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III. 8.1.2.2. Seuillage

III.9. L’analyse physico-chimique sur la matière organique totale

III.9.2. Pyrolyse Rock-eval6

L’outil Rock-eval 6, commercialisé à partir de 1996, est composé d’un programme température de pyrolyse allant de 100°C à 850°C. Cet outil permet d’analyser quantitativement les hydrocarbures légers, les huiles lourdes, le kérogène et le carbone total des roches pétrolières (Figure 49).

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Dans cette méthode plusieurs cycles de chauffe ont été programmés selon les besoins, chaque cycle comprend deux phases, la première est une phase de pyrolyse et la deuxième est une phase d’oxydation. Les échantillons sont préparés comme suit (Figure 50):

 Les échantillons de sub-surface :

o Les déblais (cuttings) : les échantillons sont récupérés dès leurs remontés sur le lieu de forage. On les rince à l’eau afin d’éliminer les polluants solubles de la boue de forage, ensuite ils sont tamisés pour sélectionner uniquement les déblais à diamètre <3-4mm, un triage à la loupe est nécessaire pour éliminer à nouveau les polluants solides et pâteux, et à la fin on les laisse sécher à l’air pour supprimer l’eau d’imbibition.

o Echantillon de carotte, il doit être broyé avant l’utilisation, les débris doivent être entre 2-3 mm de diamètre.

o

 Echantillons de surface :

o Les terrains horizontaux ou à faible pendage : le prélèvement doit se faire à quatre ou cinq mètres de profondeur.

o Les affleurements verticaux ou à pendage élevé : une vingtaine de centimètres d’épaisseur est prélevée dans la couche en évitant les bancs indurés.

Le Rock-eval 6 est le plus utilisé, il adopte les deux phases suivantes :

1. la phase de pyrolyse : cette phase se fait en trois étapes : d’abord on balaye à l’hélium pendant cinq minutes en augmentant la température jusqu’à 450°C afin d’éliminer l’oxygène introduit pendant l’ouverture du four, à la fin de cette purge la température du four est stabilisée à 300°C. On introduit l’échantillon dans le four avec un piston en

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Figure 50- Les différentes étapes de la préparation des échantillons pour la méthode Rock-eval-6. maintenant l’isotherme à 300°C, les hydrocarbures préexistants dans cet échantillon se volatilisent (elle dure à peu près 3minutes et donne le pic S1). En fin, on commence à augmenter la température avec un gradient de 25°C/mn jusqu’à atteindre 600°C/650°C. Dans cette phase l’objectif est de volatiliser les composés hydrocarbonés liés (C<40), les résines, les asphaltènes et du kérogène et avoir le pic S2 et la température Tmax. Le four refroidit ensuite jusqu’à 300°C (le pic S3).

2. Phase d’oxydation : on introduit le même échantillon utilisé pour la pyrolyse dans le four à oxydation en utilisant un passeur automatique, il subit une combustion sous air artificiel (N2/O2 : 80/20). La température est augmentée et varie entre 300 et 850°C . On détecte le pic S4 (ou S4CO2, S4 CO et S5).

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a) Celui-ci passe l’étape de préchauffage du four pendant la phase de purge, c’est un cycle accéléré avec un régime de chauffage de 50°C/mn au lieu de 25°C/mn. b) C’est un cycle réservé aux sédiments récents et aux hydrocarbures légers, la

température initiale est de 180°C au lieu de 300°C.

c) Dans ce cycle, la température du début, de fin et le régime de chauffage sont choisis par l’opérateur.

Les paramètres enregistrés sont calibrés numériquement par rapport à un étalon connu avant et après l’analyse. Le Tableau 7, résume les différentes courbes et les hydrocarbures obtenus :

Tableau 7- Paramètres d’acquisition pour la méthode de base (Behar et al., 2001).

a. Les paramètres enregistrés par le Rock-eval 6 :

S1: Quantité des Hydrocarbures libres (C1-C30) gaz et huile volatilisés avant 300°C, paramètre exprimé en (mg HC/g roche).

S2: C’est le potentiel pétrolier, il représente les composés hydrocarbonés provenant du craquage du kérogène et des composés extractibles lourds (résines et asphaltènes) entre 300°C et 650°C, ce paramètre est aussi exprimé en (mg HC/g roche).

Tmax: Température atteinte au sommet du pic S2 (degré Celsius °C).

S3: Quantité de CO2 organique détecté à des températures supérieures à 390°C, durant la phase de pyrolyse, paramètre exprimé en (mgCO2/g roche).

