Le calcul du courant de décharge présente un certain nombre d’incertitudes, toutefois il permet de déterminer de façon satisfaisante le régime de décharge. Notamment, lorsque des streamers sont présents en même temps qu’un courant de Townsend, il est possible de détecter les deux et donc de faire la distinction entre une décharge purement filamentaire et une décharge dans un régime intermédiaire.
Nous avons comparé ce résultat au calcul de la température de vibration de la molécule N2 (C3 u) et du rapport . Ces valeurs sont influencées par le régime de la décharge. En effet, la production des ions N2+ est permise grâce à la présence d’espèces très énergétiques ( 15 eV). Seuls les électrons peuvent, dans ce type de décharge, atteindre une telle valeur. En effet, lors du développement d’un streamer en particulier, les électrons situés dans le front de progression de l’avalanche atteignent pour certains cette énergie. D’un autre côté, les molécules d’azote dans l’état électronique C3
u sont produites majoritairement par excitation électronique directe [25] [53]. La quantité d’électrons à forte énergie (E > 10 eV) semble donc jouer un rôle important dans la distribution en énergie des niveaux de vibration de cet état électronique, ainsi que sur l’émission de N2+. Dans le cas du verre, l’énergie des électrons dépendrait donc majoritairement du régime de décharge et non de la puissance dissipée. En revanche, lorsque nous utilisons le cuivre comme substrat, la puissance dissipée a également une influence sur l’émission de la décharge et jouerait donc un rôle dans la production d’électrons à forte énergie. En conclusion, les mesures de la température de vibration et du rapport permettent, lorsque la décharge est initiée sur un substrat en verre, d’évaluer le caractère filamentaire de la décharge. En revanche, lorsque nous réalisons la décharge sur le cuivre, il est difficile d’apprécier l’importance du caractère filamentaire d’une décharge intermédiaire.
Nous avons enfin tenté de mesurer la densité des espèces métastables N2 (A3
u+), par la méthode IBBCEAS. Malheureusement, l’utilisation d’une cavité résonnante s’est avérée incompatible avec les propriétés optiques d’une DBD. Nous avons en revanche montré la possibilité de mesurer l’absorption par les métastables de l’argon, dans une DBD, avec seulement 12 cm de chemin optique. En multipliant le nombre de passage et/ou en augmentant de la taille de la décharge d’azote, on pourrait obtenir un signal d’absorption compatible à la mesure des métastables.
4.2. Qualification de la décharge
Nous avons établi les domaines d’obtention des différents régimes de décharge, lors de l’utilisation d’un substrat en verre et en cuivre.
Pour une distance inter électrode égale à 1,0 mm, nous avons établi que la fréquence était un paramètre plus important pour la détermination du régime de décharge que la tension que nous appliquions. Ainsi, nous sommes en mesure de déterminer, en conservant la
108
puissance constante, les conditions pour lesquelles la décharge est dans un régime de Townsend, filamentaire ou intermédiaire entre les deux.
Nous avons vérifié que la réduction de la distance inter électrode favorise l’obtention d’une décharge de Townsend. L’avalanche ne parvient pas à générer suffisamment d’électrons (~108) pour atteindre la densité critique, qui permet de transiter vers la formation du streamer.
Nous avons observé la présence d’autres espèces que l’azote par spectrométrie d’émission optique. Notamment, le système de NO et l’excimer O(1S)N2 sont présents dans les spectres enregistrés. Il existe donc des traces d’oxygène dans la décharge. Nous avons constaté que pour des conditions équivalentes, l’émission de l’excimer est plus faible lorsque la décharge est amorcée sur un substrat en cuivre. Cette observation nous amène à aborder la comparaison de la décharge en fonction du substrat utilisé. Les différences entre les diagrammes fréquence tension pour la détermination du régime de décharge entre le verre et le cuivre montrent de façon explicite la plus grande difficulté à obtenir une décharge de Townsend lorsque le substrat traité est métallique. La décharge réalisée avec un substrat en verre s’est amorcée dans un régime de Townsend dans une large gamme de fréquence, de tension appliquée et de distance inter électrode. Dans un régime filamentaire, les streamers s’amorcent selon une distribution aléatoire. Par conséquent la totalité de la surface est exposée à la décharge durant le procédé.
Lorsque la décharge est amorcée sur un substrat en cuivre, la gamme d’obtention d’un régime de Townsend est considérablement réduite. Dès que distance inter électrode est égale à 1,0 mm, des filaments s’amorcent quelques soient les conditions de fréquence et de tension appliquée. Le Tableau III 3 résume les conditions dans lesquelles la décharge s’est amorcée dans un régime de Townsend. Tableau III 3 : Domaines d'obtention d'une décharge de Townsend dans l'azote, sur verre et cuivre Conditions expérimentales d = 0,5 mm d = 1,0 mm
Verre Cuivre Verre Cuivre
Fréquence d’excitation [13 ; 50] kHz [15 ; 28] kHz [15 ; 26] kHz /
Tension appliquée [6,2 ; 10,0] kV [6,2 ; 9,0] kV [7,0 ; 9,0] kV /
Nous avons également noté une nette diminution de la puissance dissipée lorsque la décharge opère sur le substrat en cuivre. Nous n’avons pas trouvé d’explication à cette diminution.
Enfin, les streamers présents dans la décharge sur cuivre ne s’amorcent qu’à des endroits spécifiques. Toute la surface du substrat n’est donc pas exposée à la décharge. Nous verrons les conséquences de cette observation sur la morphologie des films minces déposés dans le chapitre suivant.
Q
QUUAATTRRIIEEMMEE CCHHAAPPIITTRREE
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Chapitre IV. IINNFFLLUUEENNCCEE DDUU RREEGGIIMMEE SSUURR
L
LEESS PPRROOPPRRIIEETTEESS DDUU PPRROOCCEEDDEE DDEE DDEEPPOOTT
Les résultats du Chapitre III nous ont donné des outils pour qualifier la décharge, que nous utilisons maintenant pour étudier le procédé dans un mélange HMDSO/N2. Nous avons mis en évidence les différences dans les propriétés de la phase gazeuse, en fonction du régime de décharge et du substrat utilisé. La caractérisation des films, par absorption IRTF, XPS et MEB, nous a permis de corréler les propriétés des films (morphologie, composition et environnement des éléments) aux propriétés de la phase gazeuse.Ce chapitre est divisé en trois parties. Un premier paragraphe décrit d’abord les conséquences de l’ajout d’HMDSO dans la décharge d’azote. Nous avons notamment identifié les nouvelles bandes présentes dans le spectre d’émission de la décharge. Le deuxième paragraphe est consacré à l’étude de la décharge. Pour chaque substrat, nous avons déterminé les conditions d’obtention des différents régimes de décharge. Cela nous a permis d’étudier l’effet du changement de régime de la décharge, sur ses propriétés d’émission. Nous avons également entrepris des mesures d’absorption IRTF dans le gaz de décharge, dans le cas d’un substrat en verre. Enfin, nous avons caractérisé les films réalisés et c’est dans cette partie que nous avons tenté de relier leurs propriétés aux caractéristiques de la décharge. Des différences importantes ont également été observées entre les films déposés sur verre et cuivre.
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