Quelques mesures sur des matériaux connus

Le chapitre bibliographique a illustré la grande variabilité inhérente au matériau bois. Dans un premier temps, nous avons effectué un certain nombre de mesures sur des matériaux homogènes. Il est bon de préciser que même pour ces matériaux homogènes, il existe toujours une variabilité liée aux aléas de fabrication, de stockage, à la nature des matières premières…

1.1.1 Répétabilité et stabilité des mesures

La répétabilité représente l’étroitesse de l’accord entre les résultats de mesures successives d’une même grandeur effectuée avec la même méthode et les mêmes instruments à des intervalles de temps assez courts. Dans cette optique, le facteur de perte d’un échantillon de laiton a été mesuré toutes les minutes, tous les paramètres, autres que le temps, restant constants. La Figure IV- 1 montre que les valeurs du facteur de perte mesurées sont proches de zéro, de l’ordre de 10^-3. Pour un matériau purement élastique, le déphasage est théoriquement nul. Seulement, il n’existe pas réellement de matériau purement élastique, tous présentent, à des degrés divers, des propriétés viscoélastiques. Cette valeur de déphasage non nulle renferme donc cette part de viscoélasticité de l’échantillon mais également les erreurs dues à l’imperfection des encastrements.

Figure IV- 1 : Répétabilité des mesures de tan

δδδδ

WAVE^T

Au cours du temps, les mesures varient peu, l’écart-type est relativement faible (2,08.10^-3). Le niveau de répétabilité est satisfaisant. On peut considérer que les valeurs de déphasage sont valables à 2.10^-3 près.

La stabilité du dispositif WAVE^T a également été vérifiée en effectuant des mesures sur ce même échantillon de laiton à plusieurs heures d’intervalles. Rappelons que la stabilité qualifie la capacité du système de mesure à conserver ses performances pendant une longue durée. Les résultats sont du même acabit. Au cours des différentes années d’exploitation du dispositif, des mesures ponctuelles sur cet échantillon ont permis de vérifier la stabilité du dispositif.

1.1.2 « Justesse » des mesures

Dans les chapitres précédents, nous avons vu que toutes les précautions permettant de limiter les erreurs ont été prises à chaque étape. Il est donc maintenant intéressant d’évaluer le niveau de justesse de l’appareil dans son ensemble. L’erreur commise lors des mesures résulte de toutes les causes pour chacun des résultats de mesure pris isolément. Pour déterminer une erreur de mesure, il faut connaître la valeur « vraie » (par définition théorique), que l’on cherche à mesurer. Nous proposons ici une détermination des propriétés viscoélastiques sur un polymère synthétique : le Polychlorure de Vinyle (PVC). Un échantillon de PVC a été soumis à un essai multifréquences. Les Figure IV- 2 et Figure IV- 3 présentent les résultats obtenus. -0.05 0 0.05 0.10 0 50 100 150 200 Temps (min) ta n δ

Figure IV- 2 : Evolution du module de stockage d’un échantillon de PVC en fonction de la température pour diverses fréquences

Figure IV- 3 : Evolution du facteur de perte d’un échantillon de PVC en fonction de la température pour diverses fréquences

La Figure IV- 2 met en évidence une chute brusque du module de stockage à partir de 70°C. A partir de cette valeur, l’influence de la fréquence de sollicitation est perceptible. Le module de stockage, d’environ 2GPa, à température ambiante est légèrement supérieur au module

0 500 1000 1500 2000 2500 10 30 50 70 90 5 Hz 1 Hz 0.5 Hz 0.1Hz 0.05 Hz Température (°C) M o d u le d e s to c k a g e ( M P a ) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 10 30 50 70 90 5 Hz 1 Hz 0.5 Hz 0.1 Hz 0.05 Hz Température (°C) T a n δδδδ

d’Young déterminé par des tests de traction sur une machine d’essais pour un échantillon provenant de la même plaque de PVC (1.7 GPa).

La Figure IV- 3 permet de visualiser l’évolution du coefficient de perte en fonction de la température. Le graphe laisse entrevoir la partie ascendante d’un pic correspondant à la transition vitreuse du polymère considéré. Cette zone se traduit par une forte chute des propriétés de rigidité, comme nous avons pu le voir sur la Figure IV- 2.

Les mesures de force et de déplacement permettant d’accéder aux propriétés viscoélastiques de cet échantillon sont délicates dans la zone de transition vitreuse et au-delà. En effet, l’échantillon devient caoutchoutique, sa rigidité chute, et la faible épaisseur (3 mm) de celui-ci ne lui permet pas de garder sa forme propre à haute température. Pour palier à ce problème, il conviendrait d’augmenter la section de l’échantillon afin d’augmenter sa rigidité. Malheureusement, dans ce cas, l’hypothèse poutre ne serait plus respectée. Malgré tout, on devine la valeur de Tg aux environs de 80°C, pour une fréquence de 1Hz. Ce pic apparaît pour des températures d’autant plus faibles que la fréquence est basse. Ces résultats expérimentaux sont en parfait accord avec les données bibliographiques du Handbook of Chemistry and Physics (David R. Lide, 1993-1994) qui stipule une température de transition de 81°C.

Par ailleurs, nous pouvons constater une bonne adéquation entre les résultats issus du WAVE^T et ceux présentés sur la Figure IV- 4, issues des données techniques d’un constructeur de DMA, pour un échantillon de PVC. Les courbes de tanδ sont comparables. Par contre, il existe une différence importante au niveau de la valeur du module avant Tg. Il semble que l’erreur commise soit plus importante que dans notre cas.

Par ailleurs, il est tout de même important de préciser que dans ce genre d’étude, nous accordons davantage d’importance à la précision de la valeur de Tg qu’à la justesse des modules de stockage. C’est davantage l’évolution relative des propriétés que la valeur absolue de celles-ci qui nous intéressent.

Figure IV- 4 : Mesures de l’évolution de E’ et de tan

δδδδ

Triton Technology (DMA Titec 2000)

D’après les données des constructeurs de DMA, pour les bons instruments commerciaux, et dans le meilleur des cas, une précision de l’ordre de + ou – 5% peut être atteinte. C’est le cas de tests réalisés en flexion 3 points avec des barres d’acier pour la calibration. Tous les autres modes présentent un niveau d’erreur plus important dû aux mors, aux encastrements imparfaits et la géométrie des échantillons. Ceci pourrait être rectifié en utilisant des mors très massifs et très rigides en comparaison des échantillons. Mais ceci n’est pas envisageable dans les essais harmoniques, à cause des effets de l’inertie. Il apparaît que le niveau d’erreur commis dans les essais de flexion encastrée est intermédiaire entre les essais de tension (le cas le plus favorable) et de compression (le pire des cas). Read & Duncan (1981) précisent que ce niveau d’erreur peut atteindre 20%.

Hagen et al. (1993) illustrent ces propos à l’aide d’une étude comparative menée à l’aide de deux appareils DMA du commerce différents. Les mesures des propriétés dynamiques en tension et les valeurs de Tg déterminées sur du caoutchouc présentent des écarts sensibles. Des différences au niveau de la rigidité des matériaux sont constatées. Elles sont attribuées à des géométries d’échantillons incorrectes conduisant à considérer l’échantillon plus rigide qu’il ne l’est. Cette comparaison met également en évidence des différences de température de transition vitreuse pouvant atteindre 14°C entre les deux appareils. Ces différences sont dues à des erreurs de référence ou d’étalonnage. Face à ces résultats et en comparaison aux appareils commerciaux, nous pouvons affirmer que le WAVE^T présente un niveau de justesse satisfaisant.