Propriétés mécaniques de la pâte

Dans ce chapitre, nous allons aborder les résultats obtenus sur le matériau fritté et les techniques utilisées expérimentalement dans la littérature. Les caractéristiques des matériaux prises en compte sont :

• Les propriétés élastiques, • La dureté

• La résistance en cisaillement • La contrainte à rupture

Une étude a déjà été menée sur la nano pâte d’argent afin de déterminer ses caractéristiques mécaniques [1]. Le but a été atteint par la conception d’éprouvettes massives d’épaisseur importante permettant la réalisation d’essais mécaniques contrôlés. Leur préparation a été menée en employant un moule de matériau polymérique dans lequel la pâte est directement déposée. Après ce dépôt, la pâte est frittée ce qui la porte à une épaisseur finale de 100 µm. Cette opération est répétée quatre fois pour obtenir des éprouvettes empilées d’épaisseur suffisante pour mener l’étude des propriétés. Finalement, le démoulage se fait en utilisant une solution HCl très diluée et des vibrations ultrasonores. Tout de suite après, le matériau fritté est coupé en échantillons plus petits. Des tests de traction sont effectués pour déterminer les caractéristiques mécaniques de la nano pâte. Cette démarche d’élaboration garantit une adhésion parfaite entre les différentes couches empilées mais peut induire au même temps des non homogénéités à cause de l’application répétée du frittage. Etant donné les empilements successifs, les différents dépôts subissent un nombre de traitements en température différents l’un de l’autre susceptibles d’entraîner une évolution différente de leur microstructure.

Les courbes de traction liées à ces échantillons [1] donnent des valeurs du module de Young proches de 9 GPa et celles de contrainte à rupture et de la limite d’élasticité sont toutes les deux proches de 43 MPa. La faible valeur de ces données est liée à la porosité résiduelle présente dans le matériau fritté (donc plus fragile). Néanmoins, aucune mesure de la porosité n’a été faite, ce qui empêche de lier les résultats obtenus à la densité du matériau de report. D’autres auteurs [15] ont adopté le même protocole de préparation d’éprouvettes et étudié le comportement du module en fonction de la température Figure 20.

Chapitre 1 - Report de puce

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Elle montre que, dans la gamme de température envisagée, la valeur de module chute de 12 à 2 GPa. D’autres auteurs [16] ont analysé le comportement élastique du matériau à travers l’étude du module d’indentation (Figure 21 a) ainsi que la limite d’élasticité (Figure 21b).

a) b)

Figure 21 - a) Module d'indentation en fonction de la profondeur de l'empreinte b) Limite d’élasticité en fonction de la taille de grain pour :1) valeurs expérimentales et 2) valeurs calculées avec le modèle de

Nix-Freund[16]

La première figure montre l’évolution du module d’indentation en fonction de la profondeur de l’empreinte : le module d’indentation augmente jusqu’à saturation vers 150 GPa. Il faut bien souligner que le module d’indentation, déterminé localement, est très différent du module d’élasticité macroscopique issu des essais classiques (i.e. traction). La Figure 21b montre les valeurs de la limite d’élasticité, déterminées expérimentalement (1) ainsi que par application du modèle de Nix-Freund, en fonction de la taille de grains. Ces résultats se placent dans une gamme de valeurs importantes comprises entre 200 et 500 GPa, ce qui semble très surprenant en considérant les autres résultats reportés dans la littérature pour des systèmes équivalents.

Greer [17] a abordé l’analyse de la dureté du matériau de report ainsi que son module d’indentation en fonction de l’épaisseur de la couche de nano pâte employée, ce qui est montré Figure 22.

Figure 22 - Dureté et module d'indentation en fonction de l'épaisseur de la couche d'argent [17]

Ces propriétés sont très peu affectées par l’épaisseur de la couche et le module d’indentation présente une valeur comprise entre 100 et 120 GPa.

