Réflectométrie X en angle rasant

Le réflectomètre est équipé d’un tube à rayons X à anode de cuivre. La différence de potentiel entre le filament (cathode) et la cible (anode ou « anticathode ») permet d’accélérer les électrons émis par le filament et de les diriger sur la cible de cuivre. Une partie des électrons va être ralentie et déviée par les noyaux atomiques, ce qui va les faire rayonner. On obtient alors un spectre d’émission continu appelé Bremsstrahlung (mot allemand issu de bremsen (= freiner) et Strahlung (= radiation)). On retrouve ce rayonnement de freinage aussi dans le fonctionnement d’un synchrotron.Les électrons d’énergie suffisante vont interagir avec le nuage électronique des atomes en expulsant des électrons de cœur. La désexcitation qui s’en suit sera à l’origine de l’émission d’un photon d’une énergie caractéristique du cuivre, dont notamment la raie d’émission Kα d’énergie E=8048 eV, soit λ=0,154 nm (voir Chapitre 1. Section 1.1.2. Interactions rayons X-matière : effet photoélectrique et fluorescence). C’est ce faisceau parallèle de rayons X extrait de la source qui va nous permettre de sonder l’échantillon. Pour cela, on va faire varier l’angle d’incidence du faisceau sur l’échantillon, et on obtiendra des interférences selon la loi de Bragg énoncée plus tôt qui seront alternativement constructives et destructives selon le type d’échantillon sondé. L’analyse du spectre d’intensité en fonction de l’angle obtenu permettra d’accéder aux informations sur sa densité, son épaisseur et sa rugosité.

• Réflectomètre X en incidence rasante – Bruker Discover D8

Le laboratoire dispose d’un réflectomètre X rasant commercial D8 Discover fourni par la société Bruker. Tous les échantillons réalisés en salle blanche sont systématiquement caractérisés sur cet instrument qui fonctionne à une énergie de photon de l’ordre de 8048 eV, correspondant à la raie Kα

Chapitre 2. Moyens expérimentaux et méthodes

Figure 33. Schéma du montage expérimental Bruker Discover D8 (d'après http://www.bruker-axs.com)

Un miroir de Göbel parabolique placé en sortie de la source permet à la fois de collimater le faisceau de rayons X et de sélectionner la raie Kα grâce à son revêtement multicouche. La raie d’émission voisine Kβ du cuivre ne s’annule pas totalement mais son intensité est 400 fois inférieure à celle de Kα donc peu contraignante. De plus, il est possible d’appliquer un filtre de nickel à la sortie de la source pour couper la raie Kβ en cas de nécessité, au détriment d’une baisse d’intensité du flux. On peut aussi ajuster la dispersion angulaire du faisceau en plaçant des fentes devant la source et/ou le détecteur ce qui peut s’avérer utile pour des échantillons dont la surface n’est pas parfaitement plane malgré la baisse d’intensité que cela peut engendrer. Lors de la mesure, la source et le détecteur se déplacent de façon synchronisée grâce à des bras motorisés avec une précision angulaire meilleure que 0,01°, tandis que l’échantillon est fixe sur la platine à une position optimale réglée au préalable. La source éclaire l’échantillon avec un angle de rasance θ tandis que le détecteur récupère le faisceau réfléchi en formant un angle 2θ par rapport au faisceau incident. La mesure de réflectivité obtenue par ce balayage angulaire à énergie fixe est généralement désignée par « scan θ - 2θ » acquise en temps réel sur l’ordinateur relié à l’instrument.

• Analyse des données mesurées avec LEPTOS ®

L’aspect général des signaux mesurés à 8 keV diffère en fonction du type d’échantillon. Sur la Figure 34, on donne l’exemple d’une modélisation pour un substrat de silicium nu, puis pour une couche mince de molybdène de 6,5 nm d’épaisseur sur ce même substrat, et enfin pour une multicouche de 10 périodes [Mo (1 nm) /Si (5,5 nm)]. Un tel spectre est porteur de nombreuses informations : plateau de réflectivité totale, angle critique θC relié à la densité donc à l’indice optique du revêtement, pics de Bragg à différents ordres dans le cas des multicouches périodiques, et franges de Kiessig qui permettent de remonter à l’épaisseur de la couche mince ou au nombre de périodes pour les multicouches. On a aussi une information sur la rugosité à la surface de chaque couche mince de matériau puisque la rugosité fait diminuer le contraste des franges d’interférences au fur et à mesure

Chapitre 2. Moyens expérimentaux et méthodes

que l’angle augmente. Pour l’exemple présenté sur la Figure 34, on a appliqué une rugosité de 0,3 nm rms pour le substrat de silicium et des valeurs de rugosité de 0,5 nm rms pour les couches de molybdène et de silicium du revêtement. Pour une multicouche on obtient un spectre de réflectivité comportant des pics de Bragg et des franges de Kiessig entre les pics de Bragg. On compte N-2 franges avec N le nombre de périodes, provenant d’interférences entre les ondes réfléchies par la surface du revêtement multicouche et par la surface du substrat.

Figure 34. Simulation des spectres de réflectivité à 8keV d'un substrat de silicium, d'une couche de molybdène et d'une multicouche périodique [Mo/Si]10. Les spectres ont été décalés en intensité pour plus de visibilité.

Pour analyser ces données, on utilisera le logiciel Leptos®. On commence par modéliser la réponse spectrale d’une structure théorique en renseignant les informations sur les épaisseurs, rugosités et types de matériaux de l’échantillon analysé, avec des valeurs théoriques que l’on estime proche des valeurs expérimentales. Ensuite, l’algorithme génétique de Leptos® va nous permettre de faire converger cette modélisation vers la solution la plus proche possible du spectre mesuré, en faisant varier les différents paramètres de la structure que l’on aura sélectionné (épaisseurs, rugosités, densité). La solution s’affine au fur et à mesure des itérations révélant ainsi les paramètres expérimentaux de la structure analysée.