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S’3: Quantité de CO2 minéral (inorganique) détecté depuis le début de la volatilisation jusqu’à T=400°C, paramètre exprimé en (mgCO2/g roche).

S3CO: quantité de CO organique détecté depuis le début de la volatilisation jusqu’à T=550°C, paramètre exprimé en (mgCO/g roche).

S’3CO: Quantité de CO organique et minéral enregistré à partir de la fin de l’enregistrement du S3CO (T=550°C) jusqu’à la fin de la phase de pyrolyse, paramètre exprimé en (mgCO/g roche).

S4CO2: Quantité de CO2 organique résiduel détecté durant l’oxydation à une température entre 300°C et 720°C, paramètre exprimé en (mgCO2/g roche).

S4CO: Quantité de CO organique résiduel détecté durant toute la phase d’oxydation.

S5: Quantité de CO2 minéral détecté à partir de la fin de l’enregistrement de S4CO2 (T= 720°C) jusqu’à la fin de l’oxydation T= 850°C, paramètre exprimé en (mgCO2/g roche). Tous ces paramètres sont calculés dans le tableau suivant (Tableau 8, d’après Behar et al., 2001) :

 Tmax : c’est la température maximale de la pyrolyse mesurée au sommet du pic S2, c’est un indicateur de la maturité de la matière organique et de son évolution. Elle varie également d’un type de kérogène à l’autre. Le taux de transformation du kérogène en fonction du Tmax permet de caractériser les trois différents types de kérogène. Les valeurs du Tmax donnent la détermination des principales zones de production de pétrole et de gaz (Figure 51 et Figure 52).

 Index de Production IP ; c’est l’indice représentant la production d’hydrocarbures par transformation du kérogène au cours de l’évolution thermique de la roche mère.

Fenêtre à gaz : 0.05≤ IP ≤0.10 Fenêtre à huile : 0.30≤ IP ≤ 0.40

 Carbone Organique Totale COT ; c’est le pourcentage de carbone organique total de la roche analysée.

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Tableau 8- Paramètres calculés pour la méthode Rock-eval (Behar et al., 2001).

 Carbone Minéral CM ; c’est le pourcentage de carbone inorganique total de la roche analysée.

 Index d’Hydrogène IH; c’est le potentiel pétroligène du kérogène, le diagramme de cet indice en fonction du Tmax permet de définir le type de la matière organique et sa maturité (Figure 53).

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Figure 51- Variation du taux de transformation calculé en fonction du Tmax pour les différents types de matières organiques (Espitalié et al., 1985 a)

Figure 52- Utilisation du Tmax pour la détermination des principales zones de formation de pétrole et de

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Figure 53- Evolution de la matière organique dans le diagramme IH vs Tmax (d’après Espitalié et al., 1985 b).

b. Les facteurs influençant les paramètres de pyrolyse :

La matrice minérale peut fausser les résultats de cette méthode notamment les roches mères très argileuse avec un COT inférieur à 0.5%. Lors des manipulations on remarque que les valeurs de l’IH diminuent et les Tmax augmentent suite à la rétention des hydrocarbures dans les argiles.

Avant l’évolution au Rock-eval 6, la présence des carbonates tels que la sidérite, la calcite et/ou la dolomite, causait une interférence entre le carbone minéral libéré par ces carbonates et le calcul du COT.

Il est aussi important de noter que le poids de l’échantillon et sa granulométrie influencent la pyrolyse, de telle manière que le Tmax augmente avec la granulométrie et avec des poids d’échantillon inférieur à 60-70mg. Les conditions du lavage et du séchage de cet échantillon sont extrêmement importantes pour la fiabilité des résultats.

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c. Application de la pyrolyse Rock-eval :

Cette méthode a pour premier objectif de caractériser la roche mère, son type et son degré de maturité grâce aux logs géochimiques qui permettent de visualiser l’ensemble des paramètres (COT, S1, S2, Tmax, IH, IO). Ceci permet de désigner les niveaux les plus intéressants à exploiter. La détermination du potentiel pétrolier et la quantité des hydrocarbures produits à partir du pic S2 sont les informations les plus importantes à prendre en compte. L’étude des altérations diagénitique de la matière organique ou son oxydation en surface sont utiles à l’exploration pétrolière en élaborant des cartes et des modèles géochimiques à partir de toutes les données de la pyrolyse sur plusieurs puits. Les cartes d’iso-production, iso-maturation, iso-potentiel pétrolier et iso-migration permettent de sélectionner les zones les plus productives dans un bassin.