Le test classiquement employé pour la détermination de la résistance en cisaillement est connu comme « shear test ». Dans cet essai, un joint constitué par deux types de matériaux (cuivre-argent) est installé sur un porte-objet et mis en contact avec un couteau mobile. Normalement, le point de contact est fixé au milieu du matériau de report afin de favoriser sa rupture plutôt qu’à l’interface avec le substrat. En maîtrisant la vitesse de déplacement du couteau, il est aisé de déterminer la valeur de la résistance en cisaillement. Les résultats présents dans la littérature concernent, dans la plupart des cas, la nano pâte et ils montrent souvent l’évolution de la contrainte en fonction des deux paramètres de pilotage du frittage : temps et pression.

a) _b)

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La Figure 23 montre clairement comment la contrainte de cisaillement croît au fur et à mesure que le temps et la pression de frittage augmentent, ce qui est dû à une meilleure densification de la pâte [18].

Figure 24 - Résistance au cisaillement par rapport à différentes pressions de frittage [19]

L’étude de l’influence des paramètres du processus de frittage sur les propriétés du matériau de report a été abordée par différents auteurs. La Figure 24 montre les résultats de résistance au cisaillement obtenus sur un autre type de pâte d’argent nanométrique [19] à différentes pressions. Bien que l’évolution de cette grandeur soit comparable à celle montrée Figure 23 b), les valeurs de résistance au cisaillement sont différentes car obtenues avec d’autres conditions. La comparaison montrée Figure 25 témoigne de cet aspect.

0 10 20 30 40 50 60 0 2 4 6 8 10 12

Pressione de frattage [MPa]

R e s is ta nc e à c is a il le m e nt [ M P a ] figure 20 figure 21 R ésistance au cisai ll em e nt [M Pa]

Pression de frittage [MPa]

Figure 22 Figure 23

Ceci est dû au type de pâte choisie, à la machine employée pour le processus et aux paramètres de pilotage choisis pour le processus.

Des tests de traction ont été menés sur la nano pâte par Hirose et al. [20] afin de pouvoir étudier la contrainte à rupture en fonction des différents paramètres de frittage.

a) b)

Figure 26 – a) Contrainte à rupture en fonction de la température de frittage et b) Contrainte à rupture en fonction du temps de maintien à la température de frittage [20]

La Figure 26a montre une évolution de la contrainte à rupture en fonction de la température de frittage, avec des valeurs augmentant sensiblement jusqu’à arriver à 70 MPa. Dans la Figure 26b, l’influence du temps de maintien à la température de frittage sur la contrainte à rupture montre une augmentation de cette propriété jusqu’à 60 Mpa.

Bai G. [21] a déterminé la courbe contrainte déformation sur des échantillons réalisés en nano pâte d’argent, ce qui est montré dans la Figure 27 :

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Dans ce cas, la valeur de la contrainte à rupture a été obtenue par extrapolation de la courbe pour une valeur de 45 MPa.

En conclusion, les résultats montrés semblent être assez différents entre eux, ce qui peut être lié à la composition de la pâte ainsi qu’aux paramètres du processus.

L’effet de densification de la pâte après frittage a été observé sur des faciès de rupture d’éprouvettes tricouche de type silicium – argent – silicium, employées en shear test. Après frittage, ce phénomène s’accompagne d’un retrait du matériau de 40 % en volume [12]. La Figure 28 présente l’évolution de la microstructure du matériau obtenue par application de paliers de différentes durées dans la gamme 260°C - 275°C. Un effet de densification de la pâte dû à une quantité de pores moindre ainsi qu’à un grossissement de pores a été observé. Finalement, un palier de 15 minutes à 275 °C semble suffisant à assurer une densification complète de la pâte, étant donné une différence négligeable entre la Figure 28 d) et la Figure 28 e) en termes d’évolution microstructurale.

a) _{b) c)}

d) e)

Figure 28 - Faciès de rupture joint tricouche silicium-argent- silicium après frittage à : a) 260°C, b) 275°C, c) 275°C 4 min, d) 275°C 15 min, e) 275°C 20 min [12]