3
Etat de l’art sur les études expérimentales de la floculation
3.1
Propriétés mesurables des flocs
3.1.1 Taille
En premier lieu, on peut bien sûr caractériser les flocs par leur taille. La définition de la taille dépend généralement de la méthode de mesure employée. Parmi les méthodes les plus répandues se trouve la granulométrie par diffraction laser, qui permet d’estimer une distribution volumique du diamètre équivalent ou CED (circle equivalent diameter), défini dans ce cadre comme le diamètre de la sphère qui produirait la même image de diffraction [Spicer et al., 1998, Sorensen, 2001]. La granulométrie par diffraction permet également de déterminer un rayon de giration moyen [Sorensen, 2001, Soos et al., 2006] (le rayon de giration Rg est la moyenne quadratique des distances des constituants de l’objet au barycentre).
Les mesures basées sur l’analyse d’images permettent d’accéder à une plus grande diversité de propriétés, à commencer par l’aire A et le périmètre P de chaque image d’agrégat. Dans ce cadre le CED est défini comme le diamètre du disque de même aire que l’image de l’objet. La taille peut aussi être caractérisée par le rayon de giration Rg ou la plus longue dimension
Lmax(la distance maximale entre deux pixels appartenant à l’image de l’objet). Les différentes
tailles considérées au cours de ce travail seront présentées dans le chapitre 2.
3.1.2 Structure et forme
Par définition, un floc n’est pas une sphère pleine mais un assemblage de particules primaires (ou d’agrégats primaires). D’après Gorczyca and Ganczarczyk [1999], les flocs se forment par l’assemblage de particules primaires en floculi, qui s’assemblent en microflocs, et les flocs sont finalement des agrégats de microflocs.
La nature des particules primaires, leur forme (sphères, plaquettes, agrégats) et leur agen- cement au sein du floc détermine sa structure interne, sa forme globale, et donc ses propriétés physiques (densité apparente, porosité, surface spécifique, etc.) qui sont déterminantes pour les procédés de séparation qui suivent généralement l’étape de floculation.
Description fractale
Depuis de nombreuses années, la structure des flocs est couramment caractérisée par une dimension fractale. La notion de fractale [Mandelbrot et al., 1984], basée sur l’invariance par changement d’échelle (répétition d’un motif), est un modèle qui permet de prendre en compte l’agencement des particules primaires au sein du floc. Le schéma 1.12 présente la construc- tion itérative d’un agrégat fractal (bidimensionnel) selon le principe suivant : les particules primaires s’agrègent ensemble selon un motif défini (ici une croix), puis les agrégats ainsi for- més s’agrègent selon le même motif, et ainsi de suite. L’indice n est le nombre d’itérations,
1 µm n=0 n=1 n=2 n=3 ... 27 µ m
FIGURE1.12: Construction itérative d’un agrégat fractal. [Thill, 1999]
indiquant le niveau d’agrégation (n = 0 pour une particule primaire, n = 1 pour un assemblage de particules primaires, etc.).
La dimension fractale Df peut alors être définie comme l’exposant qui relie la masse du
floc à son diamètre apparent. Soient mp et dp la masse et le diamètre des particules primaires.
L’agrégat d’indice n = 1 a un diamètre apparent adimensionnel dd
p = 3 et une masse
m mp = 5,
l’agrégat d’indice n a un diamètre apparent adimensionnel dd
p = 3
net une masse m
mp = 5 n. La
relation entre la masse et le diamètre est donc mm
p =
d dp
ln5ln3
. Ainsi pour le motif choisi (la
croix) la dimension fractale vaut ln5ln3 = 1.46.
Plus généralement, on définit souvent la dimension fractale massique Df selon l’équation
[Bushell et al., 2002] : np = kg Rg r0 Df (1.73) où np est le nombre de particules primaires contenues dans l’agrégat (assimilable à la masse de l’agrégat adimensionnalisée par celle d’une particule primaire), Rg est le rayon de giration
de l’agrégat, r0 est le rayon des particules primaires, kg est un facteur de forme (qui dépend du
choix de la taille utilisée pour définir la dimension fractale) de l’ordre de l’unité.
La dimension fractale varie entre 1 (celle d’un assemblage linéaire de particules primaires) et 3 (celle d’une sphère). Les valeurs élevées indiquent des agrégats denses et compacts tandis que des valeurs plus faibles indiquent des formes plus ouvertes. Quelle que soit la réalité physique du caractère fractal d’un agrégat, l’introduction d’une dimension fractale dans la relation entre la taille et la masse (équation 1.73) permet de remplacer l’hypothèse de sphéricité
3 Etat de l’art sur les études expérimentales de la floculation
3.1 Propriétés mesurables des flocs 37
Les mesures de granulométrie à diffraction laser permettent de déterminer une dimension
fractale Df [Sorensen, 2001, Berka and Rice, 2005]. Typiquement des structures plutôt ouvertes
(telles qu’obtenues en régime d’agrégation limitée par la diffusion) seront caractérisées par
Df = 1.75 à 1.8, et des structures plus compactes (telles qu’obtenues en régime limité par la
réaction) par Df = 2.1 à 2.2 [Tang et al., 2000, Sorensen, 2001].
