Chapitre III. Caractérisation mécanique de l'interface réparée
2. Matériaux de l'étude
2.1. Propriétés mécaniques
Les matériaux employés dans cette étude sont le T700GC/M21 pour le matériau de référence et les résines RTM6 et XU3508/XB3403 pour les résines de réparation. Au Chapitre II les propriétés de mise en œuvres ont été présentées, et il était important de rappeler ici les propriétés mécaniques de ces matériaux qui seront nécessaires par la suite pour l'exploitation et l'analyse des essais de caractérisation.
2.1.1. Le matériau de référence
Le T700GC/M21 a été étudié depuis maintenant une dizaine d'années et ses propriétés standards ont été identifiées au cours du projet Americo mené par la DGA et l'Onera [Maire, 2007]. Concernant les propriétés d'interface auxquelles nous nous intéressons plus particulièrement, les travaux de Prombut sont très complets [Prombut, 2007]. Le Tableau III.1 référence les valeurs qui ont été retenues pour notre étude.
Tableau III.1 - Propriétés thermo-élastiques du pli UD en T700GC/M21 obtenues sur plaques stratifiées réalisées en autoclave
Propriétés Grandeurs Unités Valeurs
Température de transition vitreuse* Tg °C 203
Traction** Module
* Données issues de la documentation technique du matériau ; ** Propriétés identifiées au cours du programme AMERICO (les valeurs présentées sont des moyennes des résultats de quatre laboratoires : EADS, LGMT, Onera,
ENSICA) [Maire, 2007] ; *** Valeurs sont issues des travaux de Prombut [Prombut, 2007]
Nous verrons cependant que certaines propriétés sont fortement dépendantes des méthodes d'analyse.
Les propriétés issues des essais de la Mécanique de la Rupture sont en général de ce point de vue assez dispersées et des références ont ainsi été établies afin de conserver une cohérence sur les valeurs discutées.
2.1.2. Les matériaux pour la réparation
Afin de réaliser la réparation proposée dans cette étude, deux résines de réparation ont été sélectionnées. La résine RTM6 a essentiellement été choisie pour ses propriétés de mise en œuvre et sa haute température de transition vitreuse (classe 180 °C) proche de celle de la résine M21. En revanche, même si certaines de ses propriétés mécaniques, rapportées au Tableau III.2 comme sa résistance en flexion, sont du même ordre de grandeur, la ténacité de la résine RTM6 est très inférieure à la valeur de référence de la résine M21.
Tableau III.2 - Propriétés mécaniques de la résine du matériau à réparer et des résines employées pour la réparation
N.B. : Toutes les valeurs sont issues des documentations techniques des matériaux sauf mention spéciale. Les valeurs de ténacité de la résine M21 ont été vérifiées expérimentalement sur composite T700GC/M21.
* Valeurs issues de [Collombet, 2005] et vérifiées expérimentalement au cours de la thèse ; ** Valeur obtenues par essais ENF
Outre les raisons évoquées au Chapitre II, la deuxième résine sélectionnée (XU3508/XB3403) a permis d'étudier le comportement de la réparation avec une résine plus tenace que la résine d'origine.
En contre partie, la température de transition vitreuse n'a pu être conservée ainsi que le module de flexion et la contrainte à rupture, qui sont légèrement inférieurs aux valeurs des matrices M21 et RTM6.
2.2. Fabrication des éprouvettes
Pour les essais de ce Chapitre et les essais du Chapitre IV, les éprouvettes ont été réalisées à partir de stratifiées d'unidirectionnel conçues à partir d'un unique lot matériau conservé dans des conditions industrielles aéronautiques. Pour la fabrication des éprouvettes, nous avons opté pour la réalisation de plaques par stratification de pré-imprégnés unidirectionnels sous presse. Cela nous a permis d’obtenir des plaques avec un état de surface "lisse" très intéressant pour le contrôle non destructif visuel. En effet, contrairement aux éprouvettes réalisées avec du tissu d’arrachage, les défauts – porosités, désalignement ou indentation – sont très visibles en surface ce qui est un atout lors de l'utilisation de ces matériaux.
