (VT), la vitesse de rotation de la pale (w) et le débit de

liquide (Q). Ces conditions opératoires ont été déterminées grâce à plusieurs essais de malaxage réalisés sur des billes de verre 3, 6, et le calcaire 2 (annexe 4).

Un volume de remplissage de 1250 cm3, une vitesse de rotation de 120 rpm et un débit de 40ml/min ont été choisis (figure 24).