Les méthodes basées sur l’analyse d’images permettent également de définir des dimensions
fractales diverses qui relient l’aire à une taille (D2), le périmètre à une taille, ou encore l’aire
au périmètre (Dpf) [Chakraborti et al., 2000, Rahmani et al., 2005].
La dimension fractale bidimensionnelle D2 est définie par :
A∝ RgD2 (1.74)
avec le rayon de giration choisi comme taille caractéristique mais un diamètre équivalent ou
une longueur maximale peuvent aussi être choisis. D2 est l’équivalent en deux dimensions de la
dimension fractale massique. Elle varie entre 2 (celle d’un disque) et 1 (celle d’un assemblage linéaire).
La dimension fractale basée sur le périmètre Dpf est définie par :
A∝ P2/Dpf (1.75)
Elle caractérise la régularité du contour de l’image, c’est-à-dire l’aspect de surface de l’objet.
Dpf vaut 1 si le contour de l’objet est lisse, c’est par exemple le cas d’un cercle ou d’un carré.
Une valeur Dpf > 1 caractérise un contour irrégulier, une rugosité de surface.
Autres propriétés de forme
Bien d’autres caractéristiques morphologiques peuvent être définies, en particulier grâce à l’analyse d’images. Elles permettent de décrire la forme de l’objet à différentes échelles, de la forme globale à l’aspect de surface.
Le rapport d’aspect AR (Aspect Ratio) est défini par
AR = l
L (1.76)
où l et L sont respectivement le petit axe et le grand axe de l’ellipse équivalente [Ehrl et al., 2008, Soos et al., 2008, Frappier et al., 2010]. AR caractérise à une échelle très globale la forme plus ou moins allongée de l’objet. On peut également définir l’élongation, qui est l’inverse [Chakraborti et al., 2000] du rapport d’aspect, ou l’excentricité, calculée à partir de l’aire de l’objet et des moments d’ordre 2 [Amaral and Ferreira, 2005], qui caractérise aussi le caractère allongé (échelle globale).
La solidité S, calculée comme le rapport des aires de l’objet et de son enveloppe convexe, caractérise "la capacité des agrégats à occuper le moins de place possible" [Amaral and Ferreira, 2005, Mesquita et al., 2009], elle est sensible à la présence de concavités (échelle intermédiaire). La convexité Cv, calculée comme le rapport des périmètres de l’objet et de son enveloppe convexe [Amaral and Ferreira, 2005, De Temmerman et al., 2012], caractérise la rugosité de surface (échelle locale).
Un facteur de forme défini par 4πA/P2 [Allen, 1981, Gorczyca and Ganczarczyk, 1996],
correspond au carré de la circularité Ci considérée dans les chapitres suivants de ce manuscrit. Il compare le carré du périmètre de l’image de l’objet à celui du disque de même aire. Il caractérise donc à la fois l’échelle intermédiaire et l’échelle locale.
Enfin, la porosité des flocs, bien que très intéressante car elle est déterminante dans les inter- actions hydrodynamiques, est difficile à caractériser. Elle peut l’être par des mesures de vitesse de sédimentation, ou bien par des méthodes optiques destructives Gorczyca and Ganczarczyk [1999].
3.1.3 Forces de cohésion, résistance à la rupture
La cohésion d’un floc résulte du nombre et de la force des liens entre les particules qui le composent [Parker et al., 1972, Bache et al., 1997]. La taille et la forme des particules primaires influencent donc la cohésion des flocs [Leentvaar and Rebhun, 1983]. Ainsi, la compacité favorise la résistance à la rupture en augmentant le nombre de liens internes.
Il existe des expériences de micromécanique permettant de mesurer la force à appliquer sur un floc pour le rompre [Jarvis et al., 2005], mais en général on cherche plutôt à caractériser le comportement des flocs de manière macroscopique, en étudiant leur comportement dans un système de flocculation au cours d’expériences de rupture qui consistent à imposer à une population de flocs des contraintes hydrodynamiques importantes (généralement caractérisées par le taux de cisaillement moyen G).
Une méthode couramment employée est la mesure d’un facteur de résistance SF (strength
factor) défini comme le rapport des tailles obtenues après et avant rupture notées D2 et D1
[François, 1987] :
SF = D2
D1
(1.77) Ce facteur de résistance permet de comparer des populations de flocs produites au sein d’un même système, qui subissent les mêmes conditions de rupture, mais pas de comparer des systèmes différents.
Une autre méthode de caractérisation de la force des flocs est de considérer la relation sui- vante entre le taux de cisaillement G et la taille des flocs à l’état stationnaire d [Parker et al.,
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