Chapitre II. Installation expérimentale et techniques de caractérisation
III. Protocole opératoire suivi pour le traitement des poudres
La poudre est introduite dans la colonne en verre par le haut à l’aide d’un entonnoir. Le lot de poudre étudié a été pesé systématiquement avant et après chaque expérience pour évaluer la perte par élutriation. La pompe est isolée par une vanne (V4) pour éviter sa pollution voire détérioration pendant l’introduction de la poudre. La pompe est ensuite mise en marche en mettant la régulation de la pompe à la pression de consigne. Par la suite, la vanne (V4) est ouverte de manière progressive pour éviter un entrainement brusque des particules suite à la différence de pression.
Avant toute expérience, un test de fuite est pratiqué afin de s’assurer de l’étanchéité de l’installation. Le taux de fuite est maintenu à 100 mTorr/min maximum.
Avant d’allumer le plasma, les vannes d’eau et d’air comprimé reliées au surfatron sont ouvertes. Le générateur micro-ondes est mis ensuite en marche. Puis l’installation est mise sous vide limite et une faible quantité d’azote est envoyée dans la colonne pour allumer le plasma.
Après allumage du plasma, nous régulons la pression, le débit d’Azote/Oxygène et la puissance du générateur.
A la fin de chaque expérience, La poudre est récupérée à l’aide d’un aspirateur.
Ce protocole est suivi dans les deux objectifs visés par la thèse, la fonctionnalisation des surfaces des poudres PE dans la première partie de la thèse et le dépôt de silice dans la seconde.
Etude Hydrodynamique
L’installation que nous venons de décrire a permis dans un premier temps de mener une étude hydrodynamique à pression atmosphérique et à pression réduite d’une poudre de polymère du groupe B de la classification de Geldart (Geldart, 1973) présentée à la fin de ce chapitre.
Ainsi, nous avons déterminé la vitesse minimale de fluidisation à pression atmosphérique et à pression réduite.
Chapitre II Installation expérimentale et techniques de caractérisation
81 - Tracé des diagrammes de perte de charge
Nous avons choisi de représenter la perte de charge normalisée en fonction de la vitesse décroissante du gaz. Elle est définie par le rapport entre la perte de charge du lit mesurée expérimentalement et la perte de charge théorique ∆Pth. On la note ∆P*,
th mesurée P P P =∆∆ ∆ * (Équation II-1) Avec S g M Pth= lit⋅ ∆ (Équation II-2)
Où S représente la section droite de la colonne
- Vitesse minimale de fluidisation
A partir des diagrammes de perte de charge, la vitesse minimale de fluidisation Umf est déterminée graphiquement à partir de la méthode de Davidson et Harrison (Davidson, 1971).
Elle peut être lue à l’intersection des 2 droites représentatives respectivement du lit fixe et du palier de fluidisation (Figure II-4).
(b)
Umf
(b)
Umf
Chapitre II Installation expérimentale et techniques de caractérisation
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III.1.Protocole opératoire spécifique au greffage d’azote et d’oxygène
Dans cette partie, nous avons utilisé un distributeur poreux en polypropylène fourni par la société Porex, il est de 5mm d’épaisseur et le diamètre de ses pores est compris entre 130 et
175µm donnant une porosité de l’ordre de 10%, Un distributeur neuf est utilisé pour chaque nouvelle expérience.
Notons que nous mesurons la perte de charge totale entre la zone située sous le distributeur et le haut de la colonne avant allumage du plasma puis en début et fin de traitement. La perte de charge du lit est calculée en retranchant la perte de charge du distributeur de la perte de charge totale. Nous verrons cependant dans le chapitre IV qu’en raison de modification des propriétés intrinsèques du distributeur durant les manipulations, la prise en compte de la perte de charge du distributeur n’a pas toujours été simple. Les mesures de la perte de charge du distributeur ont été effectuées en absence de poudre dans la colonne.
Les gaz utilisés ont été de l’azote pur dans un premier temps puis par un mélange d’azote et de faibles quantités d’oxygène.
L’azote est de qualité N50 (pureté : 99,995%, Air Liquide) et l’oxygène est de qualité Alpha (Air Liquide). Les débits sont régulés par des débitmètres massiques de marque Omicron (1slm) pour l’azote et de marque Brooks 5850TR (5sccm) pour l’oxygène.
III.2.Protocole opératoire spécifique au dépôt d’oxyde de silicium
Dans cette partie nous avons utilisé un distributeur conçu au laboratoire. Nous évoquerons les critères sur lesquels nous nous sommes appuyés pour l’élaboration du distributeur dans le chapitre III. Comme nous l’avons déjà signalé, le protocole général décrit précédemment est le même ici, en commençant par le test de fuite jusqu’à l’allumage du plasma.
Afin d’assurer une bonne reproductibilité de l’état de surface des poudres avant le dépôt, les poudres subissent un prétraitement sous une post-décharge d’azote et d’oxygène en lit fluidisé pendant une heure avant le dépôt. Ce prétraitement vise à nettoyer la surface des poudres.
Notre volonté était de déposer un matériau à base de silicium à partir de silane. Pour ce faire, du silane est dilué dans de l’azote N50 a été injecté via la couronne située au niveau de la bride basse de l’installation, soit à 2,5cm au-dessus du distributeur.
Chapitre II Installation expérimentale et techniques de caractérisation
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Un débitmètre à flotteur de marque Brooks type R2-15-AA (bille carboloy) (1000sccm) et un débitmètre massique de marque Tylan FS-260 (20sccm) ont servi à contrôler respectivement
les débits d’azote et de silane.
Concernant les gaz arrivant par le bas de la colonne, pour l’oxygène, nous avons utilisé un débitmètre massique de marque Brooks 5850TR (5sccm) et pour l’azote un débitmètre
massiques de marque Omicron (1slm).