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Protocoles expérimentaux 1 Dispositif expérimental

Partie expérimentale

2.8 Protocoles expérimentaux 1 Dispositif expérimental

Le protocole opératoire, se traduit par la dispersion d’une quantité bien déterminée du kaolin préparé dans un bêcher contenant les cations métalliques considérés (nickel, manganèse, plomb) sous forme de solution synthétique, obtenu séparément par la dissolution du nitrate de nickel (Ni(NO3)2, 7H2O.) , du nitrate de manganèse (Mn4(NO3)2, 6H2O) et du nitrate du plomb

(Pb(NO3)2, 7H2O) dans l’eau distillée.

L’ensemble est relié à un dispositif comportant un indicateur de température et de la vitesse d’agitation. L’agitation est assurée par un agitateur à hélices et la température est mesurée par thermomètre.

L’ajustement du pH de la solution aqueuse est réalisé par l’ajout de l’ammoniaque ou d »acide chlorhydrique. La cinétique d’adsorption a été suivie en faisant des prélèvements de cinq millilitres pour un intervalle de temps de deux minutes.

Figure II-1./ Réacteur batch en verre

2.8.2 Cinétique d’adsorption

L’étude de l’adsorption d’un composé sur un adsorbant nous permet d’examiner l’influence du temps de contact sur sa rétention. Cette étude a été menée de manière à déterminer les quantités maxima des adsorbats choisis (nickel, manganèse et plomb) que peut fixer le kaolin après un

temps de contact de 24 heures sous agitation. Ce temps serait nécessaire pour que s’établisse un équilibre thermodynamique adsorbant-adsorbé [28, 29, 30].

Les concentrations des solutions métalliques, les masses du kaolin et les flacons sont tous identiques et un tube témoin sans adsorbat a servi de référence. Les échantillons sont prélevés à intervalles de temps bien définis.

Les conditions expérimentales utilisées sont citées ci-dessous : Mesure du temps d’équilibre

 Masse du kaolin (Mkaolin) : 1g

 Vitesse d’agitation (Vag) : 300tr/min

 pH du milieu : 4,6-5,1  Température (T°) : 20°C  Granulométrie : 60 ≤ Ø < 80

 Concentration de la solution initiale (Ccation) : 30mg/l

Optimisation de la vitesse d’agitation  Masse du kaolin (Mkaolin) : 1g

 Vitesse d’agitation (Vag) : 100, 200, 300, 400, 500 tr/min

 pH du milieu : 4,6- 5,2  Température (T°) : 20°C  Granulométrie : 60 ≤ Ø < 80

 Concentration de la solution initiale (Ccation) : 30mg/l

Optimisation du ph du milieu

 Masse du kaolin (Mkaolin) : 1g

 Vitesse d’agitation (Vag) : 400tr/min

 pH du milieu : 2,5-2,8 ; 4 –4,4 ; 4,6-5,1 ; 5,4–5,8 ; 5,9–6,4  Température (T°) : 20°C

 Granulométrie : 60 ≤ Ø < 80

 Concentration de la solution initiale (Ccation) : 30mg/l

Optimisation de la température du milieu  Masse du kaolin (Mkaolin) : 1g

 Vitesse d’agitation (Vag) : 400tr/min

 pH du milieu : 4- 4.4  Température (T°) : 20°C  Granulométrie : 60 ≤ Ø < 80

 Concentration de la solution initiale (Ccation) : 30mg/l

Optimisation de la granulométrie du kaolin  Masse du kaolin (Mkaolin) : 1g

 Vitesse d’agitation (Vag) : 400tr/min

 pH du milieu : 4- 4,4  Température (T°) : 20°C

 Granulométrie : 60< Ø ; 60 ≤ Ø < 80 ; 80 ≤ Ø <100 ; Ø >100  Concentration de la solution initiale (Ccation) : 30 mg/l

2.8.3 Isothermes d’adsorption

L’adsorption des polluants métalliques étudiés est réalisée en réacteur discontinu dans une série béchers en verres de 1.00 L. Nous introduisons des masses du kaolin constant (1 g), auxquelles nous ajoutons des solutions métalliques de concertation variant de 10 à 100 mg/L.

ce travail c’est fait dans les conditions opératoire suivante :  Masse du kaolin (Mkaolin) : 1g

 Vitesse d’agitation (Vag) : 400tr/min

 pH du milieu : 4- 4,4  Température (T°) : 20°C  Granulométrie : 80 ≤ Ø < 100  Solution initiale (CNi): 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 mg/L  Solution initiale (CMn): 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 mg/L  Solution initiale (CPb) : 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 mg/L

2.8.4 L’adsorption du mélange binaire sur le kaolin

L’adsorption du nickel et du plomb dans des solutions binaires à des concentrations égales (15 mg/L) est réalisée dans les mêmes conditions optimales pour une mono-adsorption.

 Masse du kaolin (Mkaolin) : 1g

 Vitesse d’agitation (Vag) : 400tr/min

 pH du milieu : 4- 4,4  Température (T°) : 20°C  Granulométrie : 80 ≤ Ø <100

Références bibliographiques parties expérimentales

[1] K.O.ADEBOWALE, I.E.UNUABONAH, B.IOLU-OWOLABI, Adsorption of some heavy metal ions on sulfate and phosphate-modified Kaolin, Applied Clay Science, 29, 145–148, 2005. [2] K.O. ADEBOWALE, E. UNUABONAH, B.I.OLU-OWOLABI, I. BAMIDELE, The effect of some operating variables on the adsorption of lead and cadmium ions on kaolinite clay, Journal of Hazardous Materials, B134, 130–139, 2006.

