Le procédé

Il est possible d'élaborer des alliages sans passer totalement par la voie liquide mais par la voie semi-solide à température inférieure à la fusion de tous les constituants. Ce type de pro-cédé d'élaboration a été testé au cours de cette étude au démarrage de laquelle la possibilité

d'approvisionnement en matériaux fabriqués par die casting était inconnue. Les techniques en voie solide sont moins énergivores et permettent d'obtenir des alliages avec des microstructures similaires à celles obtenues par die casting (microstructures comportant des dendrites primaires, preuve la solidication après passage à l'état liquide). Ces techniques permettent de moduler les propriétés nales des matériaux selon les températures de travail, les durées de chaue ou encore les pressions utilisées. Il est possible d'obtenir des matériaux aux microstructures hétérogènes au lieu des microstructures homogènes classiquement obtenues lors du passage total par voie liquide en die casting.

Dans certains procédés d'élaboration ou de mise en forme, il est possible d'observer la présence simultanée d'une phase liquide et d'une phase solide. C'est le cas du frittage en phase liquide de deux poudres présentant des températures de fusion diérentes. Ces deux phases coexistent également lors de la refusion d'un alliage préalablement solidié. Pour la solidication et la refu-sion (le rhéoformage et le thixoformage), le domaine de coexistence des phases liquide et solide est limité par les lignes liquidus et solidus du diagramme de phase, qui xe également, dans les conditions d'équilibre, leurs compositions chimiques et leurs proportions. Leur morphologie dé-pend des conditions de solidication ou de refusion. A l'état liquide, les métaux liquides diusent très rapidement dans les constituants encore solides et forment une microstructure d'équilibre lors de la solidication. Cette microstructure d'équilibre est locale (dans les grains de calcium) si la température de travail et la durée de diusion sont faibles et la microstructure nale est hétérogène. Si la température est au contraire plus élevée (proche de la fusion du magnésium) et la durée de diusion est longue, la microstructure est à l'équilibre et homogène.

Le frittage des granules Mg et Ca a été eectué à l'aide d'un appareil SPS (Spark Plasma Sintering) ou en détournant l'utilisation d'un dispositif de simulation thermo-mécanique Gleeble (gure 2.14). Le SPS est une technique de frittage assisté par un courant électrique. Les poudres (granules) à fritter sont placées dans une matrice installée dans une enceinte sous vide (ou sous atmosphère neutre) et une pression uniaxiale (selon l'axe y donc verticale dans le cas du SPS) est appliquée pour favoriser la densication. La matrice et les pistons en graphite étant conducteur, le courant pulsé traverse et chaue l'échantillon par eet joule. Si l'échantillon est lui aussi conducteur il est également traversé par le courant. L'utilisation de ce courant pulsé permet des vitesses de chaue et de refroidissement très rapides (jusqu'à 600 °C/min en chauage et 400 °C/min en refroidissement). Le principe de la Gleeble est identique si ce n'est que la nature du courant est diérente et que la pression uniaxiale est selon l'axe x (pression uniaxiale horizontale). Le frittage des échantillons a été réalisé sur un appareil de frittage SPS (HP D 25/1, FCT Système, Rauenstein, Germany). An de pouvoir comparer les structures et microstructures nales, plusieurs échantillons d'une masse de 10 g ont été réalisés (compositions entre 0 et 30 % atomique de calcium et complétés en magnésium). Le mélange de granules initial est placé dans un moule "matrice" en graphite de diamètre 40 mm. Le diamètre des crus doit en outre être bien ajusté au moule en graphite an d'éviter des phénomènes d'aaissement sur les bords de l'échantillon sous l'eet de la pression. La poudre, quant à elle, doit être répartie le plus homogènement possible dans le moule an de minimiser les gradients de densité au cours du frittage. Des feuilles de Papyex (feuillets en graphite souples) sont également disposées entre la poudre et la matrice et entre la poudre et les pistons an d'assurer de bons contacts électriques

Figure 2.14  Principe du frittage par SPS ou par Gleeble

et une bonne lubrication lors du démoulage. La température est contrôlée par un thermocouple inséré dans un trou non traversant de 2 mm de diamètre dans la matrice. Le cycle d'élaboration est en deux étapes distinctes (gure 2.15) :

 Une première étape de préformage en appliquant 30 MPa de 0 °C à 450 °C par 50 °C/min puis un palier à 450 °C pendant 10 min à 30 MPa toujours suivi d'un refroidissement libre.  Une seconde étape de diusion où l'échantillon métallique préformé est chaué entre 450 °C et 660 °C (par 50 °C/min) sans appliquer aucune pression pendant plusieurs minutes à quelques heures suivi d'un refroidissement libre.

PREFORME TRAITEMENT

Cette technique possède des avantages et des inconvénients, présentés dans le tableau 2.3

Avantages Inconvénients

Contrôle de la porosité (pression,

tempé-rature, granulométrie des poudres) ^{Équipements coûteux}

Moins coûteux en énergie Peu adapté à une production massive et

industrielle Possible de développer des grandes

sur-faces grâce à la porosité ^{Porosité résiduelle dicile à résorber tota-}lement

Rapide à mettre en ÷uvre Ajustement des paramètres nécessaires

se-lon les alliages élaborés

Adapté aux petites pièces Mauvais états de surface (pollutions du

Papyex)

Table 2.3  Avantages et inconvénients des alliages réalisés par compaction à chaud avec un appareil SPS