Les plaques ont été réalisées dans un nouveau moule de 350 x 350 mm² et a nécessité une optimisation du cycle de cuisson à la presse. En effet, le cycle de cuisson préconisé par Hexcel® [Hexcel Composites, 2004] est un cycle pour autoclave et engendre, lorsqu'il est appliqué sous presse sans tissu drainant ou tissu d'arrachage, la présence de porosités. Il a fallu déterminer le point de viscosité minimale pour appliquer la pression et obtenir l'évacuation des porosités à l'extérieur du moule. Le cycle de cuisson finalement retenu est représenté à la FIG. III.2 et a été opéré toujours par le même opérateur tout au long de ces travaux.
0
00:00 00:30 01:00 01:30 02:00 02:30 03:00 03:30 04:00 04:30
Temps en h:mn TC au bord gauche du moule Moyenne Plateau Haut + Bas Effort Presse
Plateaux: +2,75°C/mn.
TC au Milieu du Moule: +2,7°C/mn.
TC au bord gauche du moule: +2,16°C/mn TC au milieu du moule à 177°C attendre 10 mn avant de mettre la pression.
Après 10mn TC au milieu du moule à 180°C. Pression 7 bars réel sur le moule.
Refroidissement sous pression Plateaux: -2,74°C/mn.
TC au milieu du moule: -2,69°C/mn.
TC au bord gauche du moule: -2,58°C/mn
Démoulage TC au milieu du moule à 50°C.
FIG. III.2 - Exemple de cycle de cuisson pour la fabrication des plaques composites
La découpe des éprouvettes a été effectuée en deux étapes : une première découpe grossière à la scie circulaire diamantée, puis une rectification fine à la fraiseuse avec des outils diamantés. Ce procédé a permis d’obtenir des dimensions d'éprouvette à ±20 µm et de ±2°, particulièrement important pour les essais de compression.
De manière générale, les éprouvettes de mécanique de la rupture présentent un fort allongement. Le tableau ci-dessous donne les dimensions des éprouvettes qui ont été utilisées dans ces travaux. Pour les essais DCB et ENF, ces dimensions suivent les normes [AECMA Standard, 1995],[ISO, 2002].
Tableau III.3 – Dimensions des éprouvettes des essais de Mécanique de la Rupture retenus Essai Empilement Longueur de
téflon (mm)
2.2.1. Particularité des éprouvettes des essais de mode I et II
Afin d'évaluer la qualité d’une réparation, et plus particulièrement de l'interface réparée en comparant ses propriétés à celles du matériau sain, de grandes surfaces réparées étaient nécessaires. Des éprouvettes impactées et réparées grâce au procédé par infiltration ne présentent pas une surface suffisamment importante pour découper des éprouvettes pour des essais de type mécanique de la rupture. De plus, les interfaces que nous souhaitons tester avec ces essais sont des interfaces 0°/0° et non 0°/θ°. Une adaptation de la technique de réparation sur des plaques a été réalisée. Pour cela, dans un premier temps, des plaques de stratifiés de plis unidirectionnels ([016]), de dimensions 100 x 150 mm² ont été réalisées avec un insert en téflon à une des extrémités. Cet insert de téflon a
permis d'introduire un outil au centre de la plaque (FIG. III.3), et de délaminer complètement la plaque.
FIG. III.3 – Ouverture d'une plaque stratifiée ([016]) afin de réaliser une réparation par collage pour les essais de mécanique de la rupture
Des ponts de fibres se forment et cassent pendant cette opération. Les fibres lâches sont finalement coupées afin de faciliter la réparation et minimiser l'épaisseur du joint de colle. Cependant, cette méthode à une conséquence directe sur la mesure de la ténacité. En effet, les ponts de fibres étant cassés, ceux-ci n'influencent plus les valeurs de ténacité comme dans un essai "classique" composite [Collombet, 2005]. On s'attendra donc à ne pas avoir d'effet de courbe R pour les éprouvettes réparées.
Une fois les deux demis plaques obtenues, un nouveau ruban de téflon est de nouveau inséré pour réaliser les pré-entailles nécessaires aux essais de Mécanique de la Rupture. Les résines de réparation sont portées à la température d'infiltration afin de les fluidifiées et de respecter le cycle de température de la réparation. Les résines sont ensuite appliquées sur les demi plaques qui sont jointes de manière à minimiser les bulles d'air qui pourrait être enfermées dans le joint de colle. Une faible pression (poids de 5 kg) est ensuite appliquée sur la plaque pendant le temps de cuisson à l'étuve.
La découpe des éprouvettes est ensuite réalisée de la même manière que les éprouvettes saines grâce à une scie diamantée et lorsque cela est nécessaire rectifiées à la fraiseuse.
