Protocole d’agglomération

Les agglomérats utilisés ont été réalisés dans la salle de stockage de minerais à haute teneur du laboratoire GeoRessources, permettant ainsi de limiter la dispersion de fines particules contenant de l’uranium hors de la salle de stockage. Après agglomération, ce problème ne se pose plus, le processus consistant en effet à réduire la proportion de fines particules libres par une augmentation de la granulométrie du minerai jusqu’à des grains supérieurs à quelques millimètres.

Le protocole d’agglomération utilisé est adapté du protocole utilisé au SEPA afin d’obtenir des agglomérats similaires. Lors des essais, une bétonnière, munie d’un couvercle en plexiglas pour limiter la dispersion des fines et les projections d’acides au cours du procédé, a été utilisée pour remplacer les trommels d’agglomération mentionnés dans de précédentes études sur l’agglomération (Bouffard 2005, Dhawan et al. 2013).

Pour ces essais, les conditions suivantes ont été choisies :

— Utilisation d’acide sulfurique à 25kg/t comme liant (en plus de l’eau)

— Un ratio Liquide/Solide à l’agglomération (L/Sagglomération) d’environ 8% dans la bétonnière.

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— 3 minutes d’agglomération à compter de l’injection de tout le liquide dans la bétonnière. Ce temps d’agglomération est plus élevé que celui utilisé au SEPA, dû à la différence entre la bétonnière utilisée pour les présents essais et celle du SEPA. Ce temps permet néanmoins d’obtenir des agglomérats similaires à ceux du SEPA avec l’équipement présent au laboratoire GeoRessources.

Ces conditions seront par la suite dénommées Conditions Standard d’Agglomération (CSA ou RC en anglais). Notons qu’en cas d’ajout de liant (e.g., liant polyacrylamide), ce protocole d’agglomération a été légèrement modifié ; ce point sera discuté par la suite (Cf. Chapitre 4).

La formation des agglomérats se déroule en 6 principales étapes : 1. Introduction du minerai dans la bétonnière à l’arrêt

2. Injection de la moitié du volume d’eau.

3. Mise en rotation de la bétonnière. Lors de cette étape, le minerai est mouillé de façon homogène.

4. Une fois le minerai bien mouillé et en l’absence d’eau libre, arrêt de la bétonnière et injection de l’acide sulfurique mélangé à la seconde moitié du volume d’eau. Il faut veiller à ce que les fluides injectés soient bien versés sur le minerai. A partir de cette étape, l’ensemble du liant est introduit dans la bétonnière et des agglomérats commencent à se former.

5. Mise en rotation de la bétonnière pendant 3 minutes puis arrêt de la bétonnière et récupération des agglomérats.

6. Les agglomérats sont ensachés et stockés pendant minimum 24 heures. Cette étape, dite de « maturation », permet aux liaisons au sein des agglomérats de se consolider et à l’uranium d’être attaqué par la solution d’agglomération. Une analyse granulométrique a été réalisée en amont de toutes les analyses structurales. Afin de ne pas dégrader les agglomérats, deux méthodes ont été utilisées :

— Une granulométrie par tamisage manuel lent

— Une granulométrie par analyse d’image à l’aide du logiciel ImageJ

La figure 28 montre que les deux méthodes, appliquées à un même lot d’agglomérats, conduisent à des résultats similaires. Par la suite, seule la mesure granulométrique par analyse d’image a été réalisée. Cette étude préalable a permis de confirmer que les agglomérats réalisés selon le protocole décrit précédemment étaient similaires à ceux réalisés au SEPA et représentatifs des agglomérats obtenus dans le cadre du procédé industriel utilisé au Niger (Cf. figure 29). Les agglomérats résultants ont une taille allant de 2 à 40 mm de diamètre ainsi qu’une distribution granulométrique plus uniforme que celle du minerai non aggloméré.

Chapitre 2 : Matériel et méthodes

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Figure 28: Comparaison entre les méthodes de granulométrie (PSD) par analyse d'image et par tamisage manuel

Figure 29 : Comparaison des répartitions granulométriques entre les agglomérats réalisés à GeoRessources et les agglomérats réalisés au SEPA

2.2 Etude des agglomérats à l’échelle d’un volume élémentaire représentatif : Lixiviation d’agglomérats en colonne décimétrique

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Afin de reproduire les effets de la lixiviation sur les agglomérats, des colonnes décimétriques de 40 mm de diamètre ont été réalisées (Cf. figure 30). Ces essais permettront d’étudier la lixiviation à l’échelle d’un volume élémentaire représentatif d’agglomérats (Chapitre 3). Afin de s’affranchir des effets d’hétérogénéité granulométrique qui pourraient venir perturber la caractérisation des mécanismes de lixiviation, les essais seront réalisés sur des agglomérats de même diamètre. Ceci permettra en particulier d’analyser l’influence de la taille des agglomérats sur le taux de récupération d’uranium.

La colonne est alimentée en solution de lixiviation (acide sulfurique à 10g/L) par une pompe péristaltique avec un débit de 7.2 mL/h (soit environ 5.7 L/m²/h). Ces conditions ont été choisies afin d’être proches des conditions des essais de lixiviation réalisés au SEPA (débit entre 3 et 6 L/m²/h et irrigation à l’aide d’acide sulfurique dilué à 10g/L) ainsi que des conditions classiques de lixiviation en tas (Petersen, 2016). Nous ferons ensuite varier ces conditions opératoires (débit, concentration d’acide) afin d’étudier leur impact sur le comportement des agglomérats au cours de la lixiviation (Cf. Chapitre 4).

Chaque colonne est remplie de 120 à 130 g d’agglomérats de même taille, triés manuellement, ainsi que d’une fine couche de laine d’acier à sa base permettant d’éviter la migration des fines particules par l’orifice de sortie de la colonne. La lixiviation dure 10 jours. La solution de lixiviation est prélevée chaque jour. A la fin de la lixiviation, les agglomérats sont prélevés et séchés à l’air libre pendant 2 à 3 heures, permettant ainsi la réalisation de plusieurs analyses :

— Des mesures de caractérisation physique des agglomérats (détaillées dans les parties suivantes). Afin de garantir la répétabilité des essais, ces analyses ont été réalisées sur plusieurs agglomérats provenant de la même colonne de lixiviation. De plus, afin d’évaluer l’évolution de ces propriétés au cours de la lixiviation, ces analyses ont pu être également réalisées sur des agglomérats dont la lixiviation a été arrêtée à 2, 5 ou 7 jours au lieu de 10.

— L’analyse chimique des percolats issus de la lixiviation, qui ont été préalablement diluées d’un facteur 10 dans de l’acide nitrique à 2% en vue de mesures par ICP OES (réalisées au LIEC). Ces analyses conduisent à une erreur de mesure de l’ordre de 10%.

Dans le cas des agglomérats RC, les essais de lixiviation ont été réalisés en triplicats. Les résultats obtenus sont très similaires (écart type moyen de l’ordre de 0.14% dans le cas des analyses chimiques et de l’ordre de 3% dans le cas des analyses porosimétriques). De tels résultats permettent de garantir la répétabilité des essais de lixiviation sur un même lot d’agglomérats.

Chapitre 2 : Matériel et méthodes

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Figure 30: Dispositif de lixiviation en colonne décimétrique

2.3 Etude de la lixiviation d’agglomérats à l’échelle du tas : Lixiviation en