[3] E.I.UNUABONAH, K.O.ADEBOWALE, B.I.OLU-OWOLABI, L.Z.YANG, L.X. KONG, Adsorption of Pb (II) and Cd (II) from aqueous solutions onto sodium tetraborate-modified Kaolinite clay, Equilibrium and thermodynamic studies, Hydrometallurgy, 93, 1–9 2008.

[4] C. R. BURCH, Mesoporous materials for water treatment processes, Water Research, 33 (18), 3689–3694, 1999.

[5] E. GALAN, P.APARICIO, A. MIRAS, K. MICHAILIDIS, A. TSIRAMBIDES, Technical properties of compounded kaolin sample from Griva (Macedonia, Greece), Applied Clay Science, 10, 1996.

[6] A.S.OZCAN, A.OZCAN, Adsorption of acid dyes from aqueous solutions onto acidactivated bentonite, Journal of Colloid and Interface Science, 276, 39-46, 2004.

[7] S.MELLOUK, S.CHERIFI, M. SASSI, K. MAROUF-KHELIFA, AB. BENGUEDDACH, J. SCHOTT, A. KHELIFA, Intercalation of halloysite from Djebel Debagh (Algeria) and adsorption of copper ions, Applied Clay Science, 44, 230–236, 2009.

[8] A.BOULMOKH, Y. BERREDJEM, K. GUERFI ET AEK. GHEID, Journal de la Société Algérienne de Chimie, vol 14(1), 155- 165, 2004.

[9] EDITION SIEMENS , support technique fluorescence X SRS 3000, France, 2004. [10] Spectromètre séquentiel à rayon X SRS 3000, N° de réf. C79000-M3477-C171-06

[11] M.J.Wilson, X-Ray powder diffraction methods, Handbook of determinative methods in clay mineralogy, New York, Chapman and Hall, 26-98, 1987.

[12] O. BOURAS, Propriétés adsorbant d’argile pontées organophiles, Synthèse et caractérisation, Thèse de Doctorat, Université de Limoges (France), 2003.

[13] C.A.Jouenne, Traité des céramiques et matériaux minéraux, Paris, France, 657, 1980. [14] S.N.Ghosh, S.K.Handoo, Infrared and Raman spectral studies, Cement and concrete Research, 10, 771-782, 1992.

[15] G.M.M.BELL, J.BENSTED, F.P.GLASSER, E.E.LACHOWKI, D.R.ROBERTS, S.A.RODGERS, Instrumental investigations of hydratation of class J oilwelle. Cement advances in cement research, vol. 5(18), 71-79, 1993.

[16] S.MARTIN-CALLE, Pouzzolanicité d'argiles thermiquement activées, influence de la minéralogie et des conditions de calcination. Thèse de Doctorat, Lyon (France), 1989.

[17] J.D.RUSSEL, Infrared spectroscopy of inorganic compounds. Laboratory Methods in infrared Spectroscopy. , Ed. Wiley, New York, 320, 1987.

[18] J.R. FERRARO, The Sadtler Infrared Spectra Handbook of minerals and clays, London: sadtler/heyden, 260, 1982.

[20] C. BICH, Contribution à l’étude de l’activation thermique du kaolin : évolution de la structure cristallographique et activité du pouzzolanique ; These de Docorat ,Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, France, 2005.

[21] J.AMBROISE, Elaboration de liants pouzzolaniques à moyenne température et études de leurs propriétés physico-chimiques et mécaniques. Thèse de Doctorat, Lyon(France), 1984. [22] S.BRUNAUER, P.H.EMMET, E.TELLER, Adsorption of gases in multimolecular layers. Journal of the American Chemical Society, vol. 60, 309, 1938.

[23] L.GAURIER, Applications du procédé Gaz-contact au traitement des déchets industriels,Revue générale de thermique, n°303, 1987.

[24] O.LIETARD, Contribution à l’étude des propriétés physico-chimiques cristallographiques et morphologiques des kaolins, Thèse de Doctorat, Nancy(France), 1977.

[25] C.ZAPATTA-MASSOT, Synthèse de matériaux composites par co-broyage en voie sèche. Caractérisation des propriétés physico-chimiques et d’usage des matériaux, Thèse de Doctorat, Toulouse (France), 2004.

[26] NORME AFNOR FRANÇAISE, NF T 90-112

[27] Analytical methods for atomic adsorption spectrometry Perkin Elmer, Part No.0303-0152. [28] I. AYHAN SENGIL¸ M.ÖZACAR, H.TÜRKMENLER, Kinetic and isotherm studies of Cu(II) biosorption onto valonia tannin resin, Journal of Hazardous Materials, 162, 1046–1052, 2009.

[29] V. CHANTAWONG, N.W. HARVEY, V.N. BASHKIN, Comparison of heavy metal adsorption by Thai kaolin and ball cay, Water, Air, Soil, Pollut., 148, 111–125, 2003.

[30] Q.LI, J.ZHAI, W.ZHANG, M.WAN, J.ZHOU, Kinetic studies of adsorption of Pb(II), Cr(III) and Cu(II) from aqueous solution by sawdust and modified peanut husk, J. Hazard. Mater., 141, 163–167, 2007.

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