Cette réparation proposée pour tester l'interface réparée en mode I et II est finalement assez différente du processus de réparation tel qu'il est présenté au Chapitre II. Ces essais permettent néanmoins de comparer cette interface réparée avec une interface saine et de voir l'influence de la qualité de la résine de réparation. Notons que la résine d'origine, résine M21, n'est pas disponible sous forme liquide et n'a par conséquent pas été utilisée pour réaliser des éprouvettes réparées.
Comme mentionné en introduction de ces essais d'interfaces réparées, un autre essai, la traction rainurée, a été envisagé. Cet essai a été sélectionné en autre car les éprouvettes réparées peuvent être fabriquées avec le procédé de réparation par infiltration.
2.2.2. Cas des éprouvettes de traction rainurée
Un des avantages qui a été mis en avant pour l'essai de traction rainurée, est le fait que l'on caractérise une interface 0°/90° sans générer de dommage dans les plis à 90°. Comme pour les essais classiques présentés ci-dessus, les éprouvettes de traction rainurée présentent un fort élancement FIG. III.4.
Interface testée Pli à 90°Pli à 0°
Rainure
FIG. III.4 – Schéma des éprouvettes de traction rainurée
Afin de pouvoir appliquer la technique de réparation proposée au Chapitre II, l'idée a été de poinçonner une plaque stratifiée [02/902]s, et réparer celle-ci dans le montage développé. Le poinçonnement est effectué à l'aide d'une machine électromécanique avec une vitesse de déplacement de 0,5 mm/min et une force maximale de 2600 N et permet de délaminer principalement l'interface 0°/90° opposée au poinçon. La force a été déterminée expérimentalement après une rupture de pente sur la courbe de charge en fonction du déplacement traverse, ce qui correspondant au début de l'endommagement. Plusieurs contrôles ultrasonores et des coupes micrographiques ont permis de vérifier que l'endommagement ne générait pas de rupture de fibres. Comme pour le poinçonnement présenté au Chapitre II.5.1.2, des flasques circulaires sont utilisés afin de circonscrire le dommage.
Afin d'avoir une surface délaminée homogène et de grande dimension, la plaque est poinçonnée 4 fois dans la largeur et des poinçonnements annexes plus faible (1000 N) sont effectués (FIG. III.5).
Profondeur en mm
FIG. III.5 – Contrôle ultrasonore d'une plaque [02/902]s délaminée par poinçonnement pour réaliser des éprouvettes de traction rainurée réparée
Cette plaque délaminée est ensuite percée (FIG. III.5) et placée dans le moule pour réaliser la réparation. La réparation en elle-même suit la démarche détaillée au Chapitre II et ne comporte pas de modification particulière.
Comme le nom de l'essai le laisse supposer, les éprouvettes de cet essai sont rainurées. Cette rainure ou entaille est pratiquée afin de couper le pli à 0° opposé à l'interface que l'on souhaite étudier (FIG. III.6). Parfois un scalpel a été utilisé comme indiqué sur cette même figure afin de s'assurer que toutes les fibres à 0° ont été coupées. En effet, si toutes les fibres ne sont pas coupées, l'interface n'est plus chargée de manière à obtenir une propagation de délaminage. Dans ce cas, le délaminage se propage dans le pli à 0° et l'essai ne permet pas d'étudier l'interface 0°/90°.
A. B.
200µm
FIG. III.6 – Exemple d'entaille pratiqué dans le pli à 0° pour l'essai de traction rainurée (A. entaille effectuée à la scie diamantée ; B. entaille approfondie par une lame de scalpel pour s'assurer que
toutes les fibres à 0° sont coupées)
Les éprouvettes de traction rainurées ont ensuite été découpées entre les trous d'infiltration et d'évacuation et à l'écart de la zone poinçonnée (FIG. III.7), pour obtenir des éprouvettes de 250 x 12.5 x 2 mm3.
10 mm
+
point de poinçonnement point d’évacuation
+ + + +
+ + + +
découpe des éprouvettes
FIG. III.7 – Plan de découpe sur un contrôle ultrasonore des éprouvettes de traction rainurée dans une plaque [02/902]s endommagée puis réparée
Pour l'ensemble des essais, de grandes précautions ont été prises lors de la réalisation de ces éprouvettes pour s'assurer d'une bonne reproductibilité des résultats sur la tenue de l'interface réparée.